1、1二、填空题1一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做 ，当含有杂质时，其 会下降， 会变宽。2蒸馏装置中，温度计的位置是 。3常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是 。4甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在 ，否则，生成的重氮盐易发生 。5在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是 ，通常 或 可作止暴剂。6色谱法中，比移值 Rf= 。7进行水蒸气蒸馏时，一般在 时可以停止蒸馏。8碘仿试验可用来检验 或 两种结构的存在。 四、问答题1测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚； (2) 试料研的不细或装得不实；(3) 加热太快； 2在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质？如何除去？请写出纯
2、化乙酸乙酯的简要操作步骤。3设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。五、请回答制备乙酰乙酸乙酯中的有关问题1写出反应原理。2写出主要反应步骤。3反应液在洗涤前为什么要加 50%的醋酸？4画出减压蒸馏装置图。二、填空题1当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的 脱色。2液态有机化合物的干燥应在 中进行。3某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生 或 现象，所以不能使用 蒸馏进行分离，而需改用 蒸馏进行分离或提纯。4甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在 ，否则，生成的重氮盐易发生 2。5在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是 ，通常 或 可作止暴剂。6乙酸乙酯（粗品）用碳酸钠洗过后，若紧
3、接着用氯化钙溶液洗涤，有可能产生 现象。7碘仿试验可用来检验 或 两种结构的存在。 四、问答题1在乙醚的制备实验中，滴液漏斗脚端应在什么位置，为什么？2制备乙酸乙酯的实验中，采取那些措施提高酯的产率？3选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？五、综合题1沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？ 2请回答有关薄层色谱实验中的有关问题（1）简述薄层色谱的分离原理。（2）简述薄层色谱的实验过程及其中的注意事项。（3）比移值 Rf 的计算公式。二、填空题1当一个化合物含有杂质时，其熔点会 ，熔点距会 。2
4、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个 ，以防止 的侵入。 3液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的 尽可能 ，不应见到有 。4蒸馏时，如果加热后才发现没加沸石，应立即 ，待 后再补加，否则会引起 。5减压过滤的优点有：(1) ；(2) ；(3) 。6可以用 反应来鉴别糖类物质。四、问答题1蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？2在乙酰乙酸乙酯制备实验中，加入 50醋酸和饱和食盐水的目的何在？3重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 34在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解 pH 值？五、综合题1如何除去苯甲醛中的少量苯甲酸，写出简要步
5、骤。 2回答水蒸气蒸馏中的有关问题。（1）水蒸气蒸馏中被提纯物质必须具备哪几个条件？（2）请画出水蒸气蒸馏简易装置。（3）水蒸气蒸馏是否何以停止，怎样来判断？二、填空题1液体的沸点与 有关， 越低，沸点越 。2蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点较低的 蒸出，沸点较高的 蒸出， 留在蒸馏器内，这样可达到分离和提纯的目的。3干燥前，液体呈 ，经干燥后变 ，这可简单地作为水分基本除去的标志。4当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的 脱色。5分馏是利用 将多次汽化 冷凝过程在一次操作中完成的方法。6乙酰苯胺可以由苯胺经过乙酰化反应而得到， 常用的酰基化试剂有 、 、 。7在制备苯乙酮的回流装置中，安装有恒
6、压漏斗及氯化钙干燥管，其目的是 。四、问答题1乙酰苯胺的制备实验中采取了哪些措施来提高乙酰苯胺的收率？2在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？3Claisen 酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？4何谓减压蒸馏？适用于什么体系？五、综合题请回答有关熔点测定的有关问题1写出熔点测定的简要步骤。2画出 b 型管法测熔点的装置图。3测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；4(4) 加热太快；(5) 第一次熔点测定后的样品管接着做第二次测量。1分液漏斗使
7、用过后，要在活塞和盖子的磨砂口间垫上 ，以免日久后难以打开。2薄层吸附色谱中常用的吸附剂有 、 。3减压蒸馏时，装入烧瓶中的液体应不超过其容积的 ，接受器应用 。4Abbe 折光仪在使用前后，棱镜均需用 或 洗净。5用无水氯化钙作干燥剂是，适用于 类和 类有机物的干燥。6乙酰苯胺可以由苯胺经过乙酰化反应而得到， 常用的酰基化试剂有 、 。7在制备苯乙酮的回流装置中，安装有恒压漏斗及氯化钙干燥管，其目的是 。8色谱法中，比移值 Rf= 。四、问答题1在环己烯的制备过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度？在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的是什么？2在正溴丁烷制备实验中，硫酸起何作用？其浓度太高
