精选优质文档-倾情为你奉上硫酸铈滴定法测定锑Determination of Antimony by Ceric Sulfate一、 方法原理试样用硫酸-硫酸钾分解,以小片滤纸作为还原剂和助溶剂,在高温下降锑(V)还原成锑(III),在盐酸介质中,加磷酸掩蔽高价铁离子,溶液中的锑(III)能被硫酸铈氧化成锑(V),以甲基橙作为指示剂,在8090用硫酸铈标准溶液滴定至红色消失为终点。反应式为:Sb3+2Ce4+=Sb5+2Ce3+大量砷和锰对测定无影响。当铬和铁量高时,其自身的颜色会影响滴定终点的观察。当钒含量大于0.5mg时,对测定有干扰。本法适用于矿石中5%以上锑的测定。二、 试剂配制1、 硫酸铈标准溶液:称取40.50g硫酸铈Ce(SO4)24H2O于1000ml烧杯中,加入30ml硫酸,搅拌均匀,在电炉上逐渐升温加热溶成糊状,并冒硫酸白烟约20min,取下稍冷,加入140ml硫酸(1+1),再缓慢加入400ml水,搅拌溶解至清亮,冷却,定容至1000ml。2、 标定:称取0.2500g金属锑(99.99%),置于300