1、 山东寿光鲁清石化制氢装置开工试运方案山东寿光鲁清石化80 万吨/年轻重芳烃加制氢联合装置（制氢部分）试车方案山东寿光鲁清石化有限公司山东寿光鲁清石化制氢装置开工试运方案- 1 -目 录第一章 干气制氢装置概述 2 页第二章 装置全面大检查 12 页第三章 系统公用工程投用 23 页第四章 装置工艺管线、设备吹扫及冲洗 23 页第五章 单机试运及负荷试车 32 页 第六章 装置气密 37 页第七章 装置氮气摸拟运行 46 页 第八章 转化炉烘炉、烘器 余热锅炉煮炉 43 页第九章 装填催化剂 49 页第十章 催化剂预硫化与氢还原 56 页第十一章 制氢投料 73 页山东寿光鲁清石化制氢装置开工
2、试运方案- 2 -第一章 干气制氢装置概述第一节 装置概述1 装置概况鲁清石化 20000Nm3/h 干气制氢装置由青岛海工英派尔工程公司负责设计，该装置由山东鸿安工程公司负责施工。装置于 2012 年 2 月破土动工，预计 2013 年一季度装置竣工，二季度开工投产。该装置设计原料为焦化干气、催化干气。装置设计产氢能力为 20000Nm3/h 置操作弹性可为 50110%，最 大 产 氢 能 力 可 达 22000Nm3/h。2 装置系统组成及设备本装置由原料预处理、转化、PSA 净化及余热锅炉等系统组成，本装置共有转化加热炉 1 台、往复式原料压缩机组 2 台、鼓风机 4 台、反应器 4
3、台、塔 11 台、容器 15 台、换热器 13 台、空气冷却器 2 台、各类机泵 6 台。本装置采用 DCS 集散型控制仪表。3 装置工艺技术特点本装置采用低能耗蒸汽转化制氢专有技术和上海华西化工科技有限公司的变压吸附技术，包括原料气压缩升压部分，原料气预热升温部分，原料精制部分，轻烃、水蒸气转化部分，CO 变换反应和热回收部分，产汽系统部分，PSA 净化部分共 8 个工艺过程。本设计技术方案采用国内同类装置设计中成熟的工艺技术与设备，充分优化工艺流程、节省投资，提高装置的综合水平。工艺技术采用烃类水蒸汽转化法造气和变压吸附氢提纯（PSA）的工艺流程，该流程简单、成熟可靠、产品氢气纯度高。装置
4、主要特点如下： 用廉价的炼厂干气作原料，采用绝热加氢、脱硫流程，流程简单可靠，公用工程消耗低。 优化装置设计，选择合理的工艺参数，采用较高的转化出口温度（840） ，增加转化深度，提高单位原料的产氢率，从而降低原料和燃料消耗；选用较低的水碳比（3.2） ，进一步降低转化炉的燃料消耗。山东寿光鲁清石化制氢装置开工试运方案- 3 - 氧化锌脱硫反应器设置两台，即可串联又可并联，可实现不停工更换脱硫剂。 转化炉废锅与转化气废锅共用一台汽包，自然循环式流程，操作安全可靠并节省了投资。 优化换热流程，合理利用余热能位，提高有效能效率。如利用转化炉烟道气高温位余热预热原料气、发生 3.5MPa 中压蒸汽；
5、利用转化气高温位余热发生 3.5MPa 中压蒸汽；利用中变气高温位预热中压锅炉给水以降低锅炉给水用量；利用烟道气低温位余热预热燃烧空气，以降低转化炉燃料用量等。 为提高装置的可靠性，确保装置长周期安全运行，制氢装置的催化剂选用国内成熟可靠的催化剂。其中转化催化剂选用国内制氢装置普遍采用的齐鲁石化研究院研制生产的轻烃水蒸转化制氢催化剂。 采用了上海华西化工有限公司变压吸附 PSA 技术，大大提高氢气纯度，降低了装置能耗，提高了装置运转可靠性。 装置内的酸性水进汽提塔脱除二氧化碳等杂质后可回收再利用。4 工艺流程简述来自延迟焦化装置的焦化干气或催化裂化的干气（脱烯烃）进入原料气缓冲罐 V-6101
6、，经原料气压缩机 C-6101 升压至 3.6 MPa（G）后进入原料气第一预热器 E-6110、原料气第二预热器 E-6111 预热至 230250进入脱硫加氢反应器 R-6101。原料气第一预热器 E-6110热源为余热锅炉所产 3.5MPa 饱和蒸汽,蒸汽温度为 245；原料气第二预热器 E-6111 热源为余热锅炉所产 3.5MPa 过热蒸汽，过热蒸汽温度为 360420。原料气经第一、第二预热器预热后升至 250左右进入脱硫精制部分。进入脱硫部分的原料气，首先进入加氢反应器 R-6101，经加氢反应后的原料气烯烃全部饱和，有机硫全部转化为无机硫，然后再进入氧化锌脱硫反应器 R-610
