1、一、电子束与样品作用1 为什么电子显微分析方法在材料研究中非常有用？电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生各种物理信号，分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成。与其他的形貌、结构和化学组成分析方法相比，具有以下特点：1）具有在极高放大倍率下直接观察试样的形貌、结构和化学成分。2）为一种微区分析方法，具有很高的分辨率达到 0.2-0.3nm(TEM)，可直接分辨原子，能进行纳米尺度的晶体结构及化学组成分析。3）各种仪器日益向多功能、综合性方向发展。电子显微镜用于电子作光源，波长很短，且用电磁透镜聚焦，显著提高了分辨率，比光学显微镜提高了 1000 倍，可以对很小范围内的区域进行电
2、子像、晶体结构、化学成分分析研究；样品不必复制，直接进行观察，可以观察试样表面形貌，试样内部的组织与成分。综上所诉，所以电子显微分析方法在材料研究中非常有用。（庄严）另一个较好的答案：答：因为电子显微分析能够 1）观察材料的表面形貌； 2）可以用来研究样品的晶体结构和晶体取向分布；3）可以进行能固体能谱分析。以上三个方面对于研究材料的性能与微观组织和成分的关系有很大的帮助。（李颖，简明扼要，有自己的理解）另一个较好的答案：电子显微分析技术采用电子束代替传统的可见作为光源，其波长很小，因此相对于可见光，它的分辨率更高，可以观察更微小的物质，便于分析；同时 SEM 对于容易制样，同时也可以在不损坏
3、样品的情况下观测和分析样品的形貌，配合能谱仪等探针还可以对其化学成分进行分析，因此在材料研究中非常有用。2. 电子与样品作用产生的信号是如何被利用的？扫描电镜利用了那几个信号？高能电子束与试样物质相互作用，产生各种信号，这些信号被相应的接收器接收，经过放大器和处理后，可以获得样品成分和内部结构的丰富信息。背散射电子和二次电子主要应用于扫描电镜；透射电子用于透射电镜；特征 X 射线可应用于能谱仪，电子探针等；俄歇电子可应用于俄歇电子能谱仪。吸收电子也可应用于扫描电镜，形成吸收电子像。1）背散射电子。背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电
4、子。背散射电子的产生范围深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。2）二次电子。二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子来自表面 50-500 的区域，能量为 0-50 eV。它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。3）吸收电子。入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号。若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二次电子像和背散
5、射电子像的反差是互补的。4）透射电子。如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。样品下方检测到的透射电子信号中，除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。其中有些待征能量损失5）特征 X 射线。特征 X 射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。如果用 X 射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。6）俄歇电子。如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不以 X 射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，
