1、精 馏 实 训 装 置操 作 规 程天津大学过程工业技术与装备研究所河北化工医药职业技术学院目录精馏实训装置操作规程 .1一、产品概述 .11.1 产品名称及性质 .11.2 产品质量规格 .21.3 乙醇的用途 .2二、原辅材料名称及规格 .3三、生产工艺过程 .33.1 精馏基本原理 .43.2 主要物料的平衡及流向 .63.3 带有控制点的工艺及设备流程图 .6四、生产控制技术 .64.1 各项工艺操作指标 .74.2 主要控制点的控制方法、仪表控制、装置和设备的报警连锁 .7五、物耗能耗指标 .9六、安全生产技术 .96.1 可能发生的事故及处理预案 .96.2 工业卫生和劳动保护 .
2、11七、设备的正常运行 .127.1 手动操作方案 .137.2 仪表运行方案 .157.3 DCS 操作方案 .167.4 实训干扰的加入 .23八、设备一览表 .25九、仪表计量一览表及主要仪表规格型号 .26十、附录： .271精馏实训装置操作规程一、产品概述1.1 产品名称及性质乙醇又称酒精，分子式为 CH3CH2OH，结构式如右图所示，相对分子质量 46.07。乙醇的物理性质为无色透明液体，易挥发，具有特殊香味的液体，易挥发、易燃烧，熔点为-114.1 ，沸点为 78.3，相对密度( 水=1)为 0.79，饱和蒸气压(19)为 5.33 kPa，燃烧热为 1365.5 kJ/mol，
3、临界温度为 243.1，临界压力为 6.38 MPa，闪点为 11.7，引燃温度为 363，爆炸上限(V/V) 为 19.0%，爆炸下限 (V/V)为3.3%，能与 水 以任意比例混溶，可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂。市售医用乙醇体积分数一般不低于 95%。乙醇的化学性质1.与金属反应2CH3CH2OH + 2Na = 2CH3CH2ONa + H2 (1)结论：（1）乙醇可以与金属钠反应，产生氢气，但不如水与金属钠反应剧烈。（2）活泼金属（钾、钙、钠、镁、铝）可以将乙醇羟基里的氢取代出来。2.与氢卤酸反应C2H5OH + HBr = C2H5Br + H2O (2)C2H5OH + H
4、X = C2H5X + H2O (3)注意：通常用溴化钠和硫酸的混合物与乙醇加热进行该反应。故常有红棕色气体产生。3.燃烧反应：应发出淡蓝色火焰，放出大量的热CH3CH2OH+O2 = 2CO2+3H2O (4)4.消去反应(1)分子内消去制乙烯C2H5OH = C2H4+H2O (5)2（2）分子间消去制乙醚C2H5OH + HOC2H5 = C2H5OC2H5 + H2O(6)1.2 产品质量规格参见 GB/T 678-2002表 1 乙醇（无水乙醇）的规格名称 优级纯 分析纯 化学纯乙醇的质量分数（CH 3CH2OH）/% 99.8 99.7 99.5密度（20） （g/mL） 0.78
5、90.791 0.7890.791 0.7890.791与水混合试验 合格 合格 合格蒸发残渣的质量分数/% 0.0005 0.001 0.001酸度（以 H+计）/（mmol / 100g） 0.02 0.04 0.1酸度（以 OH-计）/（mmol / 100g） 0.005 0.01 0.03水的质量分数/% 0.2 0.3 0.5甲醇（CH 3OH）的质量分数/% 0.02 0.05 0.2异丙醇(CH 3)2CHOH的质量分数/% 0.003 0.01 0.05羰基化合物（以 CO 计）的质量分数/% 0.003 0.003 0.005易碳化物质 合格 合格 合格铁（Fe）的质量分数
6、/% 0.00001锌（Zn）的质量分数/% 0.00001还原高锰酸钾物质（以 O 计）的质量分数 /% 0.00025 0.00025 0.00061.3 乙醇的用途乙醇属于中效消毒剂 ，其杀菌作用较快，消毒效果可靠，对人刺激性小，无毒，对物品无损害，多用于皮肤消毒以及临床医疗器械的消毒。 乙醇是良好的有机溶剂，并具有较强的渗透作用。一些消毒剂溶于乙醇中，杀菌作用可增强。因此，乙醇还常用于一些复方消毒剂的配制。乙醇还可以用作燃料、有机溶剂、化工原料以及饮料等。3二、原辅材料名称及规格本实训装置的原料为体积分数 15%20%的乙醇-水 混合溶液，使用前可用酒精计或色谱进行原料分析。三、生产工
