1、化学分析实验讲义 (本科 ) 实 验 目 录 实验名称 类型 要求 学时 实验 1 食用白醋中 HAc 浓度的测定 （包括氢氧化钠标准溶液的配制与标定） 验证 必修 4 实验 2 工业纯碱总碱度测定（包括盐酸标准溶液的配制与标定） 验证 必修 4 实验 3 方案设计实验 设计 必修 4 实验 4 EDTA 的标准溶液的配制与标定 验证 必修 3 实验 5 自来水总硬度的测定 验证 必修 2 实验 6 铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定 验证 必修 3 实验 7 铁盐中铁含量的测定 验证 必修 4 实 验 8 间接碘量法测定铜盐中铜 验证 必修 4 实验 9 邻二氮菲吸光光度法测定铁 验证 必修
2、4 实验 10 硫酸四氨合铜（ II）的制备及组分分析 综合 必修 4 1 实验一 食用白醋中醋酸浓度的测定 一、实验目的 1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。 2.掌握 NaOH 标准溶液的配制、标定的操作。 3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。 4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。 二、实验原理 1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸 的 Ka=1.8 10-5，可用标准 NaOH 溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内， pHsp 8.7，选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。 HAc+NaOH=NaAc+H
3、2O 2. NaOH 标准溶液 采用标定法，这是因为 NaOH 固体易吸收空气中的 CO2和水蒸汽，故只能选用标定法来配制。 常用 来 标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。 本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内， pHsp9 ，用酚酞作指示剂。反应式如下： 三、仪器 台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒 (10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管 (50 mL)、锥形瓶 (250mL)、 移液管（ 25 mL）、容量瓶（ 250 mL）、 电炉。 四、 试剂 NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂 (0.2%乙醇溶液 )、食用白醋
4、 (市售 )。邻苯二甲酸氢钾 (KHC8H4O4)基准物质（烘干温度 100-1250C）。 五、实验步骤 1 0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制 用台秤称取 4.0g NaOH 固体于 1000mL 烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶 (聚乙烯 )中，用去离子水稀释至 1000mL，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，COOH COOK + NaOH COOK + H 2 O COONa 2 姓名，配制日期），备用。 2 0.1mol/L NaOH 溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾 0.4 0.8g 三份，分别置于 250mL 锥形瓶中，各加入约 40mL 热水溶解，冷却后，加入 3
