1、1广东省畜禽产品质量安全例行监测实施细则和行为规范为了规范广东省畜禽产品质量安全例行监测有关各项工作，确实保证监测数据科学、公正、及时、准确，提高监测工作质量，制定本实施细则和行为规范。1 范围本细则规定了畜禽产品药物残留例行监测样品的抽取、样品检测方法、实验室能力验证和监测结果汇总分析各环节的工作细则和规范。2 机构和人员广东省农业厅市场与经济信息处为畜禽产品质量安全例行监测工作管理和监督机构；广东省农产品质量监督检测专业技术委员会为技术指导机构；各地授权通过省部计量认证质检中心为项目承担(检测) 单位；各地 兽医行政机构（畜牧 兽医办公室）为抽样协助单位。3 抽样要求项目承担单位作为官方兽
2、医抽样单位，抽样前必须安排本单位工作人员参加农产品质量安全相关法律、法规、抽样方案、抽样技术和工作规范等培训。3.1 抽样基本原则应抽取混合样品作为监测样品。抽取的样品，应能充分地代表产品的特征。所抽样品均需经被抽单位或个人确认，屠宰场应2调查被抽样生猪的产地和来源（批发商或畜主），农贸市场、超市应调查畜禽产品的进货渠道和来源。每次抽样的人员不应少于 2 人。抽样人员应随身携带身份证、工作证、 农业厅抽样方案、记录本、抽样单和调查表等，并在规定的时间内完成抽样工作。3.2 抽样工作纪律3.2.1 抽样人员应注意衣着整洁，态度端正，工作作风严谨，树立质检单位良好形象。3.2.2 抽样人员必须严格
3、执行抽样人员守则，实事求是，坚持原则， 严禁弄虚作假、徇私舞弊。3.2.3 抽样方案、抽样工作等具体安排应严格保密，任何人不得泄露给任务下达部门以外的任何单位和个人。3.2.4 抽取的样品一经封样，任何人不得擅自拆封或更换，否则该样品作废，并追究其责任。3.2.5 抽样过程发生突发事件或出现严重问题时，抽样人员应立即向本单位负责人或农业厅市场与经济信息处汇报，不得擅自处理。3.2.6 如发现抽样人员有不良行为时，项目承担单位应进行调查， 视情况停止有关抽样人员的工作，必要时予以调离或辞退，并按有关程序规定予以纠正，及时挽回已造成的影响。3.3 抽样准备抽样前项目承担单位应主动与当地兽医行政机构
4、（畜牧兽医3办公室）取得联系，确定抽样时间和协助抽样的人员，以确保在规定的时间内顺利完成抽样工作。抽样单位严格按照“NY/T 763-2004”和本实施细则，遵守抽样工作纪律（见 3.2），认真做好抽样各项工作。抽样人员应事先准备好抽样袋、保鲜袋、纸箱、标签、封条等抽样工具，并保证这些用具和容器洁净、干燥、无异味，不会对样品造成污染。抽样过程应保证样品不受雨水、灰尘等环境因素污染。3.4 抽样量以每个抽样点抽样时实有的生猪、猪肝（或猪肉）、鸡肉总量为基数，确定抽样数量。每个猪肝、鸡肉样品抽样量约 600 克，平均分成 3 份，每份约 200 克；每个猪尿样品抽样量约 100mL，平均分成 3
5、份，每份约 3035 mL。3.5 抽样方法3.5.1 养殖场抽样猪尿样抽取按以下比例：动物数量（样本数） 抽样个数10000 15收集清晨饲喂前的尿液 100200mL（作 为 1 个样品）3.5.2 屠宰场抽样屠宰场抽样按以下比例：3.5.2.1 猪肝、猪尿样品抽取屠宰量（头） 抽样个数1050 2551100 38101250 512251 7 以上猪肝样品：取同一猪肝的肝叶约 600 克（作为 1 个样品）猪尿样品：取膀胱里的尿液约 100mL（作 为 1 个样品）3.5.2.2 鸡肉样品抽取屠宰量（只） 抽样个数10000 8鸡肉样品：取即将上市的鸡肌肉组织 600 克（作为 1 个