7、2AB 进行脱氯脱硫。脱硫反应器上部脱氯段脱除原料中的氯，再进入氧化锌脱硫段，脱硫剂氧化锌与硫化氢发生脱硫反应。精制后的气体中硫含量小于 0.2ppm，烯烃小于 0.1%（V） 、氯小于 0.2ppm。精制后的原料气进入转化系统，精制气按水碳比 3.5：1 与水蒸汽混合，进入转化炉对流原料预热段升温至 480520，再进入转化炉辐射室转化炉管，原料气与水蒸汽在催化剂的作用下，发生的轻质烃与水蒸汽发生转 化反应，从而生产出氢气、甲烷、一氧化碳、山东寿光鲁清石化制氢装置开工试运方案- 4 -二氧化碳和水的平衡混合物。烃类水蒸汽转化反应是体积增大的强吸热反应过程。对于转化炉低压、高温、高水碳比有利于
8、上述反应的进行。转化炉为顶烧结构，火嘴设置在炉顶，设置引风机强制引风，烟气自上而下流动。转化反应过程所需热量，由转化炉顶部火嘴的气体燃烧供热，炉膛最高温度达 9001000。转化炉出口温度达 840，高温转化气进入转化气蒸汽发生器 E-6101 换热后温度降至 350 进入中温变换部分。由转化部分来的约 350的转化气进入中温变换反应器 R-6103，在催化剂的作用下发生变换反应,使转化气中的一氧化碳由 12%降至 3左右，同时继续生产氢气。含水蒸汽的中变工艺气经过锅炉给水一级换热器 E-6103AB、锅炉给水二级换热 E-6104换热冷凝后进入一分水罐 V-6102 进行未反应水蒸汽与中变工
9、艺气的分离,再经除盐水换热器 E-6105 低温热水 E-6106 换热冷凝进入二分水罐 V-6103 进行未反应水蒸汽与中变工艺气的再一次的分离。中变气再经空气冷却器 A-6101、水冷器 E-6107 冷却至 40进入三级分水罐 V-6104 进行中变工艺气与未反应水的完全分离。脱水后的中变气经压控进入 PSA 部分。PSA 由 10 台吸附塔、一个顺放气缓冲罐、一个逆放气缓冲罐、一个解析气混合罐组成。PSA 设计运行程序为 1024 运行模式（指 10 个吸附塔中，始终有 2 个处于吸附步序，再生降压时采用四次均压） 。中变气在吸附塔多种吸附剂的依次选择吸附下，一次性除去氢以外的几乎所有
10、杂质，获得纯度大于 99.9%的产品氢气,PSA 产生的解析气送往转化炉作燃料。5 工艺操作指标表 1-1 工艺指标表项 目 单位 数值R-6101 入口温度 230 R-6101 出口温度 350 R-6101 入口压力 MPa（G） 3.53R-6101 出口压力 MPa（G） 3.49 R-6102A/B 入口温度 350 R-6102A/B 出口温度 350 山东寿光鲁清石化制氢装置开工试运方案- 5 -R-6102A/B 入口压力 MPa（G） 3.49R-6102A/B 出口压力 MPa（G） 3.45 F-6101 入口温度 480520F-6101 炉管床层温度 820F-61
11、01 入口压力 MPa（G） 3.0F-6101 出口压力 MPa（G） 2.80碳空速 h-1 879水碳比 mol/mol 3.2 R-6103 入口温度 350 R-6103 出口温度 402 R-6103 入口压力 MPa（G） 2.77R-6103 出口压力 MPa（G） 2.73空速(干) h-1 2044PSA 操作温度 40 PSA 操作压力 MPa（G） 2.4 产品氢温度 40 产品氢压力 MPa（G） 2.4第二节 原料、产品及助剂性质1 原料气、化工原材料及产品的主要技术规格 原料的主要技术规格 焦化干气焦化干气来自延迟焦化装置，其组成见表 1-3进装置温度： 40进装
12、置压力： 0.6MPa(G)。焦化干气组成 表 1-3序号 组分名称 mol%1 水 0.692 氢气 15.083 甲烷 56.154 乙烷 22.61山东寿光鲁清石化制氢装置开工试运方案- 6 -5 丙烷 1.996 丙烯 1.717 异丁烷 1.458 正丁烯 0.109 丁烯 0.0510 正戊烷 0.1111 丁烯 0.0612 硫化氢 20PPm合计 100催化干气来自催化裂化装置组成见表 1-4进装置温度： 40进装置压力： 0.6MPa(G)。催化干气组成 表 1-4(新厂催化)序号 组分名称 mol%1 氢气 28.422 氮气 22.123 氧气 1.444 甲烷 25.5
