1、-第一张：绪论 1、食品分析的定义：就是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关原理，进而评价食品品质的一门技术性学科。 2、食品分析的作用：在确保原来供应方面起着保障作用，在生产过程中起着眼睛的作用，在最终产品件方面起着监督和标示作用。 3、食品分析的内容： 1、 食品安全性检测 2、 食品中营养组分的检测 3、 食品品质分析或感官检验 4、 方法标准：我国的法定分析方法：中华人民共和国国家标准（ GB）、行业标注、地方标准。 其他标准：国际标准、 CAC 食品标准体系、国际先进标准、国际 AOAC 第二章：食品样品采集与处理 1、采样原则：第一、采集的样品必须具有代表性；第二、采样方法必须
2、与分析目的保持一致；第三、采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失；第四、要防止和避免预测组分的玷污；第五、样品的处理过程尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理样品量适应。 2、样品分类：检样、原始样品、平均样品 检样：由组批 或者货批中所取得样品成为检样。 原始样品：将许多分检样品综合在一起称为原始样品。 品均样品：将原始样品按照规定方法经混合平均 3、样品与处理的目的：使被测组分同其他组分分离，使干扰物质除去。 4、样品预处理原则：消除干扰因素；完整保留被测组分；使被测组分浓缩。 5、预处理的方法：粉碎发、灭酶法、有机物破坏法（干法灰化法和湿法硝化
3、法）、蒸馏法、溶剂抽提法、色层分离法（吸附色谱分离、分配色谱分离、离子交换色谱分离）、化学分离法（磺化法和皂化法、沉淀分离法、掩蔽法）、浓缩法（常压浓缩、减压浓缩） 干法灰化（ 1）原 理：将样品置于干净干燥的坩埚中，先小火碳化，然后高温灼烧，有机物被分解，最后只剩无机物。（ 2）特点：有机物破坏彻底，操作简便，使用试剂少，适用于除砷、汞、铅等以外的所有金属元素的测定。 湿法硝化（ 1）原理：在强酸、强氧化剂或强碱并加热的条件下，有机物被分解，其中 C、 H、 O 等元素一二氧化碳和水等形式挥发逸出，无机盐和金属离子则留在溶液中。（ 2）特点：加热温度较干法低，减少了金属挥发逸散的损失，但消化
4、过程中产生大量毒气，需在通风柜中进行，硝化初期，会产生大量泡沫易冲出瓶颈，造成损失，需人员照看，操作中还要控制火 力。 溶剂抽提法（ 1）原理：使用无机溶剂如水、稀酸稀碱溶液，或者有机溶剂如乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、丙酮等，从样品中抽屉被测物质或除去干扰物质。（ 2）特点：有机溶剂用量少、快速和回收率高。 吸附色谱分离原理：利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂经活化处理后所具有的适当的吸附功能，对被测成分或干扰成分进行选择性吸附而进行分离。 分配色谱分离原理：根据不同物质在亮相间的分配比不同所进行的分离，两相中一相是流动相，另一相是固定相，被分离的组分在流动相中沿着固定相移动的过程中，由于
5、不同物质在两相中具有不同的分配比，当溶剂组分渗透在固定相中并向上渗展时，这些物质在两相中的分配作用反复进行，从而达到分离目的。 离子交换色谱分离原理：利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应进行分离，当将被测离子溶液与离子交换剂一起混合振荡，或将样液缓慢通过离子交换剂时，被测离子或干扰离子留在离交换剂上，被交换出来的氢离子或氢氧根离子，以及不发生交换反 应的其他物质留在溶液内，从而达到分离目的。 硫酸磺化法（ 1）原理：浓硫酸使脂肪磺化，并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用，形成可溶于硫酸和水的强极性化合物，不再被弱极性的有机溶剂所溶解，从而达到分离净化的目的。（ 2）、特点：简单、和