8、或太低会带来什么结果？3制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏。4有机实验中有哪些常用的冷却介质？应用范围如何？五、综合题请回答制备乙酸乙酯的有关问题1写出反应原理。2粗制乙酸乙酯中有哪些杂质？如何除去？3当粗乙酸乙酯用碳酸钠洗过后，为什么不能直接用氯化钙洗？4简述制备过程的主要步骤。5画出回流及蒸馏装置图。1测定熔点时，熔点管中试样的高度约为 ，样品要装得 和。2当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的 脱色，其在 溶液中或在 溶液中脱色效果较好。3蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个 ，以防止 的侵入。 54对于沸点相差不大的有机混合液体，要获得良好的分离效果，通常采用 方法分离。5
9、Fehling 试剂包括 Fehling 试剂 A 和 Fehling 试剂 B 。6在进行水蒸气蒸馏时，被提取的物质必须具备的三个条件是： 、 。四、问答题1冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？2用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？3合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？4减压过滤比常压过滤有什么优点？ 五、综合题请回答减压蒸馏操作的有关问题1写出减压蒸馏的基本原理。2装置由哪几部分组成？3画出减压蒸馏装置图。4简述操作的及注意事项。二、填空题1Abbe 折光仪在使用前后，棱镜均需用 或 洗净。2蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点 的先蒸出，沸点 的后蒸出， 留在蒸馏器内
10、，这样可达到分离和提纯的目的。3Benedict 试剂由 、 、 配制成。 4在环己烯的制备中，最后加入无水 CaCl2 即可除去 ，又可除去 。5肉桂酸的制备中，用 代替醋酸钾作为催化剂，可提高产率。6实验室使用乙醚前，要先检查有无过氧化物存在，常用 来检查，如有过氧化物存在，其实验现象为 ，若要除去它，需 。 四、问答题1蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为 12 滴秒。 2什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？3什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？4为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥？五、综合题6请回答重结晶操作的有关问题1重结晶的基本原理是什么？2简述重结晶操作的主要步骤。3选择重结晶
11、用的溶剂时，应考虑哪些因素？4在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？二、填空题1蒸馏装置的安装一般是由热源开始， ， 。2干燥前，液体呈 ，经干燥后变 ，这可简单地作为水分基本除去的标志。3减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出 ，成为液体沸腾的 ，同时又起到搅拌作用，防止液体 。4在环己烯的制备中，最后加入无水 CaCl2 即可除去 ，又可除去 。5蔗糖用浓盐酸水解后，与 Benedict 试剂作用会呈现 色，说明 。6锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是 。 7蒸馏操作开始应先 ，后 。四、问答题1什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？2减压蒸馏中毛细
12、管的作用是什么？3在实验室用蒸馏法提纯久置的乙醚时，为避免蒸馏将近结束时发生爆炸事故，应用什么方法预先处理乙醚？4在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是什么？ 五、综合题请回答有关沸点测定的有关问题1写出微量法测沸点的简要步骤。2画出微量法测沸点的装置图。3沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？二、填空题1熔点管不洁净，相当于在试料中 ，其结果将导致测得的熔点 。2减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将 部位仔细涂油；操作时必须先 后才能进行 。73鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构
13、中有 。4在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是 。5肉桂酸的制备中，用 代替醋酸钾作为催化剂，可提高产率。6实验室使用乙醚前，要先检查有无过氧化物存在，常用 或来检查。 7在薄层吸附色谱中，当展开剂沿薄板上升，被固定相吸附能力小的组分移动 。8金属钠可以用来除去 、 、 等有机化合物中的微量水分。四、问答题1在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解 pH 值？2用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？3在正溴丁烷制备实验中，硫酸起何作用？其浓度太高或太低会带来什么结果？4合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在 105C 左右？五、综合题设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合
14、物。并写出分离步骤。四、问答题1何谓减压蒸馏？适用于什么体系？2怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？3沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？4Claisen 酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？五、综合题设计一方案苯甲酸、邻甲基苯酚、苯甲醚、苯甲醛。并写出分离步骤。参考答案练习一二、填空题1 熔程（熔点距、熔点范围） ；熔点；熔程2 水银球的上沿与蒸馏头支管口下沿相平2 间苯二酚/浓 HCl3 05；水解4 防止暴沸；沸石；素烧瓷片（或一端封闭的毛细管）5 Rf=溶质移动的距离/溶液移动的距离86 馏出液无油珠CH3 CR(H)O OHCR(H)CH3;8.