5、 滴酚酞指示剂，用 NaOH 溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且 30s 内不褪，停止滴定。记录终点消耗的 NaOH 体积。根据所消耗 NaOH 溶液的体积，计算 NaOH 标准溶液的浓度。平行实验三次 。计算三次结果的相对平均偏差。 3白醋中醋酸浓度的测定 移取 25.00mL 食用白醋于 250mL 容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀。准确移取 25.00mL 已稀释的白醋溶液于锥形瓶中，加 20-30mL 去离子水，加入 3滴酚酞指示剂，用 NaOH 标准溶液滴定至溶液刚好出现淡红色，并在 30s 内不褪，即为终点。根据所消耗 NaOH 溶液的体积，计算原市售白醋中醋酸的含量 (g/
6、100mL)。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。 六、数据记录与处理表格 表一 1 2 3 称量瓶 KHP 质量 (g) 称量瓶剩 余 KHP 质量 (g) KHP 质量 m(g) NaOH 最后读数（ mL） NaOH 最初读数（ mL） NaOH 体积 V（ mL） 计算公式 KHPMV mc NaOH KHPNaOH 1000 NaOH 浓度 c（ mol/L） 平均值 相对平均偏差 表二 1 2 3 食用白醋体积 V 试 （ mL） 3 白醋定容体积 V 容 （ mL） 白醋移取体积 V 移 （ mL） NaOH 最后读数（ mL） NaOH 最初读数（ mL） NaOH 体积
7、 V（ mL） NaOH 浓 度 c（ mol/L） 计算公式 HAc（ g/100mL） = 容移试 VVV /1000M(cV) HAc NaOH 100 HAc（ g/100mL） 平均值 相对平均偏差 思考题： 1. 称取 NaOH 及 KHP 各用什么天平？为什么？ 2. 已标定的 NaOH 在保存时，吸收了空气中的 CO2，用它测定 HCl 溶液的浓度，若用酚酞作指示剂，对测定结果产生何种影响？改用甲基橙为指示剂，结果如何？ 3. 测定食用白醋的醋酸含量，为什么选用酚酞作指示剂？能否用甲基橙或甲基红为指示剂？ 4. 为什么终点时，酚酞变红需半分钟不褪为终 点，若半分钟后褪色是由什么
8、引起的？ 实验二 工业纯碱总碱度测定 一、实验目的 1. 掌握 HCl 标准溶液的配制与标定。 2. 掌握用一种标准溶液标定另一种标准溶液的方法 3. 掌握强酸滴定二元弱碱的过程、突跃范围及指示剂的选择。 4. 掌握定量转移操作的基本要点。 5. 巩固分析天平操作及移液管、容量瓶、酸式滴定管的操作。 二、实验原理 1.工业纯碱的主要成分为 NaCO3，可能含有某些钠盐 (如 NaOH 或 NaHCO3及 NaCl)。欲测定其总碱度，常用 HCl 标准溶液滴定。根据滴定反应最终计量点的 产物为饱和4 二氧化碳溶液， pH=3.8，选用甲基橙为指示剂。结果以 Na2O 的质量分数表示总碱度。 HC
9、l+Na2CO3= H2CO3+ NaCl 2. 盐酸标准溶液采用间接配制法。 常用于标定酸的基准物质有无水碳酸钠和硼砂。其浓度还可通过与已知准确浓度的 NaOH 标准溶液比较进行标定。 可用 实验一 中所配已标定的 NaOH 溶液滴定 盐酸，以确定盐酸的准确浓度。 化学计量点时 pH=7.00，选用甲基橙为指示剂。 三、仪器 分析天平、称量瓶、酸式滴定管 (50mL)、移液管 (20 mL、 25mL)、吸耳球、锥形瓶 (250mL)、量筒 (10mL)、烧杯、试剂瓶、 四、试剂 浓盐酸 (A.R.)、氢氧化钠标准溶液（已知准确浓度）、甲基橙指示剂 (0.2%)、工业纯碱样品。 五、实验步骤
10、 1 0.1mol/L HCl 标准溶液的配制 用量筒量取 4.5mL浓盐酸（约 12 mol/L），倒入烧杯中，用去离子水稀释至 500mL后，转移至试剂瓶中，充分摇匀，贴上标签，备用。 2. 0.1mol/L HCl 标准溶液的 标定 准确移取 25.00mL 已标定的 NaOH 标准溶液于锥形瓶，加入 20-30mL水，加甲基橙指示剂 2 滴，摇匀，用待标定的 HCl 溶液滴定，至溶液恰由黄色变为橙色时为终点，记下读数。平行三次。计算 HCl 标准溶液的准确浓度和三次结果的相对平均偏差。 3.总碱度的测定 准确称取纯碱样品 0.8-0.9g 倾入小烧杯中，加少量水使其溶解。将溶液定量转入
