简单操作指南.doc

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资源描述

1、1简单操作指南仪器出厂前已经标定过,用户可按下列方法直接测定样品中的总磷值含量:1、 消解仪开机,设定消解温度 120及消解时间 30 分钟,仪器自动升温并恒温。2、 打开测定仪电源,仪器进入预热状态。3、 样品总磷浓度为 0.022.00 mg/L 时:分别吸取 5mL 蒸馏水(空白)或待测水样置于清洗干净的消解管中,加入 1.0mL 总磷试剂(一)溶液,具塞摇匀。样品总磷浓度为 2.0010.00mg/L 时:吸取 1mL 蒸馏水(空白)或待测样品置于清洗干净的专用比色管中,补蒸馏水 4mL,加入 1.0mL 总磷试剂(一)溶液,具塞摇匀。4、 待消解仪显示 120的恒温状态,将消解管依次

2、插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警。5、 取出消解管至试管架,自然冷却 2min 后,再水冷至室温。6、 移取 0.2mL 总磷试剂(二) ,摇匀,再加入 0.3mL 总磷试剂(三) ,盖上盖子充分混匀,静置显色 15 分钟。7、 在仪器上,按箭头键选择“选择曲线”功能,并按“确认”键确认,利用上下箭头键选择所需的标准曲线序号(曲线 001 为测定范围为 02mg/L、曲线 002为测定范围为 210mg/L) ,按“确认”键确认。8、 首先将空白专用比色管插入测定仪的比色孔中。选择“测试空白”选项,按“确认”键,待空白信号值

3、稳定后,再按“确认”键确认。9、 选择“测试样品” 选项,并确认,取另一支装有待测样品的比色管插入比色孔中,按“确认”键,仪器显示该样品总磷浓度值(mg/L)仪器操作一、 概述总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。磷是生物生长的必需的元素之一,介水体中磷含量过高(超过 0.2 mg/L) ,可造成藻类的过度繁殖,直至数量上达到有害的程度,造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。2该仪器广泛适用于地表水、地面水、污水和工业废水的测定。本仪器具有以下优点:1、 测定仪与消解仪分开,不影响光学系统的稳定性。2、 测定仪为冷光源、窄带干涉光学系统,光学稳定性好。3、 消解仪温度 PID 自动控温、计时,

4、精度高。4、 消解温度和时间可无级设定,以用于其它用途。5、 可各保存标准曲线 10 条及 500 个测定值,断电不丢失。6、 LCD 大屏液晶显示,操作方便直观。7、 具有打印功能:可对测试的记录立即打印或查询记录打印。8、 USB 接口,可连接电脑。二、 仪器主要技术指标1、 测量范围:0.0010.00mg/L(分为二个量程: 02 mg/L 、2-10 mg/L) 。2、 示值误差: 5%(F.S)3、 重复性 :3%4、 温控系统:室温180可设定,总磷消解温度为 1205、 控温精度:16、 消解时间: 30min7、 光学稳定性:仪器吸光值在 20min 内漂移小于 0.002A

5、8、 批处理量:16 个水样或选用其它数量(20、25、36)的消解仪9、 外形尺寸: 340mm250mm130mm 10、重量: 主机 4kg 11、功耗: 主机10W, 消解器500W12、正常使用条件: 环境温度:540 相对湿度: 85% 供电电源: AC(22022)V;(500.5)Hz 无显著的振动及电磁干扰,避免阳光直射。三、 仪器结构3图一 外形示意图1、 比色装置2、 打印装置(按下 OPEN 可更换打印纸)3、 键盘1)、键(方向键):用在设定及标定操作时改变数字值或移动光标。2)返回键:当进行一项操作未完成时,可把刚进行的操作取消,返回上级菜单。3)确认键:对功能键或