6、脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。（庄严）该答题内容充分，可供复习，记住 highlight 的要点3. 属于弹性散射的信号有哪几个？高能电子束与试样物质相互作用产生各种信号. 弹性散射是入射电子与样品原子核的相互作用的结果,电子的能量没有变化。属于弹性散射的信号是背散电子, 以及透射电子的大部分。4. 荧光 X 射线、二次电子和背散电子哪一个在样品上扩展的体积最大？答：不同的信号在样品中穿透的体积各不相同，对于荧光 X 射线、二次电子和背散电子来说，二次电子从表面 5-10nm 层发射出来
7、，能量为 0-50eV，被散电子从试样的 0.1-1 微米的深处发射出来，能量接近入射电子能量。荧光 X 射线与特征 X 射线波长相同，特征 X 射线是从试样的 0.5-5 微米的深处激发出来。因此荧光 X 射线的扩展体积最大，被散电子的其次，二次电子的扩展体积最小。（崔琦）5. 在铝合金中距离样品表面 0.5um 的亚表层有一块富铜相。是否可以用二次电子或者背散电子看到它？请详细解释原因。答：可以用背散电子看到。原因：二次电子为调制信号时，由于二次电子能量比较低（小于50eV） ，在固体样品中的平均自由程只有1-10nm，只有在表层5-50nm的深度范围内二次电子才能逸出样品表面。背散射电子
8、作为调制信号时，由于背散射电子能量比较高，逃逸深度比二次电子大得多，可以从样品中较深的区域逸出（约为有效作用深度的30% 左右） 。具体说来，根据课件中提供的资料，铝样品中背散电子的逃逸深度是0.35R KO，而在10 kV, 20 kV, 30 kV加速电压下的R KO分别为1.3，4.2，8.2 um，所以对应背散电子的逃逸深度是0.46，1.47，2.87 um，在大于20kV的电压下接收到表层 0.5 um的信号，即可以看到。二、二次电子与背散电子1.解释扫描电镜放大倍率的控制方法。答：当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为 As，在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度为
9、Ac，则扫描电子显微镜的放大倍数为： M Ac/As，扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度 AS 来实现的。（这一题同学给出的答案都没有错，题目的本意是提醒同学在扫描电镜中，放大倍数不是电磁透镜的放大作用）2采集二次电子信号的探头在样品的什么位置，何能有效收集二次电子？二次电子是扫描电镜中的重要信号，是从样品表面返回的信号，因此其探头安装在样品的斜上方。二次电子是由一次电子激发的样品价带电子，能量很低，小于 50 eV，因此需要在探测器上加一个几百伏的正电压来吸引二次点子进入探测器。而此电压下另一个信号背散电子的运动轨迹不会受到大的干扰。3
10、. 背散电子的探头为什么总是位于样品的正上方？答：由公式：() = nCos其中 ()为空间强度分布， n 为背散射电子数目，可见当电子束沿法线入射时，作用深度大，在正上方的信号采集效率是最大的，另外在样品正上方的背散射电子空间分辨率大，所以探头总是位于样品的正上方。4. 要用扫描电镜观察不导电样品，可以采取哪些措施避免放电对图像清晰的影响？答：有以下措施：（1）降低电压，因为降低电压后单位时间内打在样品表面的电子数目减小，因此可以减少电荷在样品表面的堆积。（2）用环境扫描，通过在腔体内冲入水汽的方法，样品表面的电子通过水蒸气带走，从而减少样品表面电荷堆积。（3）喷金或喷碳，通过在样品表面喷金
11、或喷碳，使电子束直接打在金膜或碳膜上，由于金和碳的导电性比较好，可以带走电子从而减少样品表面电荷堆积。（4）需要加快操作速度，因为时间越长电荷堆积越多，减少操作时间可以减少样品表面电荷的堆积。（崔琦）另一个较好的答案：答:若采用常规扫描电镜来观察，则必须通过喷镀金、银等重金属或碳真空蒸镀等手段进行导电性处理，预先在分析表面上镀一层厚度约 1020nm 的导电层；大角度倾斜入射电子束与样品夹角；采用较低的加速电压；背散电子成像；改善样品和样品台的导电连接；用可变电压扫描电镜、环境扫描电镜直接观察。（张吉吉）这一题李员妹的答案最完整！5. EBSD 是背散电子衍射花样分析，它可以用来研究样品的晶体
