1、第 1 页 共 71 页自来水水质分析培训材料水质分析基本知识1 水样的采集和保存1.1 水样的采集供物理、化学检验用的水样的采集方法：根据欲测项目决定的。采集的水样应均匀、有代表性以及不改变其理化特性。水样量根据欲测项目多少而不同，采集 2-3L 即可满足通常水质理化分析的需要。采集水样的容器，可用硬质玻璃瓶或聚乙稀瓶。一般情况下，两种都可应用。当容器对水样中某种组分有影响时，则应选择合适的容器。采样前先将容器洗净，采样时用水样冲洗 3 次，再将水样采集于瓶中。采集自来水时，应先放水数分钟，使积留于水管中的杂质流去，然后将水样收集于瓶中。采集地面水的水样时，可将采样器浸入水中，使采样瓶口位于
2、水面下 20-30cm，然后拉开瓶塞，使水进入瓶中。供卫生细菌学检验用的水样的采集方法：采集前所用容器必须按照规定的办法进行灭菌，并需保证水样在运送、保存过程中不受污染。在采集自来水样时，先用酒精灯将水龙头烧灼消毒。然后把水龙头完全打开，放水 5-10 分钟后再取样。在取地面水时，应距水面 10-15cm 深处取样。取样前应将采样器做灭菌处理。采集含有余氯的水样时，应在水样瓶未消毒前按每 500ml 水样加 2ml计加入 1.5%硫代硫酸钠溶液。1.2 水样的保存第 2 页 共 71 页各种水质的水样，从采集到分析这段时间里，由于物理的、化学的和生物的作用会发生各种变化。为了使这些变化降低到最
3、小的程度，必须在采样时根据水样的不同情况和要求测定的项目，采取必要的保护措施，并尽可能快的进行分析。保存措施可采用下列方法：A.选择适当材料的容器。B.控制溶液的 pH 值。加酸保存可防止金属形成沉淀和抑制细菌对一些项目的影响，加碱可防止氰化物等组分挥发。C.加入化学试剂拟制氧化还原反应和生化作用。D.冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应速度。需要加保存剂的水样一般应先将保存剂加入瓶中。表： 不同监测项目水样的采集、保存方法项目 采样容 器 保存方法 保存期 采样量 （ml）色、嗅、味 G. 4保存 24h 250PH G.P.4保存 现场测定或 6h 内测定250浑浊度 G.P. 4保存 10
4、0总硬度 G.P. HNO3, pH2 150铁、锰 G.P. HNO3, pH2 200细菌总数 G. 4h 内 300总大肠菌群G. 4h 内 50第 3 页 共 71 页余氯 G. 现场测定 50氨氮 G.P. H2SO4, pH2 24h 50NO2-N G.P. 04避光保存； 24h 50NO3-N G.P. 04避光保存； 24h 50耗氧量 G.每升水样加 0.8ml 浓硫酸，4保存24h 150氯化物 G.P 100总碱度 G. 4h 内 100微生物 G加入硫代硫酸钠至 0.2-0.5g/L 除去殘余氯，4 保存12h 250生物 G.P.当不能现场测定时用甲醛固定，4保存
5、12h 250备注：(1) ； G 为硬质玻璃瓶； P 为聚乙烯瓶（桶） ；(2) 为单项样品的最少采样量；2 纯水的制备与使用 水处理厂的常规化验工作所用纯水一般为普通蒸馏水及部分特殊用水。其置备规程如下：2.1 普通蒸馏水的制备，将自来水由蒸馏器蒸馏就得到普通蒸馏水。(1)根据分析项目的要求选择适用的蒸馏水器；(2)按照蒸馏水器的说明书操作规程使用蒸馏水器，制取蒸馏水。(3)用洁净的硬质玻璃瓶接收并贮存蒸馏水。2.2 重蒸馏水的制备(1)清洗并联接好全玻璃蒸馏装置，在蒸馏烧瓶中放入一定体积的一般蒸馏水，放入玻璃沸珠。第 4 页 共 71 页(2)按每 1L 蒸馏水中加入 50ml 碱性高锰
6、酸钾溶液的量加入试剂进行蒸馏。(3)弃去最初和最后约 1/4 蒸馏器容积的蒸馏液，收集中段蒸馏液。(4)用洁净的硬质玻璃瓶接收并贮存蒸馏液。2.3 无氨水的制备：(1) 制作无氨水的操作步骤同 2 项，只是在步骤(2)中将“在蒸馏水中加入碱性高锰酸钾”改为向水中加入硫酸至其 PH 值2，进行蒸馏，收集馏出液即可。(2) 将制得的无氨水贮存于无氨的环境下，不得暴露于空气中。2.4 无 CO2 水的制备：将蒸馏水煮沸至少 10min(水多时)，或使水量蒸发 10%以上(水少时)，加盖放冷却即得。无 CO2 水应临用时制取，否则应贮存于一个附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。2.5 纯水的质量检查。（1