6、快速、净化效果好，但仅适用于对强酸稳定的被测组分分离。 皂化法原理：利用氢氧化钾 -乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去，以达到净化目的。 沉淀分离法：在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分或干扰组分沉淀下来，经过滤或离心将沉淀与母液分离，从而达到分离目的。 第三章：食品感官检验法 1、感 官检验特点：（ 1）简便、简捷、费用低廉；（ 2）、具有较强的适用性和灵活性；（ 3）、嗜好型检验很难用仪器代替；（ 4）、感官检验与检验人员的个人因素有关。 2、感官检验的种类：视觉检验、嗅觉检验、味觉检验、触觉检验 3、基本要求：感官检验实验室的要求；检验人员的选择与培训；样品的制备与分发 3、常用的感官检验法：
7、（ 1）、差别检验法，用于缺点两种产品之间是否存在感官差别；（ 2）、标度和类别检验，用于估计差别顺序和大小，或者样品应当归属的类别或等级；（ 3）、分析或描述性检验，用于识别存在与样品中的特殊感官指标，该指 标也可以是定量的。 第四章：食品物理检测法 1：测定液态食品相对密度的方法：密度瓶法、密度计法、密度天平法 密度瓶法： 仪器：带温度计的精密密度瓶和带毛细管的普通密度瓶，容积有 20、 25、 50、100ml 四种规格，但常用的是 25 和 50ml 两种。 测定原理：在一定温度下，用同一密度瓶分别称量等体积的样品溶液和蒸馏水的质量，两者之比即为该样品溶液的相对密度。 步骤：称密度瓶的
8、质量（洁净干燥） m0 装样并称量 m1 蒸馏 称量密度瓶及剩余液体质量 m2 计算 说明 :本法适用于测定各种液 体食品的相对密度，结果准确，但操作较繁琐。 测定较粘稠样液时，宜用具有毛细管的密度瓶。 水及样品必须装满密度瓶，瓶内不得有气泡。 拿取已达恒温的密度瓶时，应带隔热手套取拿瓶颈或用工具夹取。 水浴中的水必须清洁无油污，防止瓶外壁被污染。 天平室温度不得高于 20，否则液体会膨胀流出。 2、折光法：通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成，确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。 测定折射率的意义：通过测定液态食品的折射率，可以鉴别食品的组成，确定食品的浓度，判断食品的
9、纯净程度及品质。折光法测得的只是可溶性固形物含量。 影响折射率测定的因素： (1)光波长的影响，的色散会使视野明暗分界线不清，产生测定误差。为了消除色散，在阿贝折光仪观测镜筒的下端安装了色散补偿器。 (2)温度的影响，溶液的折射率随温度而改变，温度升高折射率减小；温度降低折射率增大。 折光仪：折光仪是利用临界角原理测定物质折射率的仪器。食品工业中最常用的是阿贝折光仪、手提式折光仪。 3. 旋光度 当偏振光通过光学活性物质溶液时，偏振面旋转的角度叫作该物质的旋光度。旋光度的大小与光源的波长、液层厚度、光学活性物质的种类、浓度、溶剂及其温度有关。 4.比旋光度 在一定温度和一定光源情况下，当溶液浓
10、度为 1 g/ml ，液层厚度为 1 分米 时偏振光所旋转的角度。 5、光学活性物质 分子结构中犯有不对称碳原子，能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质成为光学活性物质。 6.变旋光作用：具有光学活性的还原糖类 (如葡萄糖，果糖，乳糖，麦芽糖等 )，在溶解之后，其旋光度起初迅速变化，然后惭渐变得较缓慢，最 后达到恒定值，这种现象称为变旋光作用。这是由于有的糖存在两种异构体，即 型和型，它们的比旋光度不同。这两种环型结构及中间的开链结构在构成一个平衡体系过程中，即显示出变旋光作用。 第五章：水分和水分活度的测定 一、食品中水分的存在形式 1、自由水（游离水）：是靠分子间力形成的吸附水。 2、结合水
11、：以氢键结合的水，结晶水。 1） 束缚水（机械结合水）：与食品中脂肪、蛋白质、碳水化合物等结合。它是以氢键的形式与有机物的活性基团结合在一起，故称束缚水。 2）、结晶水（化学结合水）：是以配价键的形式存在，它们之间 结合得很牢 固，难以用普通方法除这一部分水。 二、水分测定方法 1、直接法 1）原理：利用水分本身的物理性质和化学性质去掉样品中的水分，再对其进行定量的方法。 2）方法：重量法、蒸馏法、卡尔费休法、化学干燥方法。 3）特点：准确度高； 重复性好； 花费时间多。 4）应用：实验室内测定。 2、间接法 1）原理：根据在一定的条件下样品的某些物理性质与其水分含量存在简单的函数关系来确定水