7、艺过程混合物的分离是化工生产中的重要过程。混合物可分为非均相物系和均相物系。非均相物系的分离主要依靠质点运动与流体流动原理实现分离。而化工中遇到的大多是均相混合物，例如，石油是由许多碳氢化合物组成的液相混合物，空气是由氧气、氮气等组成的气相混合物。 均相物系的分离条件是必须造成一个两相物系，然后依据物系中不同组分间某种物性的差异，使其中某个组分或某些组分从一相向另一相转移，以达到分离的目的。精馏是分离液体混合物的典型单元操作，它是通过加热造成气、液两相物系，利用物系中各组分挥发度不同的特性以实现分离的目的。通常，将低沸点的组分称为易挥发组分，高的称为难挥发组分。 根据精馏原理可知，单有精馏塔还
8、不能完成精馏操作，必须同时有塔底再沸器和塔顶冷凝器，有时还要配原料液预热器、回流液泵等附属设备，才能实现整个操作。再沸器的作用是提供一定量的上升蒸汽流，冷凝器的作用是提供塔顶液相产品及保证有适宜的液相回流，因而使精馏能连续稳定的进行。 精馏分离具有如下特点：1.通过精馏分离可以直接获得所需要的产品；2.精馏分离的适用范围广，它不仅可以分离液体混合物，而且可用于气态或固态混合物的分离；3.精馏过程适用于各种组成混合物的分离；4.精馏操作是通过对混合液加热建立汽液两相体系进行的，所得到的汽相还需要再冷凝化。因此，精馏操作耗能较大。长期以来，乙醇多以精馏法生产，但是由于乙醇-水体系有共沸现象，普通的
9、精馏对于得到高纯度的乙醇来说产量不好。但是由于常用的多为其水溶液，因此，研究和改进乙醇-水体系的精馏设备是非常重要的。塔设备是最常采用的精馏装置，无论是填料塔还是板式塔都在化工生产过4程中得到了广泛的应用，在此我们以板式塔为例向大家介绍精馏设备。3.1 精馏基本原理精馏分离是根据溶液中各组分挥发度（或沸点）的差异，使各组分得以分离。其中较易挥发的称为易挥发组分（或轻组分） ，较难挥发的称为难挥发组分（或重组分） 。它通过汽、液两相的直接接触，使易挥发组分由液相向汽相传递，难挥发组分由汽相向液相传递，是汽、液两相之间的传递过程。现取第 n 板（如右图）为例来分析精馏过程和原理。塔板的形式有多种，
10、最简单的一种是板上有许多小孔（称筛板塔） ，每层板上都装有降液管，来自下一层（n+1 层）的蒸汽通过板上的小孔上升，而上一层（n-1 层）来的液体通过降液管流到第 n 板上，在第 n 板上汽液两相密切接触，进行热量和质量的交换。进、出第 n 板的物流有四种：1由第 n-1 板溢流下来的液体量为 Ln-1，其组成为 xn-1,温度为 tn-1；2由第 n 板上升的蒸汽量为 Vn，组成为 yn，温度为 tn；3从第 n 板溢流下去的液体量为 Ln，组成为 xn，温度为 tn；4由第 n+1 板上升的蒸汽量为 Vn+1，组成为 yn+1，温度为 tn+1。 因此，当组成为 xn-1 的液体及组成为
11、yn+1 的蒸汽同时进入第 n 板，由于存在温度差和浓度差，汽液两相在第 n 板上密切接触进行传质和传热的结果会使离开第 n 板的汽液两相平衡（如果为理论板，则离开第 n 板的汽液两相成平衡），若汽液两相在板上的接触时间长，接触比较充分，那么离开该板的汽液两相相互平衡，通常称这种板为理论板（y n，x n 成平衡） 。精馏塔中每层板上都进行着与上述相似的过程，其结果是上升蒸汽中易挥发组分浓度逐渐增高，而下降的液体中难挥发组分越来越浓，只要塔内有足够多的塔板数，就可使混合物达到所要求的分离纯度（共沸情况除外） 。加料板把精馏塔分为二段，加料板以上的塔，即塔上半部完成了上升蒸汽5的精制，即除去其中