7、）取不少 2 升的水样注满清洁、密闭的聚乙烯容器或玻璃容器中。取样时应避免被玷污。（2）观察蒸馏水的外观，应为不含肉眼可辩的颜色及纤絮杂物的透明液体。（3）安仪器说明书的规定，用 PH 计测定水的 PH 值。应符合三级以上纯水标准的要求。 （4）按仪器说明书的规定，用具有温度补偿功能的电导率仪测定水的电导率值。应符合三级以上纯水标准的要求。（5）按以下操作测定可氧化物：取 1000ml 二级水（100ml 三级水）注入烧杯中。a) 加入 10ml 硫酸溶液和 1.0 高锰酸钾溶液（C 1/5KMnO4=0.01mol/L） ，盖上表面皿，煮沸 5 分钟。b) 另取相同体积水样置于另一相同体积容
8、器中，不加任何试剂。c) 将处理后的被测液和未处理的被测样进行比较，以煮沸处理后的被测液体的淡红色不得完全褪尽为合格。 3.玻璃器皿的洗涤与使用化验分析常用的玻璃仪器可分为容器与量器。第 5 页 共 71 页3.1 容器类玻璃容器主要指实验室中用以贮存和运送物料、以及容纳物质在其中进行化学反应的各种玻璃器皿。包括试剂瓶、烧杯、洗瓶、比色管、三角烧瓶等。3.2 量器类水质实验室的玻璃量器基本是指用于计量（量入或量出）液体体积的一类器皿，它们常用被称为“白料”的软质玻璃制成，不宜在火上直接加热。下面就量器做一简单介绍。A量筒和量杯用于量取要求并不精确的液体体积，例如配制百分浓度、体积比浓度等的溶液
9、。B量瓶全称单标线容量瓶，用于配制标准溶液和定容试验，是精确的量入用量器。量瓶是细长颈薄壁的平底容器，瓶颈上刻有一条环形标线。瓶壁标有容积及其检定时的温度。棕色量瓶用于制备需闭光保存的溶液。C吸管又称移液管，是做精确量出用的量器，有分度吸管和单标线吸管（胖肚式）两种。胖肚吸管比刻度直形吸管准确。吸管规格分为0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0、50.0、100.0ml。移液管的使用：使用移液管时，要用右手执管，将移液管下端插入溶液1cm 以下处，左手持洗耳球吸上溶液，吸过刻度后，速用食指堵住管口，再将多余的溶液徐徐放入瓶内，放至所需刻度时，将食指压紧，
10、管尖在瓶壁上轻触并稍停一下，迅速仔细移到需放入的瓶中，使出口尖端接触器壁，第 6 页 共 71 页移液管垂直，将食指松开任其自流出溶液。D滴定管a滴定管的构造滴定管分为两种：酸式和碱式。酸式滴定管的下部具有良好密合的磨口玻璃活塞，用于盛装酸性溶液、氧化还原性溶液、盐类稀溶液，其磨口玻璃活塞要涂抹凡士林；碱式滴定管的下端装配有具尖嘴玻璃管的胶皮管，胶皮管内放一粒直径稍大于胶皮管内径的玻璃珠以阻止液体流出。溶液装满管柱后，需要将胶管中的空气排出，排出的方法是：将滴头向上弯，用两手指挤压稍高于玻璃珠处的胶管，使管柱中的液体将胶管中的气体全部带出，再无气泡出现为止。b滴定管的读数读数时，应拿着滴定管的
11、上端，使其垂直，待溶液稳定 12 分钟后，视线保持与液面水平，读取与弯月面下缘最低点处相切的刻度（读取其它玻璃仪器容器的刻度都应如此） 。如果使用蓝线滴定管，可以读取蓝线和液面的交点。c滴定操作滴定前溶液液面调节在零刻度处，以抵消由于刻度不准引起的误差。滴定时，应用右手持三角瓶，左手扭动活塞或挤玻璃球处的橡皮管，而且左手要将活塞拢在手心中，用拇指和食指、中指轻轻扭动。这样不易将活塞抽出。三角瓶在摇动时，应只是瓶底摇动，瓶口不动。滴定管的尖端伸入瓶口约 1cm，注意不要接触三角瓶口，以免脏污滴头和滴头被三角瓶碰断。滴定近终点时可用少量纯水吹洗淋下溅在容器内壁的溶液，每次放出半滴溶液，用洗瓶吹入锥
12、形瓶中。第 7 页 共 71 页3.3 其它常用玻璃仪器A冷凝管用于与其他仪器配套组装，在蒸馏或回流中起冷凝作用。B干燥器用以冷却和存放已烘干的样品、试剂和称量瓶等，又可用于保存需要防潮的小型贵重仪器。C漏斗普通玻璃漏斗主要用作过滤介质的支持，使固相和液相物质分开。根据使用目的与要求，漏斗可有多种不同的型号。a短颈漏斗 一般用于过滤用。b长颈漏斗 利用长颈易于形成的连续液柱可提高过滤速度，多用于重量分析。c砂芯漏斗 可以过滤酸液和用酸类处理，也叫耐酸漏斗d分液漏斗 用于两种不相混溶的液体分层分离。3.4 玻璃仪器的洗涤法A例行洗涤法一般玻璃仪器经自来水冲刷去灰尘后，用毛刷蘸热洗涤剂仔细刷净内外