12、分含量的。 2）方法：测相对密度、折射率、电导、旋光率等。 3）特点： 准确度低； 测定速度快； 需校正。 4）应用：食品工业生产过程中水分含量的自动控制。 3、主要方法： (1). 直接干燥法 1). 原理：在一定的温度（ 95 105）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。 2). 适用范围：适用于在 95 105范围内不含或含其他挥发性成分极微且对热稳定的各种食品。 (2).减压干燥法 1）原理：利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥到恒重。干燥后样品所失去的质量即为水分含量。
13、2）适用范围：适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品。糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等。 (3)、蒸馏法 原理：基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点，将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集馏液，由于密度不同，馏出液在接收管中分层，根据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。 特点及 适用范围：此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。 (4).卡尔 -
14、费休法 原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的 SO2 与 I2 产生氧化还原反应。 I2 + SO2 + 2H2O 2HI + H2SO4 但这个反应是个可逆反应，在体系中加入吡啶和甲醇，这样就可使反应向右进行。以合适的试剂溶解样品，用一只滴定度的卡尔 -费休试剂滴定，反应完毕后多余的游离碘呈红棕色，为滴定终点，由此测出样品中水分质量分数。 适用范围：此法能用于含水量从 lppm 到接近 100的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。 4、水分测定的意义
15、1、水分含量在食品保藏中是一个关键的质量因素，可以直接影响一些产品质量的稳定性。 2、水分含量是产品的一个质量因素。 3、水分含量的减少有利于产品的包装和运输。 4、有些产品的水分含量（或固形物含量）通常有国家标准对其作了专门的规定 5、食品营养价值的计量值要求列出水分含量。 6、水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上的其他分析的测定结果。 三、水分活度 1、测定意义 （ 1）水分活度影响着食品的色、香、味和组成结构； （ 2）水分活度值与食品的保藏性能密切相关。 2、测定方法：康威氏皿扩散法、 AW 水分测定仪法、溶剂萃取法 1、 AW 水分测定仪法 原理：在一定温度下主要利 用 AW
16、测定仪中的传感器，根据食品中水的蒸汽压力的变化，从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。 （ 2）主要仪器和试剂 1）水分活度测定仪 2） 20恒温箱 3）氯化钡饱和溶液 （ 3）操作方法 1）仪器校正； 2）样品测定 （ 4）说明及注意事项 1）用氯化钡饱和溶液经常对仪器进行校正； 2）测定时切勿使表头沾上样品盒内样品； 3）取样时，果蔬类样品应迅速捣碎或按比例取汤汁与固形物，肉和鱼要适当切细； 4）温度校正方法。 2、溶剂萃取法 （ 1）原理：食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取。在一定温度下，苯所萃取出的水量与样品中水相的水分活度成正比。用卡尔 -费休法分别测定苯从食品和纯水中萃取出的水量并
17、求出两者之比值。 （ 2）说明及注意事项： 1）所有玻璃器皿应干燥； 2）此法与 AW 测定仪所得结果相当。 第六章：碳水化合物的测定 1、可溶性糖：通常是指葡萄糖、果糖等游离单糖及蔗糖、乳糖、麦芽糖等低聚糖。 可溶性糖的提取和澄清 （一）提取的目的：将被测组分（可溶性糖）提取完全，非糖成分（干扰组分）尽量排除。 常用提取剂： 1、水（ 40-50 ） 2、 70%-75%乙醇溶液 主要考虑： 1、提取液含糖量最好控制在 0.5 3.5 mg/mL； 2、含脂肪样品，如乳酪、巧克力、蛋黄酱、调味品等，需先经脱脂后再用水提取； 3、含有大量淀粉及糊精的食品，用水提取时，应避免糊精和淀粉的溶出（用
