1、锆及锆合金化学分析方法第 2 部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明（预审稿）一、工作简况（包括任务来源、编制工作组单位）1、立项必要性及任务来源锆是一种稀有金属，具有惊人的抗腐蚀性能、极高的熔点、超高的硬度和强度等特性，被广泛用在航空航天、军工、核反应、原子能领域。锆是发展原子能工业不可缺少的材料。锆管头是以锆为基体加入其他元素而构成的有色合金，主要合金元素有锡、铌、铁等。锆合金在300400的高温高压水和蒸汽中有良好的耐蚀性能、适中的力学性能，对核燃料有良好的相容性，多用作水冷核反应堆的堆芯结构材料(燃料包壳、压力管、支架和孔道管)。在锆系合
2、金中，合金元素中含铁可以提高材料的强度、耐蚀性和耐蚀膜的导热性，含铁的锆合金主要有Zr-2和Zr-4。Zr-2要求铁量为0.07%0.20%、铁+镍+铬量为0.18%0.38%；Zr-4要求铁量0.18%0.24%。其他锆合金、海绵锆及纯锆中铁为杂质元素，原方法检测范围为0.0100.250% ，而在实际生产中铁含量经常有0.3X%，现有的方法检测上限为0.250%，已经不能满足分析要求。因此需要对锆及锆合金化学分析方法 第2部分：铁量的测定进行修订，扩大检测范围；且原GB/T 13747.2-1992中铁的方法为分光光度法，操作过程较繁琐，随着现代分析检测技术的发展，以及人们重视绿色环保检测
3、，减少环境污染，电感耦合等离子体发射光谱分析仪使用越来越广泛。电感耦合等离子体发射光谱分析仪可以快速地同时进行多元素分析，适合低含量的元素快速分析，广东省工业分析检测中心采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定锆及锆合金中铁的含量，通过大量的实践，所提出方法技术稳定，结果准确，方便批量操作。对测定条件和测定方法进行系统研究，并确定方法的准确度及精密度，最终形成国家标准。广东省工业分析检测中心2016年向上级主管部门提出锆及锆合金化学分析方法 第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法国家标准计划书，于2017年10月获批，国标委国家标准委关于下达2017年第四
4、批国家标准制修订计划的通知（国标委综合2017128号）项目起止时间为2018年01月2019年12月，项目计划编号：20173517-T-610，完成年限2019年。技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会，负责标准起草单位：广东省工业分析检测中心。2、项目编制工作组单位简介广东省工业分析检测中心是我国南方从事金属材料、冶金产品、化工产品、再生资源质量检测、欧盟环保（RoHS）指令的有害物质检测、金属材料综合利用检测与咨询、评价以及分析测试技术研究的专业机构。先后隶属于广州有色金属研究院、广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院），2015 年 12 月经广东省机构编制委员会批准成为广东省
5、科学院属下的独立事业法人单位。中心是一个检测设备配套齐全、检测技术完备、人员结构合理、管理科学的检测机构。近十年来获得省部级科技进步奖 20 项。累计申请专利 15 件，其中授权发明专利 5 件、授权实用新型专利 2 件。承担国家、省级各类项目 50 余项，主持和参与国家、行业标准 300 余项，发表专著 5 部，发表论文 300 余篇。3、主要工作过程和内容根据任务落实会议精神，我中心成立锆及锆合金化学分析方法起草课题小组，明确了标准的进度安排、任务分工、确定了编制标准的工作计划及技术路线，完成相应的方法研究工作，完成标准相关工作。（1）2018 年 3 月 14 日3 月 16 日在云南省
6、昆明市组织召开有色金属标准工作会议。对锆及锆合金化学分析方法 第 2 部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法标准进行了任务落实，批准了由广东省工业分析检测中心负责起草，西北有色金属研究院、西部材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、北矿检测技术有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、金堆城钼业股份有限公司 6 家单位协助起草，确定了该标准的完成时间节点。编制组对锆及锆合金化学分析方法 第 2 部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法的使用企业，用户进行了调研，征求对锆及锆合金化学分析方法 第 2 部分：铁量的测定 1，10