13、表面，再用自来水冲洗 3-5 次，用蒸馏水充分荡洗 3 次。B不便刷洗的玻璃仪器洗涤法可根据污垢的性质选择不同的洗涤液浸泡或共煮，再按常法用水冲净。C水蒸汽洗涤法对于成套的组合仪器，除按上述要求洗涤之外，使用前还要安装起来用水水蒸汽洗涤一定的时间。第 8 页 共 71 页D特殊的清洁要求对用于测磷酸盐的玻璃仪器，不得使用含磷的洗涤剂。对测氨和凯式总氮的玻璃仪器，应以无氨水洗涤。4.常用仪器设备及其使用方法4.1 电热设备常用的电热设备有电炉、电热恒温箱、高温电炉（也叫马弗炉） 、电热恒温水浴等。主要用于试样的加热、烘干、灼烧、恒温、蒸发等。4.2 分析仪器A天平常用天平的种类：目前分析中常用天
14、平有架盘天平、电光分析天平，电子天平。其中架盘天平用于物质的称量不很准确的工作中，电光分析天平和电子天平则是实验室中常用的精密仪器之一，其称量结果可精确到 0.0001g。天平的正确使用及使用前的准备：a检查天平是否水平，如不水平，可旋转天平的底脚锣丝使其处于水平状态。b仔细检查天平各零部件是否处于正确位置。c打开天平罩两边的侧门 5-10min，使天平内外的温度、湿度平衡，避免因天平罩内、外温度、湿度的差异引起示值变动，5-10min 后关好侧门。d每次启闭天平，使各零部件落在正常位置上，减少天平的变动性。e调节天平的零点。零点可用毛玻璃屏下面的把手调节其左右位置，使中线正好对准标尺上的零处
15、。如果零点偏离太大（0.1mg 以上）则要调第 9 页 共 71 页整平衡砣。使用时的注意事项：a取放砝码和称量物应使用边门，中门仅在调试检修时使用。启闭边门要轻缓，以免天平发生位移。放好称量物和砝码后立刻关闭边门，以减少灰尘和潮气的侵入。b称量时，开启和关闭天平用力要均匀、缓慢，避免刀口剧烈撞击受损。c称量物和砝码均应放在盘的中央，以减少天平的摆动。最好能在架盘天平上预先粗称称量物，再在分析天平上称量，以免天平横梁严重偏倾，同时又可加快称量速度。d腐蚀性气体、吸湿性或挥发性强的物品必须放在密塞的容器内称量。药品不可在天平盘上直接称量，称量物应放在表面玻璃上、称量瓶或坩锅内，药品不得洒溅在天平
16、盘上或天平内。e天平在开启状态时，不可开关天平罩门，更不可在称盘上取放砝码和药品，以保护刀刃不受损伤。f不可称量热的或过冷的物品，烘过的物品须在干燥器内放 20-30min，使其温度接近天平的温度方可称量。g读取称量数值后应关闭天平。取出砝码及称量物，关闭天平门，切断电源，罩好防尘罩，登记天平使用情况。天平的维护：a天平内需保持干燥，适时更换干燥剂。严禁使用有腐蚀性的干燥剂。b保持天平室和天平罩内清洁。天平罩内的纤尘可用软毛刷刷拭，刀和刀承可用绸布沾少许无水乙醇或乙醚擦试。第 10 页 共 71 页c天平应有专人负责日常的维护与保养。d应设立天平和砝码的管理档案，详细记录检定、维修和保养以及使
17、用情况。e天平在安装、修理和移动位置后，均应进行计量性能检定。检定应由计量部门进行。砝码的正确使用和维护：a使用砝码前应先检视砝码的存放情况有无异常，砝码表面是否光洁。b砝码和天平应配套使用，不得随意调换或将几组砝码混用。c取用砝码必须用镊子夹取，不得直接用手拿取。所用镊子应有骨质或塑料护尖。d取放砝码应轻拿轻放，不使其互相碰撞。e使用砝码时不得直对其呼气。防止砝码被酸、碱、油脂等沾污。砝码应及时收存，并按原位放好。B酸度计主要由电位计、参比电极和指示电极组成，用于测定溶液的 pH 值。具体使用参见仪器说明书并结合操作规程中 pH 值的测定。C分光光度计按测定的波长范围分类，可分为可见、紫外、红外分光光度计。紫外、可见分光光度计主要应用于无机物和有机物含量的测定，红外分光光度计主要用于结构分析。根据本次开车的要求，仅限于可见分光光度计。分光光度计是由光源、单色器、样品室、检测器、放大线路和显示或记录系统组成，可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同的类型。