18、 70% 75%乙醇溶液最适宜）； 4、鲜活产品，如谷物、薯类、果蔬等，应避免提取过程中淀粉酶的水解（先经灭酶）； 5、含酒精和二氧化碳的样品，通常先经蒸发浓缩，除去酒精和二氧化碳后再处理，对于酸性样品应防止低聚糖（蔗糖）被部分水解 (调为中性 )。 （二）澄清 目的：除去提 取液中存在的干扰物质。 可能存在的干扰物：色素、蛋白质、单宁、有机酸、氨基酸、果胶质、可溶性淀粉等。 1、对选用的澄清剂的要求 (1)能充分除去干扰物质； (2)对被测糖分不改变其含量和理化性质； (3)不干扰后面的分析测定。 2、可供选用的澄清剂： （ 1）中性乙酸铅（最常用）可除去蛋白质、单宁、果胶、有机酸等杂质，但
19、脱色力较差；适用于浅色糖液、果蔬制品、焙烤食品等； （ 2）乙酸锌 亚铁氰化钾（生成氰亚铁酸锌沉淀 )吸附或带去干扰物质，对除去蛋白质能力强，脱色力差； （ 3）硫酸铜 氢氧化钠溶液：碱性条件下，铜离子使蛋白质沉淀，适合于富含蛋白质样品，如乳品等； （ 4）碱性乙酸铅：澄清能力强，可除去胶质、蛋白质、色素、单宁等大分子物质，但可能会损失部分糖分，适用于深色糖浆、废糖蜜等； （ 5）氢氧化铝（铝乳）：能凝聚胶体、吸附能力强； （ 6）活性炭：吸附能力强、适用深色溶液的脱色，对糖的损失较大，不常用。 3.直接滴定法（ GB/T5009.7-2003） （ 1） 原理：将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液
20、等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀；这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深 蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀；这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物；二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由兰色变为无色，即为滴定终点；根据样液消耗量可计算出还原糖含量。 （ 2）计算 （ 3）说明 醛糖和酮糖都被氧化，本法测得的是总还原糖量。 样品处理时不能用铜盐作澄清剂，因为 Cu2+是本法定量基础。 次甲基蓝氧化能力比 Cu2+弱，故还原糖先与 Cu2+反应， 后与它反应，指示终点。
21、 乙液中亚铁氰化钾作用是：与反应生成的 Cu2O 生成可溶性的无色络合物，消除红色 Cu2O 沉淀对终点观察的干扰。 甲液和乙液应分别储存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出 Cu2O 沉淀，使试剂有效浓度降低。 滴定必须在沸腾条件下进行 测定时应严格控制实验条件，力求一致。 测定时不是全部由滴定方式加入，而是先加所需样液的绝大部分，仅留约 1ml由滴定方式加入，目的是使绝大多数样液与碱性酒石酸铜在完全相同的条件下反应，减少因滴定操作带来的 误差，提高测定精度。 预测的目的：通过预测可调整样液浓度大小，使消耗体积与标定时消耗体积相近（约 10ml）；二是可知在正式
22、测定时预先加多少量，只留下约 1ml 续滴，以保证在 1min 内完成滴定工作，提高测定准确度。 在测定加糖乳制品时，若蔗糖与乳糖的含量比超过 3 1时，则应在滴定量中加上校正值后再进行计算。 4、高锰酸钾滴定法 （ 1）原理：还原糖 +碱性铜试剂（斐林试剂） Cu2O(沉淀 ) 过滤（古氏坩埚） 洗涤（热水， 60）溶解（酸性硫酸铁溶液） Fe2+（与 Cu2+等当量） Fe3+（用 KMnO4 滴定 Fe2+，根据消耗的 ml 数，计算 Cu2O 量） （ 2）说明 煮沸后的反应液应呈蓝色（酒石酸钾钠铜络离子），因 Cu 溶液是过量的，如不呈蓝色，说明样液含糖过高，有可能没有反应完全，应调整样液浓度。 过滤及洗涤时，应使沉淀始终浸在液面以下，避免空气氧化 Cu2O 5、蔗糖的测定 原理 样品脱脂后，用水或乙醇提取，提取液经澄清处理以除去蛋白质等杂质，再用盐酸水解，使蔗糖转化为还原糖，然后按还原糖测定方法分别测定水解前后样液中还原糖含量，两者差值即为由蔗糖水解产生的还原糖量，乘以一个换算系数即可得到 蔗糖含量。 测定 样品处理（同直接法或 KMnO4法）取 50ml 处理液 2份于 100ml 容量瓶中。
