1、1广 州 大 学 教 务 处广大教字2009 32 号关于举办广州大学首届化学实验技能大赛的通知各有关学院：为了营造积极向上、勇攀高峰的学术科技氛围，强化学生的创新意识和动手能力，提高我校实验教学的质量，经研究，定于 2009 年 11 月份举办广州大学首届化学实验技能大赛。现将有关事项通知如下：一、组织机构本次比赛由教务处和校团委主办，由化学化工科技创新实践基地承办。二、报名须知1、参赛条件：全校修过（必修或选修均可）化学实验课程的二、三、四年级学生均可参赛，报名时请携带学生证。2、报名地点：化学化工学院学工办（行政西前座 322）3、报名时间：2009 年 9 月 15 日至 2009 年
2、 10 月 20 日4、联系人：宋著立老师 联系电话：393669002三、比赛分组方式及内容1、比赛分组比赛分专业组和非专业组，化学专业和化学工程专业的为专业组，其它专业的为非专业组。2、比赛方式及内容比赛分笔试、初赛、决赛三个阶段。笔 试按成绩各组分别取前 60%进入初赛，初赛 按成绩每组取前 30%进入决赛。各阶段内容如下：（1）笔试：有关无机化学、有机化学或分析化学实验的基本操作和基本原理；（2）初赛：硫酸亚铁铵的制备及纯度分析实验（具体要求见附件 1）；（3）决赛：A、B 两个选做一个（具体要求见附件 2）。A、氢 氧化钠溶液浓度的测定实验；B、2-甲基-2-氯丙烷的制备及表征实验。
3、四、比赛时间笔试：2009 年 11 月 17 日下午 2：00-4：00初赛：2009 年 11 月 24 日下午 2：00-4：00决赛：2009 年 12 月 1 日下午 2：00-4：00五、其它1、进入实验比赛前要求撰写实验预习报告。预习报告要求：简述目的、原理、所需仪器药品、实验步骤并给出数据记录和处理表格（由竞赛组在前一天提供统一的纸张）。实验过程和实验后才能完成的内容留空。32、竞赛结束后提交在预习报告基础上完成的实验报告。实验报告要求：数据（或现象）记录和处理、以及分析和讨论此实验成功的关键步骤及失败的原因。3、奖励办法决赛每组设一等奖 1 名，二等奖 2 名，三等奖 3 名
4、，由学校颁发获奖证书和奖品；凡进入决赛者均可获优胜奖，由学校颁发获奖证书。附件：1、初赛项目：硫酸亚铁铵的制备及纯度分析2、 决赛项目 A：氢氧化钠溶液浓度的测定3、 决赛项目 B：2-甲基-2-氯丙烷的制备及表征4 、比赛评分标准广州大学教务处共青团广州大学委员会广州大学化学化工科技创新实践基地二九年九月二十一日发送：各有关学院 广州大学教务处综合办公室 2009 年 9 月 21 日印发4附件 1初赛项目： 硫酸亚铁铵的制备及纯度分析【实验内容与要求】1. 制备复盐硫酸亚铁铵的原理和方法；2. 水浴加热、溶解、常压和减压过滤、蒸发、结晶等基本操作；3. 检验产品中杂质含量的一种方法目视比色
5、法。【实验原理】硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，它能溶于水，但难溶于乙醇。在空气中它不易被氧化，比硫酸亚铁稳定，所以在化学分析中可作为基准物质，用来直接配制标准溶液或标定末知溶液浓度。在一定温度范围内，硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。因此，很容易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状的摩尔盐 FeSO4(NH4)2SO46H2O。在制备过程中，为了使 Fe2+ 不被氧化和水解，溶液需保持足够的酸度。本实验是先将金属铁粉溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液：Fe + H2SO4 FeSO 4 + H2 然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液，加热浓缩，冷至室温，便析出硫酸亚
6、铁铵复盐。FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6 H2O FeSO 4(NH4)2SO46H2O本实验采用目视比色法确定产品的杂质含量。具体做法是使 Fe3+离子在一定条件下与显色剂 KSCN 作用，生成血红色的溶液，与已知杂质含量的溶液比较，确定杂质 Fe3+含量的范围，从而确定产品的纯度等级。 几种盐的溶解度数据（单位：g/100 g H 2O）盐(相对分子质量 Mr) 10 20 30 40 (NH4)2SO4 (132.1) 73.0 75.4 8.0 81.0FeSO47H2O (277.9) 37.0 48.0 60.0 73.3(NH4)2SO4 FeSO46H2O ( 39