7、-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法的意见，广泛收集国内外关于锆及锆合金化学分析方法 第 2 部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法的技术资料，进行汇总整理，经过认真分析、研究和讨论，于 2018 年 6 月形成标准草案稿。草案稿形成后及时发送相关生产企业、用户和科研机构征求意见，相关专家对本标准的草案稿提出了宝贵意见和建议，标准编制小组对所有反馈的意见和建议讨论后进行了修改完善，形成了讨论稿。（2）2018 年 7 月 25 日27 日，全国有色金属标准化技术委员会在黑龙江省哈尔滨市召开了锆及锆合金化学分析方法 第 2 部分：铁量的测定
8、 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法国家标准讨论会，广东省工业分析检测中心、宁夏东方钽业股份有限公司、西北有色金属研究院、有研科技集团有限公司、宝钛集团有限公司、金钼股份有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、湖南火神仪器有限公司、遵义钛业股份有限公司、宝钢特钢有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司等 19 家单位的 38 名代表参加了会议。会议在稀有标委的主持下进行，与会专家认真审阅了标准讨论稿，对标准提出了修改意见，其主要意见分别如下： 编制说明按新版要求做相应修改；标准前言中本部分与 GB/T 13747.2-1992 相比主要
9、变化描述按要求补充相关内容； 2.5.1 中分取试液体积“20”改为“20.00”、“10”改为“10.00”； 2.5.2“测定次数，平行做两份试验”改为“平行试验，平行做两份试验”； 2.5.4.2“用氨水中和”建议修改固定氨水用量； 2.5.4.3“置于水浴加热”建议提前至 2.5.4.2 加入盐酸羟胺后；2.5.4.4 中的“空白溶液”和 2.5.5.2 中的“试剂空白溶液”如何区别；3.3 “耐氢氟酸雾化器系统”建议改为“耐氢氟酸进样系统”；4 中试验报告内容按最新要求修改。（3）会后，根据会议精神，对讨论稿和编制说明进行了认真修改、补充、完善，形成了征求意见稿，并发送到相关生产企业
10、、用户和科研机构征集意见。二、标准的编制原则2018 年 1 月广东省工业分析检测中心组建了锆及锆合金化学分析方法起草小组，撰写开题报告，落实课题组长及课题成员的任务，确定标准编审原则如下：1、以满足我国锆及锆合金产品实际生产和使用的需要为原则。提高标准的适用性。2、以与实际相结合为原则，提高标准的可操作性。3、充分考虑国家法律、安全、卫生、环保法规的要求。4、完全按照 GB/T 1.12009标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写规则、GB/T 20001.4-2015标准编写规则 第 4 部分：试验方法标准的要求对本部分进行了编写。3、确定标准主要内容的依据1、元素含量范围确定及使
11、用检测手段确定原方法铁的检测范围为0.0100.250% ，调研生产企业和用户发现在实际生产中铁含量最高会有0.3X%，因此检测范围调整为0.0100.40%。原GB/T 13747.2-1992中铁的检测方法为分光光度法，操作过程较繁琐，随着现代分析检测技术的发展，以及人们重视绿色环保检测，减少环境污染，电感耦合等离子体发射光谱分析仪使用越来越广泛。电感耦合等离子体发射光谱分析仪可以快速地同时进行多元素分析，适合低含量的元素快速分析，广东省工业分析检测中心在保留分光光度法基础上增加电感耦合等离子体发射光谱法测定锆及锆合金中铁的含量。2、试验条件的确认（1） 对用分光光度法测定锆及锆合金中铁的
12、技术条件进行了重新确认，调整了称样量，试液的酸度调节作了部分调整，铁的显色从室温调整为 7080水浴中加热 15min。和原标准相比，称取样品量更合理，操作步骤简化易操作，缩短了显色时间，更加简便、高效。按照标准文本和试验报告中样品分析步骤，起草项目组对三个锆合金样品进行了 11 次分析，并对分析结果进行了数据统计。在最佳测定条件下测定锆合金样品，加标回收率：97.00 %102.00%；样品分析相对标准偏差：1.67 %2.97 %。本方法操作简便，灵敏度和准确度高，可以满足锆及锆合金中铁含量为 0.010%0.40%的测定。（2）增加电感耦合等离子体发射光谱法，考察了锆基体及共存元素的影响
13、，对测定条件和测定方法进行系统研究，对三个锆合金样品进行了 11 次分析，样品测定的相对标准偏差小于 5%，样品加标回收率在 97%103%之间。本方法干扰少，结果准确度高、精密度好，可以满足锆及锆合金中铁含量为 0.010%0.40%的测定。3、起草工作内容3.1 和原标准相比主要变化如下3.1.1 扩大了测定范围原标准测定范围为 0.010%0.250%，修订后测定范围为 0.010%0.40%。3.1.2 原分光光度法作为方法 13.1.3 对原方法调整了称样量、酸度调节方式、显色方式原标准称取 1.0000 克试样，根据铁含量范围分二段分取不同体积量，修改后标准是根据铁含量范围称取 0