15、四、简答题1答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。(2) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。(3) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。2粗品乙酸乙酯中含有乙酸、乙醇、水；先加入饱和碳酸钠溶液除去乙酸，分液，用饱和食盐水洗涤后再加入饱和氯化钙除去乙醇，分液，干燥，蒸馏收集乙酸乙酯。OHNH2COOHONaCOONaNH2OHCOONa COOHH+CO2/H2ONaOH过 滤 过 滤3.五、综合题2CH3COOC2H5
16、 NaOEt CH3COCH3COOC2H5 + C2H5OHH+CH3COCH2COOC2H5NaNaOEt H+1.2 （1）打钠珠；（2）加入原料乙酸乙酯；（3）加热回流；（4）调 PH 值至 56；（5）纯化：洗涤、萃取、干燥；（6）常压蒸馏除去苯和未作用的乙酸乙酯；（7）减压蒸馏收集乙酰乙酸乙酯。3. 答：因为乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢比乙醇的酸性强得多(pKa=10.654)，反应后生成的乙酰乙酸乙酯的钠盐，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。用饱和食盐水洗涤的目的是降低酯在水中的溶解度，以减少产物的损失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。 4减压蒸馏装置图见书 48 页 2-29
17、 图。9练习二二、填空题1. 活性炭 2. 干燥的三角烧瓶 3. 氧化；分解；常压；减压4. 05；水解 5. 防止暴沸；沸石；素烧瓷片（或一端封闭的毛细管）6. 溶液出现浑浊或有沉淀产生CH3 CR(H)O OHCR(H)CH3;7.四、简答题1漏斗脚端应插入液面以下，防止乙醇未作用就被蒸出。 2本实验采用的是增加反应物醇的用量和不断将反应产物酯和水蒸出等措施。用过量乙醇是因为其价廉、易得。蒸出酯和水是因为它们易挥发。 3(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；(4
18、)溶剂应容易与重结晶物质分离；(5)溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。 五、综合题1(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。 2 （1）薄层色谱又称薄层层
19、析（TLC） ，是将吸附剂均匀地涂在玻璃板上作为固定相，经干燥、活化、点样后，在展开剂中展开。当展开剂沿薄板上升时，混合样品在展开剂中的溶解能力和被吸附能力的不同，最终将各组分分开。（2）I制板。薄层厚度 0.251mm，表面平整，没有团块。10II点样。点样次数适当，斑点直径约 12mm。III展开。展开液高度低于点样点。IV显色。V描点，计算 Rf 值。（3）R f=溶质移动的距离/溶液移动的距离练习三二、填空题1.下降；变宽 2.干燥管；空气中的水分 3.水分；除尽；水层4.停止加热；液体冷却至沸点以下；暴沸5.过滤和洗涤速度快；固体和液体分离的比较完全；滤出的固体容易干燥6Molish
20、四、简答题1蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。2因为乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢比乙醇的酸性强得多(pKa=10.654)，反应后生成的乙酰乙酸乙酯的钠盐，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。用饱和食盐水洗涤的目的是降低酯在水中的溶解度，以减少产物的损失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。 3(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。(2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。4对于酸碱中和反应，若加入碳酸钠的速度过快，易产生大量 CO2的气泡，而且不利于准确调节 pH 值。五、综合题12 （1）采用水蒸气蒸馏，被提纯化合物应具备下列条件：不溶或难溶于水；:CHOCOOH Na2CO3:CHOCOONa()