12、结构和晶体取向分布。EBSD 分析的信号采集与一般扫描电镜中的背散电子成像有何不同？答：在 EBSD 系统中一束固定的电子束打到一个倾斜的晶体试样上（电子束与样品之间存在一定的角度），把样品中某一点的晶体取向信号(菊池线对) 通过特定的转换形成描述样品该点取向的 Euler 角，在荧光屏上形成衍射图。背散电子成像的信号采集在样品的正上方，背散电子产率与样品的原子系数有关，背散射电子主要反映样品表面的成分特征，即样品平均原子序数 Z 大的部位产生较强的背散射电子信号，在荧光屏上形成较亮的区域；而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子，在荧光屏上形成较暗的区域，这样就形成原子系数衬度（成分衬
13、度）。其分辨率要低，主要应用于样品表面不同成分分布情况的观察。（刘芮）另一个较好的答案：答：一般扫描电镜中的背散射电子成像主要用于形貌分析和成分分析，这些背散射电子主要来源样品表面几百纳米的范围，而其产额与原子序数有关；EBSD 作为晶体结构的分析手段，主要是基于背散射电子的通道花样衬度。（李颖）李员妹的答案有特色，经过自己整理思考：背散电子衍射花样是一些交叉的宽线条(菊池带，band) 。菊池带中线是晶面(hkl)与底片的交线，中线对应交点对应两个晶面所属的晶带轴与底片的交点，称为菊池极。分析标定背散电子衍射花样可以用来分析晶体的方位。它与晶体的结构和取向有关。而一般扫描电镜中的背散电子成像
14、与产额和原子序数有关。7、一副好的图像应该具备哪些基本特征？当你感觉一副电镜照片不清楚时，除了聚焦不好还可能有哪些原因？答：好的衬度、高的分辨率、大的景深、放大倍数适当、相差小图像衬度不好、分辨率低、景深太小、放大倍数不适当、相差大8、扫描电镜是进行断口分析的有效手段，可以做哪些分析？答：解理断裂、准解理断裂、韧窝断裂、沿晶断裂、疲劳断裂三、电子探针与能谱分析1. 能谱如何与扫描电镜配合进行微区化学成分分析？在扫描电镜中很容易观察到样品表面的各种微观组织特征，包括不同形貌特征和成分分布特征。能谱分析也是采用电子束作为激发源，因此通常作为附件安装在扫描电镜上。当我们要研究某一个在扫描电镜中看到组
15、织特征的成分时，可以将电子束进行控制来采集它的特征 X 射线信号，再通过能谱分析手段确定其组成元素。信号采集的方式有点分析、线分析和面分析三种。点分析用来确定一个微小特征组织的成分，只要将电子束固定在这个特征体上采集一定时间的信号，就可以分析得到微区的组成元素，或者定量分析得到成分。线分析用来确定沿某一条直线的元素分布，直观显示分布结果，但定量准确性不高。而面分析用于直观地展示一个选定区域内的成分分布。另一个较好的答案：答：由扫描电镜发射的电子束作为激发源照射到样品上，电子束激发出 X 射线，采集连续 X 射线和特征 X 射线的信号。可以由特征 X 射线的谱图判断出所选的微区中所含有的化学元素
16、。（李颖，简明扼要）2. 扫描电镜是进行断口分析的有效手段，缺陷组织的成分如何分析？答：利用扫描电镜可以对断裂机理展开分析，明确断裂类型。其次是对裂纹源位置和扩展方向做出判定。金属材料的主要断裂机理有：韧窝断裂、解理断裂、滑移分离、准解理断裂、疲劳断裂等，这些断裂的微观特征在扫描电镜上都可以清楚展示，例如看到河流状花样，或者石状断口就可以知道材料是解理断裂。看到大量韧窝就知道材料具有较好的塑性和韧性。断裂经常由缺陷组织引起，通过扫描电镜主要分析缺陷形状、大小、数量，第二相粒子及夹杂物分布等，通过这些信息来判断引起断裂的真实原因。当我们怀疑断口上的夹杂物或者缺陷是断裂原因时，可以选定夹杂物，用电
17、镜附带的能谱仪获得其成分，判断是否是夹杂物。3. 从特征 X 射线形成的原理，分析采用 30kV 电压做电子探针分析时，可以检测到铜元素的几个特阵峰？考虑能量分辨率因素，进一步分析能谱方法可能检测到几个特征峰。答：采用 30kV 电压做能谱分析时，可以检激发铜元素的 7 条谱线，分别是(KeV):K1 8.048 , K2 8.028 , K1 8.904 , K2 8.977 , K5 8.976, L 0.930，L 1.10考虑能量分辨率因素，由于 EDS 的能量分辨率是 120eV 以上，所以能量值相差较小的峰无法分开，合并为一个峰，所以能谱方法仅能得到 K、K 和 L 三个特征峰。（
