1、IDB37山东省环境保护标准DB/-2014固 定 污 染 源 废 气 低 浓 度 颗 粒 物 的 测 定重 量 法Determination of Mass Concentration of Particulate Matter (Dust) at Low Concentration Emitted from Stationary Sources-Manual Gravimetric Method（征求意见稿）201-发布 201-实施ICS 发布山 东 省 环 境 保 护 厅山 东 省 质 量 技 术 监 督 局I目 次前言 .1 适用范围 .12 规范性引用文件 .13 术语和定义 .1
2、4 方法原理 .25 采样的基本要求 .26 采样装置和仪器 .37 排气参数的测定 .48 排气流速流量的测定 .59 排气中颗粒物的测定 .510 结果计算与表示 .711 质量保证质和量控制 .812 注意事项 .8附录 A（规范性附录） 采样平台要求 .8附录 B（规范性附录） 确定等速率 .11II前 言为贯彻中华人民共和国环境保护法 、 中华人民共和国大气污染防治法 ，实施大气固定污染源排放低浓度颗粒物的监测，制定本标准。本标准按照 GB/T1.1-2009 给出的规则起草。本标准规定了固定污染源排气中测定低浓度颗粒物的手工重量法。本标准扩展了 GB/T 16157-1996固定污
3、染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 ，适用于固定污染源排气中低浓度颗粒物的测定。本标准的附录 A 和 B 为规范性附录。本标准由山东省环境保护厅提出并负责解释。本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省环境监测中心站、青岛崂山应用技术研究所、武汉市天虹仪表有限责任公司、山东国舜建设集团有限公司。本标准起草人：潘光、李恒庆、宋毅倩、谷树茂、潘齐、丁君、徐标-1-固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定-重量法 1 适用范围本标准规定了测定固定污染源排气中浓度低于 50mg/m3 颗粒物的手工重量法。本标准适用于测定锅炉、工业窑炉及其它固定污染源排气中浓度低于 50mg/m3
4、的颗粒物。本方法颗粒物的检出限为 1mg/m3。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 48 烟尘采样器技术条件HJ/T76 固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1 颗粒物颗粒物是指燃料和其他物质在燃烧、合成、分解以及各种物料在机械处理中产生的悬浮于排放气体中的固体和液体颗粒状物质。3.2 标准状态下的干排气在温度为 273K
5、，压力为 101 325Pa 条件下不含水分的排气。3.3 颗粒物浓度在标准状态下干排气中以质量浓度（mg/m 3）表示的颗粒物浓度。3.4 低浓度颗粒物浓度低于 50mg/m3 的颗粒物。3.5 排放限值国家和/或地方大气污染物排放标准中规定的颗粒物的最高允许排放浓度值。3.6 烟道内过滤在烟道内由紧靠采样嘴下游滤膜托架（温度等于排气温度或加热）上的滤膜收集颗粒物的方法。3.7 等速采样采样嘴平面正对排气气流，使进入采样嘴的气流速度与测定点排气相等的速度采样(图 1)。3.8 采样平面采样点处，正交于烟道中心线的平面，以圆形烟道为例（图 2） 。-2-3.9 测量系列在基本相同的工况、污染物