6、输入数据等操作的确认。4、 LCD 液晶显示屏图二 液晶屏示意图1) 选择曲线:测定时,根据样品所在量程选择相应的曲线。2) 空白测量:进行样品空白值的测定。3) 样品测量:进行实际样品的测定。4) 曲线标定:利用标准值测量吸光度进行标准曲线标定。45) 查改曲线:查询并更改标准曲线。6) 查询记录:查询测定历史记录值。在此状态下按上下键头可逐个查询记录。7) 删除记录:删除全部历史记录值,按确认全部删除,按“返回”退回上一操作菜单。8) 时钟设置:利用键头键可进行年、月、日和时、分、秒及星期的设置。注:显示屏最下边小框为可以使用的按键提示帮助, I 表示仪器正在使用的工作曲线序号,R 表示仪

7、器内已存储的原始记录总数。5、 后面板结构: 电源插座 电源开关 USB 接口(可将数据传输电脑)四、 仪器安装及使用仪器在参数选项菜单状态下,用左右方向键选择所测的参数后,按确认键进入测量状态。(一)样品的测定1. 将光标移至 “选择曲线” 功能,按“确认”键予以确认。利用键头键选择所需的标准曲线序号,按“确认”键确认。1. 选择曲线 01C=xxxx.xx*A+xxx.xxr=0.xxxx2. 将光标移至将已消解好待测的样品空白消解管插入比色孔,将光标移至“空白测量” 功能,按 “确认 ”键予以确认,测定其吸光度,待吸光度值稳定后,按“确认”键,仪器自动调零。2. 空白测量0. XXXX3

8、. 将已消解好的被测样品消解管插入比色孔,将光标移至“样品测量” 功能,按“确认”键予以确认。测定该样品浓度,待浓度值稳定后,光标在“存储”处,可按“确认”键,仪器保存样品值于仪器内。同时返回测量状态。如需打印用下键头移至打印处,按确认即可。53. 样品测量XXXX . X mg/L 存储A=X .XXXX T=XXX.X% 打印4. 重复上述操作,待所有样品测试完毕后,按取消键回复到功能选择状态。注:样品的测定根据标定时的标准值和吸光度计算,曲线方程和相关系数仅供参考,用于标示曲线斜率及曲线质量(二)标定曲线水样中样品浓度 C 与消解后样品中的吸光度 A 在一定范围内呈线性关系,其表达式为:

9、C = KA + b标准曲线通过测定系列已知总氮值标准样品的吸光度,仪器通过最小二乘法自动算出 K、b 及 r 值。其中,K 为斜率,其值在 1.09999.9 之间;b 为截矩,其值在 999.9999.9 之间,r 为相关系数,其值在 01 之间。本仪器每个参数可保存 10 条标准曲线。在实际测定样品前,仪器内至少存有一条以上标准曲线,标准曲线可以用曲线标定进行标定。1. 将光标移至“曲线标定”功能,按确认键,仪器进入标定状态。4. 曲线标定 序号 标准值 吸光度1 000.002. 将预先消解好待测的空白标样消解管,擦净管壁,打开比色计盖子,将消解管按方向插入比色孔内,此时仪器显示空白标

10、准值,按“确认”键,仪器显示吸光度值,待读数稳定后,按“确认”键,仪器自动调零。并进入下一个标样的标定。 序号 标准值 吸光度2 000.003. 将预先消解好 1 号标样消解管插入比色孔内,用键头键输入该标准溶液的标准值,按“确认”键,仪器显示吸光度值,待读数稳定后,按“确认”键,仪器进入 2 号标样的标定。6序号 标准值 吸光度2 000.10 0.XXX4. 重复上述操作,分别标定其余标样,直至全部标样标定完后(连同空白最多不能超过 8 个) ,再按下“确认”键则结束标定,仪器自动算出并显示此次标定的标准曲线方程及 r 值。用 “”键输入该曲线序号(I=1-10),按“确认”键保存该曲线