14、.50 克1.00 克试样，分二段分取不同体积量；调节酸度原标准加入20mL 乙酸钠饱和溶液、15mL 氨水（1+1）,调节 pH56，修改后标准投入一小块刚果红试纸，用氨水（1+1）中和至刚果红试纸由蓝色恰变为紫色，加入 3mL 乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH56)；显色时原标准室温放置 1h 以上，修改后标准置于 7080水浴中加热15min。3.1.4 增加了方法 2 电感耦合等离子体发射光谱法3.1.5 各方法增加了精密度要求内容3.1.6 增加了第 4 部分 试验报告内容3.2 实验中主要完成了以下技术内容（详见研究报告和各家验证报告）3.2.1 方法 1 1，10-二氮杂菲分光光度法
15、试验情况3.2.1.1 溶解试验锆试样可以用氢氟酸、王水、硫酸-硫酸铵溶解，锆合金成分较复杂，综合考虑溶解速率，酸度控制，锆容易水解等因素。本方法采用加入 10mL 硫酸， 5g 硫酸铵溶解样品。3.2.1.2 吸收曲线为了获得最好的检测灵敏度，以试剂空白为参比，按试验方法对 50g、100g、200g铁标准溶液形成邻二氮杂菲络合物进行光谱扫描，络合物在 510nm 处有最大吸收峰，本方法选择波长为 510nm 为测定波长。3.2.1.3 显色时间试验考虑锆基体元素对显色的影响，分别分取 20mL4#样品于两组 100mL 容量瓶中，其中一组移取加入 100g 铁标准溶液，按试验方法进行试验，
16、测定吸光度值随显色时间的变化。试验结果表明：加入显色剂在 7080水浴中加热 10min 后吸光度值趋于稳定，本试验选择显色时间为 15min。3.2.1.4 显色温度试验考虑锆基体元素对显色的影响，分别分取 20mL4#样品于两组 100mL 容量瓶中，其中一组移取加入 100g 铁标准溶液，按试验方法进行试验，测定吸光度值随显色温度的变化。试验结果表明：显色温度达到 70后吸光度值趋于稳定，本试验选择显色温度为7080水浴中加热。3.2.1.5 1,10-二氮杂菲溶液用量试验考虑锆基体元素对显色的影响，分别分取 20mL4#样品于两组 100mL 容量瓶中，其中一组移取加入 100g 铁标
17、准溶液，按试验方法进行试验，分别加入1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、10.0mL 邻二氮杂菲溶液，吸光度值随邻二氮杂菲溶液用量增大而增大，在 2.0mL 开始吸光度值不再发生明显变化。本试验选择加入 1,10-二氮杂菲溶液 5.0mL。3.2.1.6 柠檬酸用量试验考虑锆基体元素对显色的影响，分别分取 20mL4#样品于两组 100mL 容量瓶中，其中一组移取加入 100g 铁标准溶液，按试验方法进行试验，分别加入2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL 柠檬酸溶液，加入 2.0mL 柠檬酸溶液后，吸光度值不再发生明显变化。本试验选择加入柠檬酸溶
18、液 5.0mL。3.2.1.7 还原剂盐酸羟胺用量试验考虑锆基体元素的影响，分别分取 20mL4#样品于两组 100mL 容量瓶中，其中一组移取加入 100g 铁标准溶液，按试验方法进行试验，分别加入1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、10.0mL 盐酸羟胺溶液，加入 3.0mL 盐酸羟胺溶液后，吸光度值不再发生明显变化。本试验选择加入盐酸羟胺溶液 5.0mL。3.2.1.8 乙酸-乙酸铵缓冲溶液用量试验考虑锆基体元素的影响分别分取 20mL4#样品于两组 100mL 容量瓶中，其中一组移取加入 100g 铁标准溶液，按试验方法进行试验，分别加入 0，1.0mL，3.0mL，5.0
19、mL, 7.0mL ，10.0mL 乙酸-乙酸铵缓冲溶液，在 1.0mL 开始吸光度值不再发生明显变化。本试验选择加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液 3.0mL。3.2.1.9 共存元素干扰试验锆合金成分较复杂，除主体锆元素外，还含有一定量的铪、锡、铌元素，少量的镍、铬、铝、钴、铜等元素。根据这些元素在合金中的最高含量，在 100g 铁中分别加入 4mg Sn、6mg Nb、10mg Hf、300ug Cr、160ug Ni、15ug Al、 10ug Cu、4ug Co，按试验方法进行试验，结果显示对测定没有影响。3.2.1.10 样品分析3.2.1.10.1 精密度、准确度试验对搜集到的锆系列样品（