6、治理设施保持稳定运行的条件下，于同一采样平面内进行的一系列测量。图 1 烟道内等速采样（v n=vs）1.采样线；2.采样平面；3.采样孔；4.气体流动方向；5.烟道上端。图 2 圆形烟道采样平面示意图 3.10 全程空白除测试期间采样嘴背对气流不采集气体外，其余以与采集样品气体相同的方法获得样品的总空白值。全程空白值除以测量系列的平均采样体积来确定整个测试过程的颗粒物的检出限（mg/m 3）的估计值。全程空白包括滤膜上和滤膜上游所有部件上沉积的颗粒物。3.11 大体积采样用较大直径（8mm）的采样嘴，以30L/min50 L/min的流量采样，并维持等速采样条件。3.12 整体称重D-3-将
7、滤膜、滤膜上游部件和滤膜托架作为一个整体进行称重的方式。3.13 分体称重将滤膜（或带有滤膜托架的滤膜）和滤膜上游部件的沉积物分别进行称重的方式。4 方法原理按等速采样的原理，从烟道抽取一定体积的含颗粒物气体（图 3） ，通过采样头中已知重量的滤膜，气体中的颗粒物被滤膜捕集，根据滤膜在采样前后的重量差、以及滤膜上游沉积的颗粒物量和采气体积，计算颗粒物排放浓度。1.采样嘴；2.滤膜托架；3.S型皮托管；4.温度探头；5.温度测量；6.静压测量；7.压差测量；8.支撑管(烟道内装置)；9.冷却和干燥系统；10.抽气单元和气体计量装置；11.关闭阀；12.调节阀；13.泵；14.流量计；15.气体积
8、流量计；16.温度测量；17.气压计。图3 采样系统示意图 5 采样的基本要求5.1 采样工况同 GB/T16157 第 4.1 条。5.2 采样位置和采样点5.2.1 采样位置同 GB/T16157 第 4.2.1 条。5.2.2 采样孔除在选定的测定位置上开设采样孔的内径不小于 125mm 外，其余同 GB/T16157-1996 第4.2.2 条。5.2.3 采样平台见附录 A。5.2.4 采样点位置和数目-4-同 GB/T16157 第 4.2.2 条。6 采样装置和仪器6.1 测定排气参数中温度、水分含量、流速（含压力） 、氧气同 HJ/T48 第 4 条，氧气测定仪同 HJ/T76
9、 第 5.8.2 条。6.2 颗粒物采样器除颗粒物过滤器由滤筒改为滤膜，托架为滤膜托架外其余同 HJ/T48 第 5 条。6.2.1 滤膜a.材质：纤维素（75 oC，承载颗粒物量低） 、聚四氟乙烯（230 oC，机械强度差，在烘箱处理时120 oC 否则发生卷曲，静电影响称重） 、不含有机粘合剂的玻璃纤维（500 oC，与酸性化合物，如 SO3 反应）和石英纤维（700 oC，热稳定，抗腐蚀，机械强度差，可发生纤维脱落） ；b.规格：47mm 或 50mm；c.捕集颗粒物效率：在 30L/min50L/min 的流量下，对平均粒径 0.3m 和 0.6m 的粒子（如气溶胶）的捕集效率不低于
10、99.5%和 99.9%。捕集颗粒物效率由滤膜供应者提供。6.2.2 滤膜托架滤膜托架（图 4）由支撑滤膜的网托和密封圈组成。选用的材料应保证不同烟气条件（温度、湿度和酸碱性等）下不会对测定结果产生影响。1.前弯管；2.滤膜；3.网托；4.密封圈。图 4 滤膜托架示意图6.3 分析设备6.3.1 称量皿。玻璃或陶瓷称量皿，质量应小于天平的量程。6.3.2 烘箱。设定温度点温度波动控制在5。6.3.3 干燥器。玻璃干燥器，内装干燥剂，如硅胶，氯化钙等。6.3.4 通风橱。蒸发丙酮淋洗液用。6.3.5 分析天平。分辨率为 0.1mg 或 0.01mg，量程应与称重物质量相符。6.3.6 烧杯。25
