1、压差法水分测定原理主讲人：姚汉梁教育培训部整理上海思尔达科学仪器有限公司前 言常用塑料粒子微量水分的测定方法，有压差法、电解法、卡尔费休法等等。其中压差法水分测定，以其快速、准确、操作方便、使用成本低（接近于零，而像卡尔费休等方法，试剂耗费庞大）等优点已被广泛应用在化纤、塑料工业的中间工艺过程中。压差法水分测定装置适用于测定极微量的水分。水在低压状态下的沸点很低，因此，在接近真空的压力状态下，水总会以气态的形式存在，而随着压力的增加，又会重新凝结成水。本讲座主要讲的是压差法水分测定的原理，这是一种比较法。先用不同质量的具有已知含水率的标准试样做试验，得出不同的水分所对应的不同的压力的标示，然后
2、用待测样品去做试验，试验结果同样用压力标示，那么，在所对应的压力处，根据原先用标准试样做得的结果，就可知道该待测样品的含水量。1压差法水分测定原理一 引言1一个有关水分的实验一块木块，我们想知道它的含水量，最简单的方法是什么呢？首先称重，这时的重量包括木块的重量和里面所包含的水分的重量；然后烘干；再称重，这时的重量就只剩下木块的重量了。这块木块的含水量（即水分含量） ，即原先这块木块所含有的水分，就是二次称重之差。那末，我们平时所言的含水率是什么呢？注意这里的“率” ，其意为“比率” ，也可简单理解为“百分比” ，这里的含义是，占有百分之几。比如，上面的例子中水分含量 /原木块重量原木块的含水
3、率这是个相对值的概念，如原木块重 200g，烘干后为190g，那么，其中的水分含量就是 10g，其含水率为 5。要搞清这二个概念，10g 水是个绝对值，而 5的含水率是相对值。2液位的平衡图 12如图 1 所示，在 U 形管内加水，在管口都敞开的情况下，二侧的压力是相等的，液位也是相等的。如果使二端管口压力不等， U 形管二侧的液位也不会相等。也就是：（1）当 U 形管二端敞开（压力相等）二液位处于同一水平面。（2）当 U 形管一端增加压力，二侧液位发生变化，增压端液位下降，另一端液位上升。液位的平衡与不平衡及其变化的程度，均与 U 形管二端的压力差有关。二 压差法水分测定的原理1测定装置的结
4、构图 23图 3 试管测定装置是由压差管（图 2） 、试管（图 3）二套玻璃装置组合而成。在压差管中，包含了玻璃泡 A、B，充注油的U 形管，以及中阀和边阀，它们一起构成了一个气密系统（参见图 4） 。2工作原理图 44请参阅图 4（1）当中阀开启时，U 形管二侧液面处于同一水平面，二边压力差相等（见图 4） 。（2）当中阀关闭时，U 形管二侧液面的高低取决于中阀二侧的压力变化。3实验过程（1）开启中阀，关闭边阀，在边阀左侧，用真空胶管接上真空规（它是能够指示真空程度的装置） （见图 5a） ，同时通过缓冲瓶（其原理见后述）接上真空泵（图 6） ，注意真空规此时应处于图 5a 的位置。系统接好
5、后，如图 7 所示。（2）启动真空泵，再缓缓开启边阀，系统抽真空。 U 形管中加入硅油后第一次抽真空，可能费时需长达小时，因为硅油中混有空气，抽真空时，将首先把油中的空气抽出。可以明显地观察到油中气泡的形成。（3）5 分钟后，将真空规逆时针方向缓慢旋转 90，至图 5b的位置，看真空规中水银在毛细管中的上升位置，应100Pa（公司内部标准20Pa） 。 如未达到要求，将真空规顺时针方向缓慢旋转 90，恢复到图 5a 的位置后，继续抽真空过几分钟再看。图 5a 的位置，是真空规在被抽真空时的状态，图 5b 的位置是观察被抽真空所达到真空程度的状态。（4）如 10 分钟后，还达不到预期的真空效果，
6、应考虑到系统气密故障的可能性，如达到了预期真空效果，则抽真空过程结束。除了在观察真空度的情况下，真空规都应恢复(保持)到图 5a 的状态。（5）关闭边阀（此时也可以关闭真空泵了，但是必须先关闭边阀） 。此时中阀仍然是开启的，管道内各处压力相等。（6）关闭中阀。原来整个管道，通过中阀平衡连通各处压力，现在中阀关闭，只能靠 U 形管中的油，来传递左右二侧的压力了。如果左右二侧压力保持原态不变，油面也保持原态不变，在同一水平面上。如某处有泄漏、即使是轻微的泄漏，也将使二侧压力不平衡（泄漏侧压力增加） ，油位发生变化，泄漏侧油位下降。当然，5如果二侧的泄漏量是一样的，液面也不会发生变化，不过，这种可能
7、性几乎没有。图 5a图 5b6图 6 真空泵注：1.中阀 用于连通和关断 U 形管的左右侧；2.边阀 用于连通和关断 U 形管装置与真空泵，以及大气的连接状态；3.空阀 当空阀开通时，可使真空泵 、真空规与大气相连，也可使测试装置与大气相连（此时边阀开启） 。图 774水分测定过程上述是在试管内是空的情况，接下来叙述的，是在试管内加入含有水分的物质后的情况。（1） 在试管内加入待测样品，与压差管连接。（2） 关闭空阀、开启中阀、边阀，抽真空至100Pa（公司内部标准，20Pa） ，越小越好。（3） 关闭边阀（后，也可关闭真空泵） 。（4） 关闭中阀。 次序千万不可搞错，否则，由于 U 形管二侧压力骤变，其中的油将冲向上边的水平管而难以清洗。（5） 加热试管内的样品。加热样品到什么温度是有一定要求的，加热的温度越高，水分跑出来固然越快，但也会导致样品分子结构的破坏。一般试管内样品加热的时间约 10 分钟左右。（6） 在样品加热过程中，水分逐渐逸出，U 形管右侧油位逐渐下降，到一定程度（10 分钟左右）趋于稳定。（7）U 形管右侧油位的下降程度（用 h 表示,见图 4）与样品中逸出的水分量有关。我们可以根据油位的变化，推断出样品中的水分含量。为了知道油位的下降和样品中的水分含量的关系，我们要对这套装置进行标定。5水分测定装置的标定