20、1#、2#、3#）中的铁量，采用拟定的分析方法进行 11 次独立地测定,计算平均值及相对标准偏差，得到方法的精密度，测定结果见下表 1。表 1 精密度试验结果样品编号 1# 2# 3#1 0.0485 0.274 0.3622 0.0494 0.273 0.3683 0.0471 0.265 0.3654 0.0453 0.273 0.3665 0.0464 0.270 0.3666 0.0472 0.264 0.3697 0.0468 0.277 0.3738 0.0457 0.258 0.3539 0.0461 0.266 0.36410 0.0463 0.263 0.35511 0.04
21、54 0.268 0.358测试结果%平均值 0.0464 0.268 0.364标准偏差 0.001379 0.005694 0.006089RSD（%） 2.97 2.12 1.673.2.1.10.2 加标回收试验选用锆合金 1#、2#样品，加入一定量的铁标准溶液（100g/mL），按试验方法进行铁的加标回收试验，以考察方法的准确度，结果见表 2。表 2 加标回收试验编号 加入量（ug） 测得值（ug） 回收率0 92.8 /50 141.3 97.01#100 194.8 102.00 134.0 /2#50 184.6 101.23.2.1.11 各实验室数据汇总按照工作安排，西北有
22、色金属研究院负责该标准一验，西部材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、北矿检测技术有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、金堆城钼业股份有限公司等单位负责二验。详见各家验证报告。利用各家实验室数据对重复性和再现性进行统计计算，结果见表3和表4。表3 各验证单位实验数据汇总表 Fe %实验室1# 2# 3#西北有色金属研究院0.0462、0.0478、0.0462、0.0435、0.0446、0.0456、0.0432、0.0449、0.0474、0.0453、0.04680.283、0.281、0.267、0.274、0.265、0.271、0.284、0.276、0.269、0.271、0.26
23、90.369、0.365、0.356、0.359、0.362、0.371、0.369、0.375、0.369、0.376、0.372西部材料股份有限公司0.0451、0.0468、0.0482、0.0459、0.0462、0.0473、0.0456、0.0468、0.0473、0.0477、0.04530.272、0.273、0.276、0.265、0.257、0.267、0.264、0.257、0.277、0.273、0.2820.352、0.355、0.368、0.357、0.366、0.353、0.356、0.373、0.366、0.368、0.359宝钛集团有 0.0502、0.048
24、9、0.0504、0.0 0.278、0.270、0.268、0.2 0.366、0.369、0.374、0.3限公司 492、0.0496、0.0490、0.0488、0.0482、0.0493、0.0485、0.049581、0.276、0.269、0.272、0.273、0.279、0.280、0.27462、0.371、0.363、0.372、0.375、0.368、0.364、0.369北矿检测技术有限公司0.0488、0.0486、0.0490、 0.0476、0.0490、0.0478、0.0493、0.0475、0.0486、0.0479、0.04890.275、0.274、0
25、.276、0.278、0.276、0.279、0.273、0.273、0.276、0.274、0.2780.365、0.366、0.370、0.375、0.368、0.366、0.369、0.367、0.371、0.364、0.372西部新锆核材料科技有限公司0.0489、.0446、.0468、0.0474、0.0443、0.0463、0.0491、0.0489、0.0461、0.0441、0.04940.275、0.262、0.259、0.272、0.263、0.249、0.276、0.261、0.269、0.255、0.2850.371、0.359、0.361、0.369、0.374、0
26、.345、0.361、0.380、0.379、0.355、0.350金堆城钼业股份有限公司0.0466、0.0466、0.0478、0.0466、0.0453、0.0466、0.0440、0.0466、0.0478、0.0466、0.04530.265、0.263、0.265、0.262、0.265、0.267、0.265、0.265、0.262、0.263、0.2650.362、0.362、0.359、0.362、0.359、0.360、0.362、0.363、0.362、0.362、0.362表4 各单位铁量的平均值、重复性和再现性Fe %实验室1# 2# 3#广东省工业分析检测中心 0.