11、于仪器内。R=0.XXXXC=XXXX.XX*A+XXX.XX=00注:如在标定过程发现标定错误,可按“返回”键,可返回功能选择状态。(三)删除曲线按下“确认”键后,仪器显示第一条曲线方程及相关系数和标定日期、时间再按下“确认”键后,仪器提示“确认删除吗?” ,此时按下确认键即删除该曲线,方程的所有值均为 01. 将光标移至“删除曲线”功能,按确认键,仪器显示如下:5. 删除曲线01. C=XXXX.X*A+XXX.Xr=0.XXXX mg/L201X .XX .XX XX :XX2. 利用键头键输入需要删除的曲线序号。3. 仪器提示“确认删除吗?” ,按“确认”键确认删除。注:样品的测定根据

12、标定时的标准值和吸光度计算,曲线方程和相关系数仅供参考,用于标示曲线斜率、截距及曲线质量,一般说来,相关系数越接近于 1,则曲线质量越高五、 试剂的配制1、总磷试剂(一):随机配送,水中,将整瓶试剂(一)溶解于蒸馏水中,并稀释至 100mL。2、总磷试剂(二):随机配送,将整瓶试剂(二)溶解于 20mL 蒸馏水中,在71-4冷处存放。如不变色可长时间使用。3、总磷试剂(三):随机配送,冷处可保存二个月。4、磷标准贮备溶液:称取 0.21970.001g 于 110干燥 2 小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾,用水溶解后转移至 1000mL 容量瓶中,加入大约 800mL 水、加5mL 硫酸(1:1

13、 体积比) ,用水稀释至标线并混匀。此溶液每升含 50mg 磷。 ,本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。5、磷标准使用溶液:将 10.0mL 的磷标准贮备液移至 250mL 容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。此溶液每升含 2mg 磷(2mg/L) 。六、 操作步骤1. 水样采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至 pH1,或不加任何试剂于 25下存放。如果用硫酸保存水样,做实验时,需先将试样调到中性。2. 水样的测定 样品总磷浓度为 0.022.00 mg/L 时:分别吸取 5mL 蒸馏水(空白)或待测水样置于清洗干净的消解管中,加入 1.0mL 总磷试剂

14、(一)溶液,具塞摇匀。样品总磷浓度为 2.0010.00mg/L 时:吸取 1mL 蒸馏水(空白)或待测样品置于清洗干净的专用比色管中,补蒸馏水 4mL,加入 1.0mL 总磷试剂(一)溶液,具塞摇匀。 当消解仪 120恒温状态时,将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时(30 分钟)消解,消解完毕后蜂鸣器报警。 取出消解管冷至室温。 移取 0.2 mL 总磷试剂(二),摇匀,再加入 0.3 mL 总磷试剂(三),盖上盖子充分混匀,静置显色 15 分钟。 选择相对应的标准曲线,先进行测定空白后,再测定样品,直接显示实际水样总磷浓度值。3. 标定曲

15、线 曲线 1(测定范围为 02 mg/L): 吸取0、0.25、0.50、1.00、2.00、2.50、5.00 ml 磷标准使用液(2mg/L)于干燥8消解管中,用水依次补足到 5ml(相应的总磷值为:0、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00、mg/L) ,加入总磷试剂(一)1.0 mL,旋紧消解管盖振荡使溶液混匀。以下按水样的测定操作。曲线 2 测定(范围为 210 mg/L): 吸取0、1.00、2.00、2.50、4.00、5.00 ml 磷标准使用液(2mg/L)于干燥消解管中,用水依次补足到 5ml(相应的总磷值为:0、2.00、4.00、5.00、8.00、