6、样品）3.5.3 农贸市场、超市抽样以每个抽样点抽样时实有的猪肝（或猪肉）、鸡肉总量为基数，确定抽样数量。53.5.4 取样工作程序3.5.4.1 各项目承担单位应会同被监测城市兽医主管部门（或协助抽样单位），按照随机抽样的原则，确定抽样地点。3.5.4.2 抽样人员主动向被抽检单位提交抽样通知书、介绍信及抽样人员的工作证件等。3.5.4.3 抽样人员必须到抽样现场（屠宰线、货架、饲养圈）严格按抽样程序取样，不得由被抽检单位或他人取样后送抽样人员。3.5.4.4 抽样人员按抽样程序进行分样、编号、封样及留样，抽取样品的数量及质量应满足检测工作的需要。编号方式为城市名拼音首位字母/样品代号 /年
7、份后两位字母（如 07）+月份+三位数流水号样品代号分别为：猪肝P/L；猪尿P/U ；鸡肝C/M 。例如广州 2007 年 1 月份监测抽取的第一个样品为猪尿，其样品编号为：GZ/P/U/0701001。3.5.4.5 取样方式猪肝样品：从整个肝叶上纵向切取，分装至自动封口塑料袋中。猪尿样品：养殖场抽样从生猪活体自然排放的尿液接取；屠6宰场抽样采用活体采尿样或屠宰后摘膀胱取尿样的方式（开膛后先割下整个膀胱，然后将尿液倒入一次性杯子中，再分装至尿样瓶）。鸡肉样品：抽取胸部或腿部的肌肉，分装至自动封口塑料袋中。3.5.4.7 抽样人员在现场认真逐项填写抽样单，填写的抽样信息应齐全、准确、字迹清楚，
8、有可追溯性。经抽样人员及被抽样单位双方确认无误后在抽样单上共同签字，或加盖公章。抽样单共三联，第一联存根（项目承担单位与原始记录一起存档备查），第二联随待检样品，第三联交被抽样单位保存。3.6 样品分割、包装、加封与送样抽样后在现场将样品分成三份，用清洁干燥的塑料袋包装，外附标签，放入塑料盒内，密封，外贴封条，盖章。取样后，样品应立即放入冷藏箱中保存，冷藏箱中需放入冰块或干冰，并尽快在18条件下冷 冻 保存。所抽取的样品其中一份（附抽样单第三联）交被抽样单位冷冻保存；另外两份带回单位检测（附抽样单第二联）。抽样结束后填写样品清单，运输时间不能超过 24h。4 检测工作项目承担单位应对带回的样品
9、及时认真检查，对封样情况、样品数量、质量、样品编号及抽样单一一核对，检查合格后，样品方可填单入库。项目承担单位业务管理部门在样品入库后，应及时安排检测7工作。4.1 检测工作纪律4.1.1 检测人员应严格按本单位业务管理部门下达的检验任务通知单进行检测工作，不得擅自进行检测。4.1.2 检测人员必须经过培训和定期考核，持证上岗。4.1.3 检测人员应在规定时间内完成检测工作。4.1.4 检测人员应严格保守秘密，不得向任何第三方透露监测结果。4.2 统一检测行为4.2.1 统一检测方法。各项目承担单位应严格按规定的检测方法进行检测，不得更改检测方法。4.2.2 统一标准品及试剂。各项目承担单位应
10、使用符合方法标准要求的标准物质及试剂，以确保监测结果的可比性和科学性。4.2.3 统一 检测结果的判定原则。样品中被检物质有残留限量要求的，检测结果按农业部 235 号公告“ 动物性食品中兽药最高残留限量” 为判定依据；被 检物质为不得 检出的，按检测方法的最低检出限为判断依据，用酶联法检测时，低于检测限，判断为“未 检出” ；大于检测限判断为“可疑，需用确证法确证”。4.3 检测过程关键点的监管控制4.3.1 检测准备工作4.3.1.1 检测人员应熟悉受检产品的技术标准及相关程序文件。84.3.1.2 检测人员应检查受检样品的状况及数量是否符合要求。4.3.1.3 检测人员应检查检测用仪器设