18、本题需要查找数据，可以从书本甚至网络，查找的途径不同，第一个问题的答案就不同。但是在课件中已经讲到 Cu 元素 L 和 L 分不开，而且已经有图谱给出 K、K和 L 特征峰）黄平给出了最合理的答案：答：元素 Cu 的激发电压：K 1：8.048 (KeV)；K 2：8.028 (KeV)；K 1：8.904(KeV)；K2： 8.977(KeV) ；K 3：8.976(KeV)。可以检测到 7 个特征峰。能谱可以检测到 3 个峰。4. 讨论电子探针的分辨率，即可以检测的最小尺寸范围。影响分辨率的主要因素有哪些？答：分析的最小尺寸范围不仅与电子束有关，更与特征 X 射线的激发范围有关，后者往往大
19、于 1 微米，有时可达几微米。特征 X 射线激发范围影响最大的是电镜电压和样品的原子序数。影响电子探针分辨率的主要因素有：电子束直径、特征 X 射线激发范围，第二相的颗粒度、密度等。5. 当合金中杂质元素含量低于 0.5%时，低于能谱的检测极限，此时还能用能谱检测出夹杂物成分吗？答：由于能谱的检测极限为 0.5%，所以当合金中杂质元素含量低于 0.5%时，如果所测的是平均成分就不能用能谱检测出夹杂物成分。但如果存在合金相或者夹杂区域，这些位置的元素含量会远远高于平均成分，则可以用能谱点分析模式检测出夹杂物成分。6. 描述能谱定量分析时需要哪些校正。为了让定量分析数据可靠最有效措施是什么？答：Z
20、AF 修正。Z：原子序数修正。A ：吸收修正。F：荧光校正修正。让定量分析数据可靠最有效措施是采用标样。样品准备也会影响定量分析数据可靠性。抛光态样品有利于定量分析准确性; 合金样品最好不侵蚀样品，以防止第二相被腐蚀，防止产生腐蚀产物的污染。虽然样品尺寸几乎没有限制，小颗粒上得出的成分分析结果不可靠。 （黄平）7. 在能谱的左端，即能量低于 2keV 时如何正确定性峰？比如，如何正确定在 1.7keV 处出现的峰是来自硅的还是来自钽的？答：由于能谱的能量分辨率较低，容易产生峰的重叠，这种情况在低能量段尤其突出，影响正确标定。首先标定高能量段峰对应的元素，再找出该元素在低能量与之对应的峰，这样就
21、可以大大避免低能量段的标定错误。另外。在有多个可能的选择时，根据处理条件分析可以增加判断的可靠性。例如 1.7keV 处的峰可能是硅或者钽，峰的重叠使之不能辨别，但在谱线中我们可以看到钽的另外一个峰，可知为钽。另一个较好的答案：答：应先从高能量处开始分析确定元素，然后再看该元素有没有可能在低能量段有对应特征峰，若没有再寻找可能的低原子量的元素。由于 Si 的原子序数25，所以 Si 只有 K 系特征峰，而 Ta 有 K系特征峰和 L 系特征峰，在进行判断时，先从高能量处开始分析，找寻看是否有 Ta 的 L系特征峰，如果有根据比例计算看 1.7kev 处 Ta 对应的 K 系特征峰的强度，并且根
22、据实际的特征峰，判断出了 Ta 之外还有没有 Si；如果没有 Ta 的 L 系的特征峰，即可知道1.7kev 处为 Si 的特征峰。（李颖）另一个较好的答案：答：由于金属元素钽的 M 线的能量值是 1.71eV，它与 Si 元素的 K1.74eV 很接近，因此他们很难直接区分。这时需要观察在 8KeV 附近是否存在 Ta 的峰，如果存在，则可以判定为 Ta，如果不存在，则判定为 Si 元素。（崔琦）8. 要分析钢的碳含量可以选用能谱吗？要分析钢中碳化物成分可以选用能谱吗？答：一般情况下，合金成分5%时相对误差增大。依据铁碳相图，钢的碳含量小于1%，很多合金钢中甚至低于 0.1%，低于检测极限，
23、因此不用能谱分析检测碳含量。再者，碳元素很容易由样品的污染带入，例如表面油脂、吸附碳，等等，所以即使用能谱分析检测到碳也不能认为是钢的碳含量。钢中的碳化物成分可以选用能谱。考虑到以上所提的污染因素，也会影响碳含量准确性，一般仅限于分析碳化物中的合金元素含量。一、电子束与样品的作用1 为什么电子显微分析方法在材料研究中非常有用。答：电子显微镜用于电子作光源，波长很短，且用电磁透镜聚焦，显著提高了分辨率，比光学显微镜提高了 1000 倍，可以对很小范围内的区域进行电子像、晶体结构、化学成分分析研究；样品不必复制，直接进行观察，可以观察试样表面形貌，试样内部的组织与成分。2 电子与样品作用产生的信号
24、是如何被利用的？扫描电镜利用哪几个信号？答：（1）高能电子束与试样物质相互作用，产生各种信号，这些信号被相应的接收器接收，经过放大器放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度，可以获得样品成分的内部结构的丰富信息。 （2）二次电子，背散射电子，吸收电子，特征 X 射线，俄歇电子，阴极荧光谱。3、属于弹性散射的信号有哪几个？答：背散射电子，大部分透射电子。4、荧光 X 射线、二次电子和背散射电子哪一个在样品上扩展的体积最大？答：荧光 X 射线，深度 0.55um，作用体积大约 0.11um5 在铝合金中距离样品表面 0.5um 的亚表层有一块富铜相。是否可以用二次电子或者背散射电子看到它？请详细