27、0464 0.268 0.364西北有色金属研究院 0.0456 0.274 0.368西部材料股份有限公司 0.0466 0.269 0.361宝钛集团有限公司 0.0486 0.275 0.368北矿检测技术有限公司 0.0485 0.276 0.368西部新锆核材料科技有限公司 0.0463 0.266 0.364金堆城钼业股份有限公司 0.0463 0.264 0.361平均值 0.0469 0.270 0.365r 0.004 0.0178 0.0183R 0.005 0.0213 0.01993.2.1.12 结论本方法测定锆及锆合金中的铁，具有重现性好、结果准确等特点，建议推荐为
28、国家标准分析方法。3.2.2 方法 2 电感耦合等离子体发射光谱法 试验情况3.2.2.1 溶样酸及其用量的影响锆及其合金一般采用硝酸-氢氟酸溶解或硫酸硫酸铵溶解。硫酸粘度大，一般等离子光谱尽量少使用，并且氢氟酸-硝酸溶解试样速度快，因此本实验采用硝酸-氢氟酸溶解试验，实验表明 2mL 氢氟酸，2mL 硝酸能使试样溶解完全。3.2.2.2 被测元素的谱线选择谱 线 的 选 择 应 遵 循 所 选 谱 线 灵 敏 度 高 ， 干 扰 少 的 原 则 。 通 过 在 同 一 条 件 下 ， 同 时 测定 各 谱 线 的 强 度 及 对 待 测 谱 线 周 围 干 扰 谱 线 的 观 察 分 析 ，
29、 选 择 铁 分 析 谱 线 为238.204nm。3.2.2.3 锆基体和共存元素的影响考察了锆基体（0.2g）对铁（2.0g.mL -1和 10.0g.mL -1）测定强度的影响，实验结果表明锆基体对铁的测定有负干扰，且干扰明显。锆及锆合金共存的元素一般锡、铌、铪小于 5%，钛、镍、铬小于 0.5%，于一系列 100mL 容量瓶中，分别加入可能共存元素的最高含量的单项及混合元素，考察各元素对 5g 铁测定的干扰情况。试验结果表明：10mg 锡、铌、铪；1mg 的钛、镍、铬；100ug 铝、钴、铜、镁、锰、钨、钼、硅、钒均不干扰铁的测定。因此，本方法采用匹配等含量的锆基体配制标准曲线，以消除
30、基体的干扰。3.2.2.4 样品分析3.2.2.4.1 精密度、准确度试验对锆合金系列样品中的铁含量，采用拟定的分析方法进行 11 次独立地测定,计算平均值及相对标准偏差，得到方法的精密度，测定结果见下表 5。表 5 精密度试验结果样品 测定结果（%）平均值（%） RSD%11# 0.0448,0.0456,0.0471,0.0466,0.0456,0.0472,0.0435,0.0457,0.0479,0.0469,0.0464 0.0461 2.7022#0.275,0.264,0.257,0.262,0.269,0.268,0.265,0.276,0.272,0.269,0.273 0.