11、备、器具及环境条件是否符合要求。4.3.1.4 检测人员应检查水、电、气等是否正常。4.3.1.5 检测人员应检查所用标准物质是否在有效期内。4.3.1.6 如有不符合要求的项目，应在检测前予以记录并纠正，再开始进行下一步检测。4.4 样品检测4.4.1 制样：按要求认真制备样品，每个样品制备、处理后所用的捣碎机、匀浆机应清洗后擦干，避免交叉污染。4.4.2 样品提取：提取过程应严格按照标准操作，在保证提取完全的前提下，尽可能除去样品中的杂质。4.4.3 样品的净化：过萃取柱时应严格按照标准规定操作，控制好流速，在保证待测组分收集完全的同时，有效去除杂质，保证待测组分保留时间范围内没有大的杂质
12、峰干扰。4.4.4 样品的衍生化：衍生化过程要确保样品中无水分、样品瓶密封完好，保证定容准确。4.4.5 检测结果的确证及复检：各项目承担单位对筛选可疑阳性样品进行确证，对确证后阳性的样品应指派其他的检测人员对其进行复检。4.5 原始记录校核和审查4.5.1 检测人员应认真填写检测原始记录，字迹清楚，不得随9意涂改，要有可追溯性。4.5.2 加强检测结果的监控。计算步骤、计算公式、计量单位、相关符号、实测值、中间值和结果值应准确；空白值应正常；工作曲线绘制及使用正确；标样结果及平行间误差应符合规定，计算和数据处理无错误，检测样品和检验项目无遗漏。4.6 检测过程出现问题的处理在检测过程中，如出
13、现以下问题，检测人员应注意处理方式，不得隐瞒，应按要求逐级申请复检。4.6.1 检验结果在标准规定的检出限附近或离散数据容易造成误判时。4.6.2 检验过程中发现异常情况（如停水、停电、仪器故障、环境变化等）有可能影响检验结果时。4.6.3 各级审核人员对检验结果提出异议，主检人员又解释不清时。4.6.4 检验所依据的技术文件错误，造成检验数据失准时。5 实验室能力验证5.1 参加例行监测的质检单位。每年应进行最少一次实验室能力验证。5.2 实验室能力验证工作的技术牵头单位，向参加比对实验的单位提供统一的样品、标液及材料。5.3 参加比对实验的质检单位对统一的样品进行检测后，向牵头单位提供原始
14、记录、待测样品、标准品的色谱图和检验报告。105.4 由牵头单位对检测结果进行汇总并与标准值进行比较和统计，并由广东省农产品质量监督检测专业技术委员会对各实验室的能力和参加者整体的能力出具评估报告。5.5 比对实验结果不符合要求的质检单位，应限期进行整改；如整改仍不符合要求的，由广东省农产品质量监督检测专业技术委员会上报农业厅市场与经济信息处作出处理。6 监测结果汇总分析6.1 各项目承担单位应认真分析和评价，及时按要求报送相关监测材料。6.2 各项目承担单位提供的分析材料应准确、客观、科学，不得弄虚作假，随意更改，对所提供的数据及材料负责。6.3 各项目承担单位检测工作不得受任何外部的干扰，不得以任何形式泄露监测结果。6.4 承担汇总工作的质检单位应对各项目承担单位提供的材料进行统一审核、汇总、分析。如发现问题，应立即与各项目承担单位联系、查核。