25、解释原因答：可以用背散射电子看到，二次电子不行二次电子从表面 510nm 层发射出来，逃逸深度浅，二次电子的产额随原子序数的变化不如背散射电子那么明显，对原子序数的变化不敏感；背散射电子一般从试样 0.11um 深处发射出来，能反映试样离表面较深处的情况；对试样的原子序数变化敏感，产额随原子序数的增加而增加，始于观察成分的空间分布。二、扫描电镜及应用1.高分辨扫描电镜要采用场发射电子枪作为电子源的原因是什么？答：扫描电镜的分辨率与电子的波长关系不大，与电子在试样上的最小扫描范围有关，电子束斑越小，分辨率越高，但还必须越高。但还必须保证电子束斑小时，电子束具有足够的强度。2.解释扫描电镜放大倍率
26、的控制方法答：M=l/L 显像管中电子束在荧光屏上最大扫描距离和电子束在试样上最大扫描距离的比，l 不变，改变 L，通过调节扫描线圈上的电流进行，减少扫描线圈的电流，电子束偏转角度小，在试样上移动距离变小，放大倍数增加。3 采集二次电子信号的探头在样品的什么位置，何能有效收集二次电子？答：正对着样品表面法线方向，要倾动试样改变入射电子束的角度，使之有更大的二次电子激发，一般入射电子束与探测器夹角微 90 或稍大，还要考虑全聚焦和表面阴影，电子束相对于试样表面入射角 45 度左右。4.背散电子的探头为什么总是位于样品的正上方？答：由公式 ， 为空间强度分布， 为背散电子数目，可见当电子束cosn
27、mmn沿法线入射时，作用深度大，能观测到的信息更丰富。另外在样品正上方的背散射电子分辨率大，所以探头位于样品的正上方。5.要用扫描电镜观察不导电样品，可以采取哪些措施避免放电对图像清晰的影响？答:在试样上喷涂一层导电物质金或碳；采用较低的加速电压；背散电子成像；改善样品和样品台的导电连接；用可变电压扫描电镜、环境扫描电镜直接观察。6.EBSD 是背散电子衍射花样分析，它可以用来研究样品的晶体结构和晶体取向分布。EBSD 分析的信号采集与一般扫描电镜中的背散电子成像有何不同？答：EBSD 跟晶体的结构和取向有关。而一般扫描电镜中的背散电子成像与产额和样品原子序数有关。三、电子光学与投射电镜结构1
28、、电磁透镜的结构对电子束聚焦能力的影响，短磁透镜的作用？答：线圈装在具有环形狭缝的铁壳中，甚至在铁壳上再加一个顶端成维状的圆柱形极靴，使有效磁场尽可能的加强和集中到投射轴一个很短的距离内，增加聚焦能力。作用：改变线圈中的电流强度，就能很方便的控制透镜焦距和放大倍数，用来供给线圈电流的电源电压通常为 60-100v，不必担心击穿，像差较小。2、电磁透镜的像差有哪些？通过什么技术手段来控制像差？哪个像差最难控制？答：两大类：几何像差（球差、像散和畸变）：透镜磁场几何形状上的缺陷造成色差：入射波长的非单一性造成球差：不能消除，降低孔径角可以减小球差，但孔径角过小成像信号弱。像散：用消像散器添加修正磁
29、场消除畸变：使用两个投影镜，使畸变相反互相抵消色差：稳定加速电压3、电子源波长是影响透射电镜分辨率的主要因素吗？为什么？答：不是;在磁透镜里对电镜分辨率影响最大的是衍射效应和球差，这两者与孔径角关系较紧。当电子波长是光波的 1/105 左右，磁透镜的孔径角只是光学透镜的几百分之一。分辨率只比光学透镜提高 1000 倍左右。4、电镜的哪些参数控制着成像分辨率？答：样品平面高度、加速电压、透镜电流、波长和孔径角。5、消像散器的作用和原理是什么？答作用：矫正像散。原理：引入一个强度和方向可调的矫正场，机械式的是在电磁透镜的磁场周围放置导磁体，吸收磁场，把固有的椭圆形磁场矫正接近旋转对称的磁场，电磁式通过电磁间的吸引和排斥来矫正椭圆磁场的。6、电镜照明系统的作用是什么？应满足什么要求？答：作用：为成像系统一个亮度达，照明孔径小，平行度好，束流稳定的照明光斑。要求：为满足明场合暗场成像的需要，照明束可在 2-3范围内倾斜。7、透射电镜中有哪些光阑，分别在什么位置？有什么作用？答、聚光镜光阑：装在第二聚光镜的下方；限制照明孔径角。物镜光阑：物镜的后焦面上；使孔径角减小，减小相差；套取衍射束的斑点图像暗场。选区衍