7、2.1) 36.5 45.0 53.0【实验仪器和药品和材料】仪器:电子天平、25mL 比色管 1 支，布氏漏斗一个,配套的吸滤瓶一个,锥形瓶（25mL）1 个,蒸发皿 1 个, 100mL 和 10mL 量筒各 1 个,50mL、500mL 烧杯各 1 个,酒精灯，5玻璃棒 2 根, 洗瓶 1 个,普通漏斗 1 个, 漏斗架一个铁架、铁圈、石棉网各一个药品: 3molL-1 H2SO4,2.0 molL1 HCl，1.0 molL1KSCN， 10%Na2CO3 （NH 4） 2SO4 95%乙醇材料:pH 试纸,称量纸,滤纸铁屑【实验步骤】（1）铁的净化称取 2.0 铁屑,放入锥形瓶中,加
8、入 10 ml 10% Na2CO3溶液,小火加热约 10min 以除去铁上的油污,倾去碱液,先后用自来水和去离子水将铁屑洗至中性.（2）FeSO 4的制备在上述锥形瓶中加入 15 ml 3molL-1 H2SO4, 水浴加热(温度 70-80)至不再有明显气泡放出,趁热常压过滤。未反应完的铁渣用滤纸吸干后称重，计算已反应的铁的质量。（3）FeSO 4(NH4)2SO46H2O 的制备由已反应的铁的质量，计算所需要（NH 4） 2SO4的质量，称取（NH 4） 2SO4配成饱和溶液，加入蒸发皿中，搅匀后用 3molL-1 H2SO4调节至 pH 为 1-2，水浴蒸发浓缩后冷却至室温，析出的晶体
9、减压过滤后用少量 95%乙醇洗涤，抽干并用滤纸吸干晶体后称重。记录产品的外观并计算产率。（4）纯度检验称取 1.0g 产品于 25ml 比色管中，用 15ml 不含氧的去离子水溶解,再加入 2ml 2 molL1 HCl 溶解晶体,再加入 1ml 1.0 molL1KSCN 溶液 ,加不含氧的去离子水稀释至刻度,摇匀后与标准色阶（标准色阶由老师配制）进行目视比色,确定 Fe3+含量的范围和产品等级。 硫酸亚铁铵产品等级与 Fe3+的含量产品等级 级 级 级Fe3+的含量/mg.g-1 0.2（5）、数据记录与处理（6）、结果分析和讨论6附件 2决赛项目 A： 氢氧化钠溶液浓度的测定【实验内容与
10、要求】1、氢氧化钠溶液浓度的标定；2、稀释、称量和滴定分析操作的基本操作；3、浓度、绝对偏差和相对偏差的计算。【实验原理】用邻苯二甲酸氢钾（ KHP ）标 定，以酚酞为指示剂，反应式为 ：HP OH P 2- H 2O【仪 器 和 试 剂】仪器：50mL 碱式滴定管 1 支、锥形瓶 3 个、25mL 移液管 1 个、250mL 容量瓶 1 个 试剂：氢氧化钠待测溶液 0.1 酚酞溶液，邻苯二甲酸氢钾【实验步骤】1、稀释：用移液管移取 25.00ml 待测氢氧化钠溶液置于 250.00ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀后待测；2、称量：准确称取 0.4 0. 5 g 邻苯二甲酸氢钾 3 份
11、 ， 分别置 250 ml 锥形瓶中，加 20 30 mL 蒸馏水溶解；3、在锥形瓶中滴加 1 2 滴酚酞指示剂，用刚配好的 NaOH 溶液滴定溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 平行滴定 3 次。记下各次滴定的零点体积和终点体积。计算待测氢氧化钠溶液的浓度以及绝对偏差和相对偏差。4、数据记录与处理5、结果分析和讨论7附件 3决赛项目 B ：2-甲基-2-氯丙烷的制备及表征【实验内容与要求】1. 以叔丁醇、浓盐酸为原料制备 2-甲基-2- 氯丙烷的原理和方法；2. 分液漏斗的使用，萃取、干燥、蒸馏的原理和基本操作；3产物沸点和折光率的测定。 【实验原理】2-甲基-2- 氯丙烷， 也称叔丁基氯
12、（ tert-butyl chloride） ，无色易燃液体，熔点 -25，沸点 5152，折射率 nD201.3877，相对密度 0.934。难溶于水，能与醇、醚等混溶。用作溶剂和有机合成原料。叔丁基氯可由叔丁醇和浓盐酸反应制备得到，反应式如下：反应属于 SN1 亲核取代反应历程，由于形成的叔丁基碳正离子稳定，使反应极易进行。【实验仪器和药品】仪器：14 口标准磨口蒸馏装置 1 套、圆底烧瓶（25、100mL）各 1 个、分液漏斗 1 个、锥形瓶（25 mL）3 个、 烧杯 2 个、 量筒（10mL 、25mL ）各 1 个、温度计（150）1 支、电热套 1 个、铁架台 2 个、万用夹 2
13、 套、铁圈 1 个。电子天平（公用） 、折光仪（公用） 。药品：6.2g 叔丁醇、21mL 浓盐酸、10 mL 5碳酸氢钠、无水氯化钙（13g） 。【实验步骤】1、在 100mL 圆底烧瓶中，加入 6.2g 叔丁醇和 21mL 浓盐酸，不断振荡 1015 min 后，转入分液漏斗，静置，待明显分层后，分去水层。2、有机层分别用水、5碳酸氢钠、水各 5mL 洗涤。产品用无水氯化钙干燥后，蒸馏，接收瓶置于冰水浴中，收集 5051馏分，记录沸程，称重。3、测定产物的折光率。CH3H3O3+ HCl CH3H3l3+ H2O8附件 4比赛评分标准评分项目 分值 评分要点实验作风 5 台面、卫生、归位、记录等实验操作 55 各实验操作的规范性完成时间 10实验结果 20 无机：产品纯度、外观、回收率、计算准确等有机：产品纯度（沸点、折光率） 、产率分析：浓度计算，准确度、精密度实验报告 10 报告（含预习报告）规范、整洁，分析讨论合理总分 1009
