1、 中华人民共和国有色金属行业标准YSYS/T 229.2201代替YS/T229.31994高纯铅化学分析方法第二部分：锑量的测定原子荧光光谱法Methods for chemical analysis of high pure lead- Part 2：determination of Antimony content-atomic fluorescence spectrophotometric method （送审稿）hydride generation atomic fluorescence spectrometry（预审稿）-发布 -实施 中 华 人 民 共 和 国 工 业 和 信 息
2、 化 部 发 布YS/T 229.22前 言YS/T 229高纯铅化学分析方法 共有4部分。第1部分：砷量的测定 原子荧光光谱法； 第2部分：锑量的测定 原子荧光光谱法； 第3部分：锌、银、铜、铝、镁、镍、锡、铁、镉、锑、砷量的测定 辉光放电质谱法第4部分：银、铜、铋、铝、镍、锡、镁、铁量的测定 化学光谱法本标准为YS/T229的第二部分。本标准是对YS/T229.31994 高纯铅中锑量的测定(孔雀绿吸光光度法)的修订。本标准与YS/T229.31994相比，主要有如下变动：改变了测定方法、采用原子荧光光谱法。补充了精密度、质量保证和控制条款。补 充 了 “实 验 报 告 ”要 求 。本标准
3、自实施之日起，同时代替YS/T229.3 1994。本标准由中国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。本标准参加起草单位：桂林矿产地质研究院、北京矿冶研究总院、白银公司西北铜加工厂有限公司。本标准主要起草人：姜晴、向德磊、刘传仕、陈祝炳、乔小芳、袁玉霞、王皓莹、王冬珍、韦文辉、马得莉。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T229.31994YS/T 229.32013高 纯 铅 化 学 分 析 方 法第 二 部 分 ： 锑 量 的 测 定原 子 荧 光 光 谱 法警告使用本标准的人员应有正规实验
4、室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本 部 分 规 定 了 高 纯 铅 中 锑 含 量 的 测 定 方 法 。本 方 法 适 用 于 高 纯 铅 中 锑 含 量 的 测 定 。 锑 含 量 的 测 定 范 围 ： 0.0510-4 1.010-4 （ 质 量分 数 ） 。2 方法原理试 料 以 硝 酸 溶 解 ， ， 以 氯 化 铅 沉 淀 分 离 主 体 铅 ， 在 硫 脲 抗 坏 血 酸 存 在 下 ， 于 盐 酸 介 质 中 锑 被硼 氢 化 钾 还 原 成 锑 的 氢 化 物 ， 用 氩 气
5、 导 入 石 英 炉 原 子 化 器 中 ， 于 原 子 荧 光 光 谱 仪 上 测 量 锑 的 荧 光强 度 。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为高纯试剂和一级水或相当纯度的水。3.1 硝酸 ( 1.42g/mL)。3.2 盐酸 ( 1.19g/mL)。3.3 硝酸（12） 。3.4 盐酸（11） 。3.5 盐酸（14） 。3.6 硫脲- 抗坏血酸混合溶液（50g/L）：称取 5g 硫脲（优级纯） 、5g 抗坏血酸（优级纯） ，用水溶解后，稀释至 100mL，混匀。用时现配。3.7 硼氢化钾溶液（ 25g/L）：称取 5g 硼氢化钾（优级纯） ，加入预先溶有 1g 氢氧化钾的 200
6、mL 水中。用时现配。3.8 锑标准贮存溶液：称取 0.2740g 酒石酸锑钾（优级纯） ，置于 150mL 烧杯中，加入 100mL 水，低温加热溶解，移入 1000mL 容量瓶中，加入 10 mL 硝酸（3.1） ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含锑 100g。3.9 锑标准溶液：移取 1.00mL 锑标准贮存溶液（3.8）于 200mL 容量瓶中，加入 40mL 盐酸（3.2 ） ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含锑 0.50g。3.10 氩气（wAr99.99% ） 。4 仪器原 子 荧 光 光 谱 仪 ， 附 锑 高 强 度 空 心 阴 极 灯 。在 仪 器 最 佳 工
7、 作 条 件 下 ， 凡 达 到 下 列 指 标 均 可 使 用 ：检 出 极 限 ： 不 大 于 510-3g /g。精 密 度 ： 用 5ng/mL 的 锑 标 准 溶 液 测 量 10 次 荧 光 强 度 ， 其 标 准 偏 差 不 应 超 过 平 均 荧 光 强 度的 10.0%。YS/T 229.22原 子 荧 光 光 谱 仪 的 参 考 工 作 条 件 ：灯 电 流 60mA；负 高 压 300V；载 气 流 量 300mL/min；屏 蔽 气 流 量 700mL/min；读 数 延 迟 时 间 1s；读 数 时 间 15s。5 试样高纯铅的取样应按照已颁布的标准方法进行。将试样加
8、工成最大边长不超过 2mm 的样屑。6 分析步骤6.1 试料称取试样 5.0g，精确到 0.001g。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6.3.1 将试样（6.1）置于 100mL 石英烧杯中，加入 15 mL 硝酸（3.3） ，盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下，以水洗表面皿及杯壁，移入 100mL 容量瓶中。6.3.2 加入 30mL 盐酸（3.4） 、10mL 硫脲抗坏血酸混合溶液(3.6)，以水定容，混匀, 放置 30min。6.3.3 按仪器工作条件，以盐酸（3.5）为载流、硼氢化钾溶液(3.7) 为还原剂、氩气（3.10）为屏蔽气和载气测量锑的荧光强
9、度值，减去空白溶液的荧光强度值，在工作曲线上查得锑的浓度。6.4 工作曲线绘制6.4.1 分别移取 0mL、1.00mL、2.00mL 、4.00mL、8.00mL、12.00mL 锑标准溶液（3.9）于一系列100mL 容量瓶中，加入 30mL 盐酸(3.4)、10mL 硫脲抗坏血酸混合溶液(3.6)，以水定容，混匀。配制浓度为 0ng/mL、5.00ng/mL、10.00ng/mL、20.00ng/mL、40.00ng/mL、60.00ng/mL 锑标准工作溶液，用时现配。6.4.2 以盐酸（3.5）为载流、硼氢化钾溶液(3.7) 为还原剂，在设定仪器工作条件下测定锑的荧光强度值。6.4.
10、3 减去“零”浓度标准系列溶液的荧光强度值，以锑浓度为横坐标、荧光强度值为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算锑的含量以锑的质量分数 wSb 计，数值以% 表示，按式（1）计算：.（1）019SbmV式中：自工作曲线上查得锑的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL ） ；V试液体积，单位为毫升（ mL） ；m试样质量，单位为克（ g） 。所得结果表示至小数点后 7 位。YS/T 229.320138 精密度8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r ）的情况不超过 5%，重复性限（r）按
11、表1数据采用线性内插法获得：表1 重复性限锑 的 质 量 分 数 10-4 0.05 0.22 1.02r % 0.02 0.03 0.06注：重复性（r）为2.8S r，S r为重复性标准差。8.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R ）的情况不超过5%，再现性限（ R）按表2数据采用线性内插法获得：表2 再现性限锑 的 质 量 分 数 10-4% 0.05 0.22 1.02R % 0.03 0.04 0.08注：再现性（R）为2.8S R，S R为再现性标准差。9 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。10 试验报告试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