16、10.00mg/L) ,加入总磷试剂(一)1.0 mL,旋紧消解管盖振荡使溶液混匀。以下按水样的测定操作。 选择“标定曲线” ,用所配标样标定曲线并存储。4. 干扰及其消除1) 在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定 砷大于 2mg/L 干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于 2mg/L 干扰测定,通氮气去除。铬大于 50mg/L 干扰测定,用亚硫酸钠去除。七、 注意事项1. 为了提高检测的准确性,应减少样品在检测时的相互影响,空白、标样、样品的消解管及管盖应固定,以减少操作带来的误差。2. 消解为密闭消解,消解前摇匀(上下倒置摇匀)如有漏液,则不能放入消解仪中,消解时必须旋紧消解管盖,以免漏出腐蚀

17、仪器。3. 根据被测样品的浓度值大小,应选用相对应的标准曲线。4. 一般情况下,标准曲线的相关系数 r 值应在 0.990 以上,如果所标定的标准曲线的 r 值低于 0.990,说明标准配制有问题或比色操作不规范,应仔细分析,逐一排除。5. 消解比色管必须保持洁净,避免用手触及透光面,管子置入比色计前如管外壁挂有溶液,应用软纸或布(吸水强)擦拭干净,以免造成零点漂移及腐蚀仪器。6. 实验中所用试剂含有强酸,切勿直接接触防止意外烧伤。消解时,切记罩上防护罩,以免发生意外造成对仪器及操作者的伤害。八、数据采集仪器可以通过 USB 与安装有 Windows XP 的计算机进行通讯。具体操作如下:91

18、. 驱动程序安装 把随机的光盘 插入光驱中。 利用随机附带的 USB 线,插入仪器 USB 口,另端插入计算机 USB 口。 计算机提示发现新硬件,并弹出“找到新硬件向导”在“自动安装软件(推荐 I) ”和“从列表或者指定位置安装(高级) (S) ”选择后者,然后选择“搜索可移动媒体(软盘、CD-ROM) (M) ”,点击“下一步”按钮,此时,计算机提示“正在为硬件安装的软件 szchkj cp21ox usb to uart bridge” 没有通过 windows 徽标测试,可以不管提示,在“仍然继续(C) ”和“停止安装(S ) ”按钮中选择“仍然继续”按钮,这时计算机自动完成安装,按下

19、“完成”按钮即完成安装。2. 应用程序安装在硬盘任意位置建立文件夹“szchkj 数据采集系统” ,或为任意其他名称,把光盘中的应用程序“sampdatas.exe ”文件拷入该目录下,即完成应用软件安装(必要时可以在桌面建立快捷方式) 。3. 数据采集及处理 运行“sampdatas.exe”应用程序。 点击“数据采集”按钮,此时程序即把仪器上的数据记录显示在屏幕上,包括“序号” “测试项目” , “单位” “浓度” , “吸光” “透光” “测试日期”及“测试时间” 。 数据采集后,可点击“存入文件 ”按钮,此时程序将以 “.dat”文件保存在应用程序的子目录“dat”下。文件名称的格式如

20、下:”20120513151328.dat”,其中“20120513”指的是 2012 年 05 月 13 日采集, “151328”指的是 15 时 13分 28 秒。 “打开文件” ,所有采集的数据都存在应用程序所在子文件夹“dat”下,可在程序窗口左边双击选择“dat”下的文件,点击“打开文件”按钮,所记录的数据即在窗口显示。 “文件转换” ,单击窗口左边的文件选择列表框,选择子文件夹“dat”下的文件,单击“文件转换” ,在“状态”中显示“文件转换成功!” ,此时已经把该“.dat”文件转换为同名的“.txt”文件,存入子文件夹“txt ”中,这样的正文文件可在记事本中显示或在 Word 中显示,编辑,打印。 “关闭系统” ,单击可退出应用程序10九、 装箱清单序号 名 称 单 位 数 量 备 注1 主机 台 12 电源线 根 13 USB 线 根 14 消解比色管(16*100mm) 支 105 总磷专用试剂 套 16 试管架 个 17 使用说明书 份 18 产品合格证/保修卡 份 各 1

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