11、 100mL 容量瓶中，加水稀释到刻度，充分摇匀。平行移取试液 20.00 mL3 份分别放入 250 mL 锥形瓶中，加水约 25 mL，加入 2 滴甲基橙，用 HCl 标准溶液滴定由黄色恰变为橙色即为终点。记录 HCl 体积。平行测定三次。计算试样的总碱度（以氧化钠的 质量分数表示）和三次结果的相对平均偏差。 六、数据记录与处理表格 5 表一 1 2 3 NaOH 体积（ VNaOH）（ mL） NaOH 浓度（ CNaOH） HCl 最后读数（ mL） HCl 最初读数（ mL） HCl 毫升数（ mL） 计算公式 NaOHHClNaOHHCl cVVc HCl 浓度 CHCl（ mol
12、/L） 平均值 相对平均偏差 表二 1 2 3 称量瓶试样质量 称量瓶剩余试样质量 试样质量 m(g) 试样定容体积 V 容 （ mL） 试样 移取体积 V 移 （ mL） HCl 终读数 （ mL） HCl 初读数 （ mL） HCl 体积 V HCl（ mL） HCl 浓度（ CHCl） （ mol/L） 计算公式 Na2O%=容移 VmVMVc ONaHClHCl /2000 2 1 0 0 Na2 O% 平均值 相对平均偏差 思考题： 1.标准溶液的浓度应保留几位有效数字 6 2. 在以 HCl 溶液滴定混合碱时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判断试样是由 NaOH+ NaCO3或
13、NaCO3+NaHCO3组成的？ 3.若工业纯碱样品含碳酸钠的质量 分数约为 75%，其他成分为惰性杂质，请问采用50mL 滴定管时，应称取的试样的质量范围是多少？ 4.配制 500mL 盐酸溶液时，使用哪些玻璃量器，写出名称和规格。 *铵 盐 中氮含量的测定（甲醛法） 一、 实验 目的 1 了解弱酸强化的基本原理 2. 掌握甲醛法测定 氨态 氮 的 原理及 操作 方法。 3. 熟练掌握酸碱指示剂的选择原则。 二、 实验原理 化肥中氮的含量是化肥质量的重要指标 。对于无机肥料氯化铵和硫酸铵等强酸弱碱盐，其氮含量可用酸碱滴定法测定，但由于其质子酸 NH +的酸性太弱(Ka=5.610 -10)，
14、不能直接用 NaOH 标准溶液滴定， 可通过加 甲醛 使其生成较强酸的方法进行 间接 滴定，从而 测定 此类铵盐中的氮 含量。 反应式： 4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+3H+6H2O (CH2)6N4H+3H+4OH-=(CH2)6N4+4H2O 用 NaOH 标准溶液滴定 生成的酸，计量点产物为弱碱， pHsp 9 ，选择酚酞 做指示剂。 铵盐中常含游离酸，预先加 NaOH 中和（甲基红作指示剂）除去， 甲醛易被空气中的 O2生成甲酸，预先加 NaOH 中和除去（酚酞作指示剂） 三、 仪器 分析天平、称量瓶、碱式滴定 管 （ 50mL） 、容量瓶 (250mL)、移液管
15、 (25mL)、吸耳球、锥形瓶 (250mL)、量筒 （ 25 mL） 、烧杯 四、 试剂 (NH4)2SO4、甲醛 (40%)、甲基红 (0.2%)、酚酞 (0.2%)、 NaOH(0.1molL -1 五、 实验步骤 1 (NH4)2SO4试样 的配制 准确称取 1.5-1.6g (NH4)2SO4（若试样为 试样 NH4Cl 应称多少？） 于小烧杯中，7 用适量去离子 水溶解， 定量 转移至 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2 甲醛溶液的处理： 取原装甲醛 (40%)溶液 12mL 于小烧 杯中，用水稀释一倍，加入 2 滴 0.2%酚酞，用 0.1molL -1NaOH 标
16、准溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。（ *不记读数） (问：这步操作的目的是什么？ ) 3 铵盐中氮含量的测定： 移取试液 25.00mL 放入 250mL 锥形瓶中，加入 2 滴甲基红指示剂， 溶液若为红色则 小心地滴加 0.1molL -1NaOH 溶液使溶液刚变成 亮黄 色（ *不记读数）。加入 8mL已中和过的 11 甲醛溶液和 2 滴酚酞指示剂， 摇匀， 静置 1min 后， 用0.1molL -1NaOH 标准溶液滴定 至 溶液由红色 亮黄 色 微橙 红色，持续半分钟不褪色即为终点，记下读数 。平行测定三次。 计算试样中的含氮量（用质量分数表示）和三次结果的相对平均偏差。 六、数据记录与