11、mL（玻璃）和 150mL（聚乙烯）或等效材质。6.3.7 温度计。测量天平室环境温度。精度1 oC。6.3.8 湿度计。测量天平室环境相对湿度。6.3.9 气压计。测量大气压力，最小分度值：1hPa。6.3.10 秒表。分度值应不大于 0.1s。6.3.11 镊子。6.4 样品回收6.4.1 毛刷。清洁采样嘴用，大小及形状适当，以便清刷采样嘴。1 2 3 4-5-6.4.2 洗瓶。聚四氟乙烯洗瓶或聚乙烯洗瓶，聚乙烯洗瓶中丙酮存放时间不得超过一个月。6.4.3 存储容器。存储丙酮淋洗液的硼硅材质玻璃瓶，容积 500mL 或 1000mL。瓶盖使用聚四氟乙烯或其它等效材料。建议用小口径玻璃瓶。6
12、.4.4 密封帽。淋洗液清洗前弯管和采样嘴时，用于密封采样嘴，材质聚乙烯。6.4.5 去离子水和丙酮（分析纯） 。7 排气参数的测定7.1 排气温度的测定同 GB/T16157 第 5.1 条。7.2 排气中水分的测定同 GB/T16157 第 5.2 条。7.3 排气中 O2的测定同 GB/T16157 第 5.3 条。7.4 排气中压力的测定同 GB/T16157 第 5.4 条。8.排气流速流量的测定同 GB/T16157 第 7 条。9 排气中颗粒物的测定9.1 采样位置和采样点按第 5.2 条确定。9.2 测定方法概要选取符合 HJ/T48 标准技术条件的烟尘采样器进行采样，采样按第
13、 4 条的原理，控制等速率在 92%108%之间，获得颗粒物的浓度。9.3 称重方法根据颗粒物采样器的种类，称重带有或没有带上游部件的滤膜（简称称量部件） ，即整体称重或分体称重；淋洗液需要蒸发并根据使用的方法，在同一个容器称重或转移到较小的容器中称重。9.3.1 滤膜或称量部件的调节，同 9.4 条。9.3.2 称重采样前和采样后用同一台天平称量。每次称量前：a.校准天平。检查分析天平的基准水平并根据需要进行调节。必须在采样前和/或采样后称重时校准分析天平；b.控制部件。通过称量控制部件进行额外的检查，这些控制部件与测量中使用的部件一样，在控制相同温度和湿度的条件下预处理并保持无污染；c.环
14、境条件。记录天平室内环境条件情况。-6-d.静电电荷。天平室环境的相对湿度低于50%时，称量部件上可能的静电电荷需要用金属板或离子枪放电/中和。e.称量时间。应当在称量部件从干燥器中取出后3min内完成。 3次读数分别在时间间隔为1min，2min和3min时读取。如果发现重量明显增加，应把称量部件放回干燥器。然后重复称量，直至恒重。c.平衡温度。称量部件和环境之间的小温差可能会干扰称重，其应尽可能平衡到环境温度。9.4 采样前准备在烟尘采样器运至测试地点前，清洁、准备和检查烟尘采样器。如果没有拆除并彻底清洁处理之前，不能重复使用用于采集高浓度颗粒物的烟尘采样器的任何部件。每次测试时应当准备好
15、滤膜和与称量有关的部件。这包括测试全程空白的部件和备用部件（如：滤膜，滤膜托架，采样嘴等），以便应对生产工艺过程和治理设施的故障等。将称量部件在 105oC110oC 的条件下至少烘干 1h，取出称量部件在干燥器中冷却至少2h 至室温，然后称重直到恒重，即前后两次称重变化不超过 0.4mg，记录结果准确至0.1mg（万分之一天平）或 0.01mg（十万分之一天平） 。保护好所有已称量的部件，防止在运输和贮存期间受污染。其余同 GB/T16157 第 8.3.4 条。9.5 采样步骤按选择的不同的等速采样方法，除预先平衡或加热采样系统中有关部件到选择的温度，如排气温度或105 oC 的温度，滤膜