12、的难挥发组分，因而称为精馏段。加料板以下（包括加料板）的塔，即塔的下半部完成了下降液体中难挥发组分的提浓，除去了易挥发组分，因而称为提馏段。一个完整的精馏塔应包括精馏段和提馏段。 精馏段操作方程为： 11DnnxRy提馏段操作方程为： 1nnwLqFWyxxq其中，R 为操作回流比，F 为进料摩尔流率，W 为釜液摩尔流率，L 为提馏段下降液体的摩尔流率，q 为进料的热状态参数，部分回流时，进料热状况参数的计算式为： mFBPprtCq)(式中 tF进料温度， 。tBP进料的泡点温度，。Cpm进料液体在平均温度（t F + tBP）/2 下的比热，J/（mol ） 。rm进料液体在其组成和泡点温
13、度下的汽化热， J/mol。Cpm=Cp1M1x1+Cp2M2x2rm=r1M1x1+r2M2x2式中 Cp1，C p2分别为纯组份 1 和组份 2 在平均温度下的比热容，kJ/（kg ） 。r1，r 2分别为纯组份 1 和组份 2 在泡点温度下的汽化热，kJ/kg。M1，M 2分别为纯组份 1 和组份 2 的摩尔质量，kg/kmol 。x1，x 2分别为纯组份 1 和组份 2 在进料中的摩尔分率。精馏操作涉及气、液两相间的传热和传质过程。塔板上两相间的传热速率和传质速率不仅取决于物系的性质和操作条件，而且还与塔板结构有关，因此它们很难用简单方程加以描述。引入理论板的概念，可使问题简化。 6所
14、谓理论板，是指在其上气、液两相都充分混合，且传热和传质过程阻力为零的理想化塔板。因此不论进入理论板的气、液两相组成如何，离开该板时气、液两相达到平衡状态，即两温度相等，组成互相平衡。 实际上，由于板上气、液两相接触面积和接触时间是有限的，因此在任何形式的塔板上，气、液两相难以达到平衡状态，即理论板是不存在的。理论板仅用作衡量实际板分离效率的依据和标准。通常，在精馏计算中，先求得理论板数，然后利用塔板效率予以修正，即求得实际板数。引入理论板的概念，对精馏过程的分析和计算是十分有用的。对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成
15、可由图解法或逐板计算法求出该塔的理论板数 NT。按照下式可以得到总板效率 ET，其中 NP 为实际塔板数。 %10PTE3.2 主要物料的平衡及流向典型的连续精馏流程如图所示，原料液经预热器加热到指定温度后，送入精馏塔的进料板，在进料板上与自塔上部下降的回液体汇合后，逐板溢流，最后流入塔底再沸器中。在每层板上，回流液体与上升蒸汽互相接触，进行热和质的传递过程。操作时，连续的从再沸器取出部分液体作为塔底产品（釜残液），部分液体汽化，产生上升蒸汽，依次通过各层塔板。塔顶蒸汽进入冷凝器中被全部冷凝，并将部分冷凝液用泵送回塔顶作为回流液体，其余部分经冷却器后被送出作为塔顶产品（馏出液）。 3.3 带有
16、控制点的工艺及设备流程图见附图。再 沸 器回 流 液 泵蒸 汽 塔 顶 产 品贮 槽 全 凝 器精 馏 塔 蒸 汽液 体塔 底 产 品原 料7四、生产控制技术在化工生产中，对各工艺变量有一定的控制要求。有些工艺变量对产品的数量和质量起着决定性的作用。例如，精馏塔的塔顶温度必须保持一定，才能得到合格的产品。有些工艺变量虽不直接影响产品的数量和质量，然而保持其平稳却是使生产获得良好控制的前提。例如，用蒸汽加热的再沸器，在蒸汽压力波动剧烈的情况下，要把塔釜温度控制好极为困难。为了实现控制要求，可以有两种方式，一是人工控制，二是自动控制。自动控制是在人工控制的基础上发展起来的，使用了自动化仪表等控制装
17、置来代替人的观察、判断、决策和操作。先进控制策略在化工生产过程的推广应用，能够有效提高生产过程的平稳性和产品质量的合格率，对于降低生产成本、节能减排降耗、提升企业的经济效益具有重要意义。4.1 各项工艺操作指标塔釜压力：02.0 KPa温度控制：进料温度65塔顶温度 78.280.0塔釜温度 90.092.0加热电压：140200V流量控制：进料流量 3.08.0 L/h冷凝水流量 300400 L/h液位控制：塔釜液位 220350 mm塔顶凝液罐液位 100200 mm4.2 主要控制点的控制方法、仪表控制、装置和设备的报警连锁进料温度控制：8塔釜加热电压控制：塔顶温度控制：设定值AI808B加热器原料预热原料温度Pt100热电阻干扰设定值AI808B加热器塔釜加热加热电压电压变送器干扰设定值AI808B变频器采出泵产品采出塔顶温度Pt100热电阻干扰
