1、第十五章 其它仪器分析方法流 动 注 射 分 析X 射 线 分 析热 分 析拉 曼 光 谱 法流动注射分析 (Flow Injection Analysis,FIA)是高度重现的溶液化学处理和各种检测方法相结合的一门技术。优点是仪器简单，可用常规元件自己组装；操作简便，分析速度快；试样和试剂用量少；准确度和精密度好；应用范围广泛。一、流动注射分析的基本原理(一 ) FIA系统的流路最简单的 FIA系统是由蠕动泵、进样阀、反应盘管、检测器、记录仪等组成。第一节 流动注射分析基本结构是在封闭的管道中 ,向连续流动的载液间断地注入一定体积的试样溶液 , 或者由进样阀自动注入一定体积的试液 .所用的试
2、样体积一般为 10 500L，管道半径 为 0.5 5mLmin-1。 试剂 可由另一管路 输 入，也可作 为载 流。 试剂 和 试样 在反 应盘 管 (反 应 圈 )中混合反 应 ，然后流 过检测 器被 检测 。在 这 个系 统中管路 长 度和内径一定，以准确控制 泵 速、注入 试样，以及控制 试剂组 成来 获 得最佳的重 现 性。流动注射技术不仅可作为各种分析仪器分离包括溶剂萃取、离子交换和膜分离技术等等。因此， FIA与各种分析仪器联用技术是痕量分析和超痕量分析的理想工具。 (二 ) FIA工作原理从试样溶液经过进样阀注入 FIA系统，直到完成分析信号的检测为止，试样溶液、试剂溶液、载流
3、三者之间经历了复杂的化学处理和流动注射分析过程。这种过程归纳如下三步： .物理混合过程 物理混合过程，即扩散混合过程，它是基于载流试剂溶液和试样溶液之间相互扩散、对流和混合过程；试样溶液由进样阀注入后，在 FIA管道中溶液是以层流形式向前流动，即流体质点在蠕动泵作用下在管道中沿轴向作有规则的平动。在流动注射分析中，注入试样溶液的浓度 C0与其到达检测器时信号的对应浓度 c之比值为分散系数D， 即 D=c0/c分散系数 D可以说明试样溶液沿管道；流动到达检测器时的分散程度。 D的大小由试样的体积、管道长度和流量等因素决定。2. 化学反应动力学过程即试剂溶液与被测定物质进行化学反应的过程。 在 F
4、IA管中，试样和 试剂存在着混合、分散和化学反应不完全的问题，即在流体和化学反应方面均存在着动力学过程。3. 能量转换过程 能量转换过程，即在检测器中将反应生成物的特征信号转换为电信号，最后由显示器或记录处理结果。 检测器大致可分为两类：一类属于光学检测器，它包括各种吸收分光光度计和发射光谱仪，通过光电转换元件将光信号转变成电信号；另一类属于电化学检测器，由传感器微电极来完成能量转换。光强、吸光度、电位或电流强度的峰高都与被测物质的浓度呈线性关系，即峰面积或峰宽与被测物质的浓度或浓度的对数成正比，即 A=Kc Wh=Klgc二、流动注射分析仪及应用(一 )K-1000型流动注射分析仪(二 )流动注射 -氢化物发生 -原子吸收分析仪(三 )流动注射在线微柱预富集 ICP-AES联用装置热分析 (Thermal Analysis)是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的技术。物质在加热或者冷却过程中，随着物质的的相态、结构和化学性质变化，通常伴有相应的物理性质参数如质量、反应热、膨胀系数、比热容等变化；由物理性质参数随温度变化，研究物质成分、状态、结构及其它物理化学性质。第二节 热分析