17、处理表格 称量瓶 (NH4)2SO4 质量 称量瓶剩余 (NH4)2SO4 质量 (NH4)2SO4质量 (g) 1 2 (NH4)2SO4定容体积 V 容 （ mL） (NH4)2SO4移取体积 V 移 （ mL） NaOH 最后读数（ mL） NaOH 最初读数（ mL） NaOH 毫升数（ mL） NaOH 浓度（ mol/L） 计算公式 N% = 容移 VVm /1000M(cV) N NaOH 100 N% 平均值 相对平均偏差 思考题： 1 为什 么不能用 NaOH 直接滴定 (NH4)2SO4？ 8 2 为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞指示剂，而中和 (NH4)2SO4试样中的游
18、离酸却使用甲基红指示剂？ 3.测定铵盐中的氮含量还可以用什么方法？ 4.碳酸氢铵中的含氮量能否用甲醛法测定？ 实验 三 、方案 设计 实验 一、 实验目 的 1. 培养 学生 查阅文献的能力。 2. 学习实验方案设计。 3. 综合运用酸碱滴定知识， 掌握滴定分析的基本过程 。 二、 实验题目 某含有 HCl 和 NH4Cl 的 混合 溶液，其 HCl 和 NH4Cl 的 浓度均约为 0.1mol/L，试设计一分析方案，分别测定它们的准确浓度。 三、设计方案 要求： 1.写出 设计方法的 原理 (准确滴定的判别、分步滴定的判别、滴定剂的选择、计算计量点 pH、选择指示剂、分析结果的计算公式。 )
19、 2.所需仪器和试剂 (用量、浓度、配制方法 ) 3.实验步骤 (含标定、测定 ) 4.实验报告 表格设计。 5.讨论 .(注意事项、误差分析、体会 )(实验后完成 ) 6.参考资料（作者，书（刊）名，出版社，年份：页码） 四、过程安排 提前一周拟订实验方案，交教师审阅后实施实验。 实验 四 、 EDTA 标准溶 液的配制 与 标定 一、 实验 目的 1.了解 EDTA 标准溶液的配制方法和标定原理。 2. 理解置换滴定法提高终点变色敏锐性的原理。 9 二、 实验原理 1. EDTA 溶液的配制 EDTA 酸难溶于水，通常使用其二钠盐配制标准溶液。市售 EDTA 二钠盐常含有0.3-0.5%的
20、水分，且含有 EDTA 酸晶体。一级试剂需经过复杂的提纯过程才能得到。因此通常采用间接方法配制标准溶液。根据不同的测定对象，选择不同的基准试剂进行标定。 2.EDTA 溶液的标定 标定 EDTA 溶液常用的基准物有纯金属如锌、铅、铜、铁、镍等；金属氧化物或盐类如氧 化锌、氧化铅、碳酸钙、硫酸镁、硫酸锌、硝酸铅等。标定 EDTA 溶液时，通常选用其中与被测物金属离子相同的物质作基准物。 采用 CaCO3作基准物标定 EDTA，用钙指示剂确定终点。也可用铬黑 T（ EBT）作指示剂。但需在被测液中入少量的 EDTA 镁盐或在未标定的 EDTA 溶液中加入少量饱和氯化镁，利用置换滴定法的原理来提高终
21、点变色的敏锐性。滴定是在 pH=10氨缓冲溶液进行的。 滴定前： Y + EBT（纯蓝色） = Y +Mg-EBT（紫红色） 滴定中： Y + Ca = Ca Y 滴定终点： Mg-EBT（紫红色） +Y=MgY+ EBT（纯蓝色） 采用金属 Zn 或 ZnO 标定 EDTA 时，在 pH=5-6 的缓冲溶液中，用二甲酚橙（ XO）作指示剂。终点由紫红色变为黄色。 三、仪器与试剂 台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管 (25 mL)、容量瓶 (250 mL)、烧杯、聚乙烯试剂瓶、量筒、表面皿。 四、 NaH2Y2H 2O（ EDTA）（ s）、 CaCO3(s)、 HCl(11) 、三乙醇胺 (11) 、 NH3 NH4Cl缓冲溶液 (pH=10)、铬黑 T 指示剂 (0. 5 gL -1)。 五、实验步骤 1.0.02molL -1EDTA 标准溶液的配制 在台秤上称取 4.0gEDTA 于烧杯中，用 200mL 温水溶解，加 3滴饱和 MgCl2，稀释至 500mL，转入聚乙烯试剂瓶中，摇匀，贴上标签。 2.0.02molL -1EDTA 标准溶液的标定