16、的毛面朝上放置，每个样品采样时间至少 30min 和颗粒物采集量至少为 3mg，或全程空白（正值）的 5 倍，空白值不超过排放限值（10mg/m 3）的 10%或空白值不超过排放限值（5mg/m 3）的 20；以二者中较小的值为准。以及当排气中颗粒物浓度低于 5mg/m3 时，应延长采样时间或在规定的时间内使用大采样体积技术获得足够量的颗粒物外；其余同 GB/T16157-1996 第 8.3.5 条，8.4.4 条，8.5.3 条和 8.6.3 条。采样完毕后，把称量部件放置在无静电的、清洁的密闭容器中带回实验室。9.6 样品分析9.6.1 整体称重用丙酮擦拭滤膜上游部件的外表面至肉眼观察不
17、到有颗粒物，在105 oC110oC烘箱中烘干称量部件至少1h。然后按第9.4条所述，把部件平衡至环境温度并称量至恒重。9.6.2 分体称重采样结束后，将滤膜（或带有滤膜托架的滤膜）和滤膜上游部件分离。a.将滤膜（或带有滤膜托架的滤膜）在105 oC110oC烘箱中烘干至少1h，然后按第9.4条所述，把滤膜（或带有滤膜托架的滤膜）平衡至环境温度并称量至恒重。b.用10ml水小心地淋洗滤膜上游部件内表面，淋洗水储存到容器中，重复前述方法用10ml水再次淋洗，淋洗液并入同一容器。然后再用10ml丙酮淋洗，淋洗液储存到另一个容器。注意淋洗过程中不要有外面的东西掉进容器里。小心转移淋洗水到入已称重的2
18、5mL烧杯（为-7-防止盛淋洗液的烧杯倾倒可将其套放在清洁的、容积更大的容器内）中并加热至蒸干，冷却后将淋洗的丙酮溶液转移至此烧杯，在环境温度和压力下蒸干。放入干燥器中干燥24小时，并称量至恒重。9.6.3 滤膜上游部件清理选用整体称重时，称量完毕后同9.6.2淋洗滤膜上游部件的内表面；选用分体称重时，淋洗完滤膜上游部件内表面后，用丙酮擦拭滤膜上游部件的外表面至肉眼观察不到有颗粒物。贮存好清理干净的滤膜上游部件，以备下次测试使用。注意：上述有关丙酮的操作均要求在通风橱中进行。测试者可选在高于环境温度（如50oC）下对丙酮进行蒸发。在这种情况下，其温度必须低于丙酮的沸点（56.48 oC） ，同
19、时还要防止“爆沸”，必须严密监控这一蒸发过程，并不时搅拌烧杯中内的溶物使之保持均匀平衡的温度。要格外小心，丙酮是一种高度易燃物质，而且其闪点甚低。9.6.4 试剂空白和全程空白a.试剂空白。在每个测量系列后或至少一天一次，用相同体积的淋洗液（丙酮），以处理采样后收集淋洗液的相同方法至少获得一个可用于修正测量结果的试剂空白；或根据第11条7，由使用同批淋洗液（丙酮）的体积估算干残渣的质量用于修正测量结果的试剂空白。带滤膜上游部件一起称重的方法免除试剂空白的制备。b.全程空白。在每个测量系列后或至少一天一次，按9.5描述的采样方法但不启动抽气泵，制备一个全程空白样品。这将提供与操作人员进行接近零颗
20、粒物浓度的整个测量过程相关的测量结果的偏差评估，即，在采样现场处理，运输，贮存，在实验室处理和称重过程中滤膜和淋洗液的污染。应当单独报告全程空白值。不得从测量颗粒物结果中扣除全程空白值。10.结果计算与表示10.1 等速采样流量由烟尘采样器及有关仪器根据事先测得的排气静压、水分含量和当时测得的测点动压、温度等参数，结合选用的采样嘴直径，由微电脑计算出颗粒物等速采样流量并自动调节采样流量至等速采样的流量在各测点进行采样（自动跟踪皮托管平行测速采样法） 。等速采样的流量按式（1）计算：（1）式中：Q r等速采样流量，即流量传感器的读数， L/min；d采样嘴直径，mm；vs测点排气流速，m/s；Bs大气压力，Pa；Ps排气静压，Pa；ts 排气温度， oC；