31、268 2.1733#0.359,0.356,0.364,0.351,0.365,0.365,0.362,0.372,0.368,0.372,0.365 0.364 1.753.2.2.4.2 加标回收试验选用锆合金 1、2 样品，称取 0.2000 克加入一定量的铁标准溶液，按试验方法进行铁的加标回收试验，以考察方法的准确度，结果见表 6。表 6 加标回收试验3.2.2.5 各实验室数据汇总按照工作安排，西北有色金属研究院负责该标准一验，西部材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、北矿检测技术有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、金堆城钼业股份有限公司等单位负责二验。详见各家验证报告。利用各家实
32、验室数据对重复性和再现性进行统计计算，结果见表7和表8。表7 各验证单位实验数据汇总表 Fe %实验室1# 2# 3#西北有色金属研究院0.0474，0.0464，0.0436，0.0437，0.0448，0.0445，0.0456，0.0453，0.0467，0.0457，0.04580.279，0.272，0.278，0.285，0.276，0.271，0.266，0.278，0.284，0.281，0.2790.366，0.355，0.367，0.355，0.371，0.365，0.357，0.364，0.372，0.365，0.359西部材料股 0.0449，0.0452，0.0468
33、，0.0 0.282，0.277，0.253，0.2 0.377，0.368，0.358，0.3样品 加入量（ug） 测得值（ug） 回收率（%）0 92.2 /50 143.8 102.6100 190.7 98.21#200 287.6 97.60 536 /2#400 941 101.2份有限公司 483，0.0471，0.0465，0.0448，0.0453，0.0462，0.0463，0.045268，0.257，0.269，0.288，0.253，0.259，0.266，0.27162，0.361，0.355，0.351，0.368，0.379，0.364，0.355宝钛集团有限公
34、司0.0504，0.0494，0.0511，0.0492，0.0504，0.0494，0.0502，0.0499，0.0508，0.0499，0.05060.278，0.270，0.270，0.269，0.269，0.277，0.272，0.275，0.279，0.269，0.2700.368，0.362，0.366，0.363，0.365，0.365，0.366，0.365，0.365，0.365，0.368北矿检测技术有限公司0.0494，0.0480 ，0.0483， 0.0463，0.0492，0.0476，0.0456，0.0476，0.0464，0.0475，0.04930.264
35、，0.272，0.270，0.276，0.269，0.282，0.277，0.274，0.279，0.271，0.2670.362，0.366，0.358，0.373，0.359，0.373，0.370，0.362，0.375，0.371，0.365西部新锆核材料科技有限公司0.0469，0.0483，0.0448，0.0471，0.0479，0.0436，0.0459，0.0477，0.0494，0.0432，0.04750.259，0.278，0.265，0.259，0.264，0.263，0.281，0.263，0.276，0.253，0.2760.362，0.351，0.375，0.3
36、54，0.378，0.349，0.382，0.373，0.359，0.361，0.349金堆城钼业股份有限公司0.0453，0.0451，0.0454，0.0453，0.0456，0.0459，0.0460，0.0457，0.0459，0.0463，0.04570.268，0.266，0.267，0.266，0.267，0.266，0.269，0.270，0.268，0.270，0.2660.363，0.364，0.366，0.367，0.361，0.368，0.363，0.368，0.365，0.364，0.363表8 各单位铁量的平均值、重复性和再现性Fe %实验室1# 2# 3#广东省工
37、业分析检测中心 0.0461 0.268 0.364西北有色金属研究院 0.0454 0.277 0.363西部材料股份有限公司 0.0461 0.268 0.363宝钛集团有限公司 0.0501 0.272 0.365北矿检测技术有限公司 0.0477 0.273 0.367西部新锆核材料科技有限公司 0.0466 0.272 0.365金堆城钼业股份有限公司 0.0477 0.273 0.367平均值 0.0471 0.272 0.365r 0.003 0.0185 0.0186R 0.005 0.0199 0.01833.2.2.6 结论 本方法测定锆及锆合金中的铁，有快速、准确等特点，
38、建议推荐为国家标准分析方法。四 标准水平分析本标准除进行编辑性修改外，其方法内容也发生较大的改变，测定范围拓宽了，在保留原有分光光度法基础上增加了电感耦合等离子体发射光谱法，检测更加经济、环保、高效；优化了原标准的检测条件，操作步骤简化，提高了检测速度，分析结果准确、可靠。与现有标准及制定中的标准无重复交叉情况。经查，本标准不涉及国内外专利，本标准涉及内容全面、条款详细、在制修订过程中吸纳了国内外相关新技术，该标准与其他国家、行业标准互为补充、衔接配套，整体达到国际领先水平。五 与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系本标准所规定的内容，完全满足相关国家法律、法规和强制性国家标准要求。六
39、重大分歧意见的处理经过和依据无。七 标准作为强制性或推荐性的建议建议本标准为推荐性国家标准，供相关组织参考采用。八 贯彻标准的要求和措施建议生产企业和相关部门、单位应按照产品质量控制及分析检验的要求，认真贯彻实施本标准内容。九 废止现行有关标准的建议新标准实施后，建议废止 GB/T 13747.2-1992。十 预期效果 本标准对原 GB/T 13747.2-1992 进行了修订，和原标准相比，测定范围拓宽了，在保留原有分光光度法基础上增加了电感耦合等离子体发射光谱法，检测更加经济、环保、高效；优化了原标准的检测条件，操作步骤简化，提高了检测速度，分析结果准确、可靠。通过本标准的实施，将进一步规范锆及锆合金中铁量的分析检验工作，扩大了适用范围，提高检测精度，对锆及锆合金产业的未来发展及其产品质量控制、公平贸易方面具有重要的指导意义。