13、35 一氧化碳 1.416 二氧化碳 0.267 乙烷 11.478 乙烯 6.929 丙烷 0.4910 丙烯 0.9511 丁烷 0.5312 丁烯 0.3813 碳五 0.0814 总硫 0合 计 100 开工用氢山东寿光鲁清石化制氢装置开工试运方案- 7 -a 钼钴镍加氢催化剂硫化用氢 化学耗氢量：759Nm 3 系统置换氢：200Nm 3合计耗氢量：959Nm3 瓶氢:240 瓶b 转化催化剂、中变催化剂氢还原用氢：液氨裂解氢。总化学耗氢:1100Nm3还原置换氢量：2000Nm3。合计耗氢量 3100Nm3。液氨裂解氢量：1947Nm3/t。 开工用化工原材料催化剂硫化用二甲基二硫
14、量：847Kg。催化剂氢还原用液氨量：1600Kg。 产品主要技术规格 氢气组成本装置主要产品工业氢见表 1-5表 1-5 工业氢序号 组分名称 mol%1 氢气 99.92 甲烷 0.093 一氧化碳+二氧化碳 20PPm4 氮气 0.01合计 100出装置温度 40送出装置压力 1.9MP（G） 解吸气,装置副产 PSA 解吸气，作为转化炉主要燃料，其规格见表 1-6表 1-6 解吸气序号 组分名称 mol%1 氢气 22.01山东寿光鲁清石化制氢装置开工试运方案- 8 -2 甲烷 17.073 一氧化碳 8.754 二氧化碳 51.165 水 0.876 氮气 0.14合计 100出 P
15、SA 部分温度 40出 PSA 部分压力 0.03MP（G）2 催化剂和吸附剂的主要规格 催化剂主要技术规格见表 1-7表 1-7 催化剂的主要规格催化剂名称 加氢催化剂 脱氯催化剂 氧化锌脱硫剂型号 LYT-701 LYT-610 LYT-310G外观 灰蓝色小球 灰色条状 白 色 或 淡 黄 色 条 状规格 mm 24 45 4415堆密度 kg l 0.60.8 0.70.9 1013侧压强度 50N粒 60Ncm 40Ncm活性组分 CoO MoO3 CaO ZnO比表面积 m2 g 160200 40 30使用空速 h-1 5001500 3000 10003000使用温度 2004
16、00 200400 200400使用压力 MP 1.05.0 常压5.0 常压4.0一次装入量 t 8.5t 3.2t 16.9t主要生产厂家 山东淄博鲁源催化剂厂 山东淄博鲁源催化剂厂 山东淄博鲁源催化剂厂表 1-8 催化剂的主要技术规格催化剂名称 转化催化剂 中变催化剂型号 Z417/Z418 B113-2外观 四空圆柱状 黑褐色圆柱规格 mm 164（68）/1 9（57）山东寿光鲁清石化制氢装置开工试运方案- 9 -64（616.5）堆密度 kgl 1.051.15 1.351.45侧压强度 200N/颗/400 N/颗 250N/cm活性组分 NiO Fe2O3 Cr2O3比表面积
17、m2g使用空速 h-1 碳空速；600800 5001500使用温度 入口/出口 450650/750950 300500使用压力 MP 204.5 0.15.0一次装入量 t 9240Kg 17000Kg(13)主要生产厂家 山东科力凯特有限公司 山东淄博鲁源催化剂厂 吸附剂的主要规格 A-AS 吸附剂表 1-9 A-AS 吸附剂技术规格 装入量:4000Kg 单塔:0.4t型号 规格 mm 孔容积 cm3/g 堆密度 g/ml 吸水性RH=40 抗压强度 N/颗 比表面积 m2/gA-AS 24 0.45 0.600.7 45 100 250 HXSI-01 吸附剂表 1-10 HXSI-
18、01 吸附剂技术规格 装入量:5000Kg 单塔:0.5t型号 规格 mm 磨耗率 堆密度 g/ml 吸水性RH=40 颗粒合格率 150下失重HXSI-01 24 4 0.75 20 85 6 HXBC-15B 吸附剂表 1-11 HXBC-15B 吸附剂技术规格 装入量:132000Kg 单塔:13.2t型号 规格 mm 磨耗强度 堆密度 g/ml 灰分 CO2 吸附量ml/gHXBC-15B 1.52 91 0.61 10 72 HX5A-98H 吸附剂表 1-12 HX5A-98H 吸附剂技术规格 装入量:88000Kg 单塔:8.8t型号 规格 mm 抗压强度N/颗含水量松装堆密度g/ml静态水吸附量正己烷吸附量颗度合格率磨耗率HS5A-98H 1.62.5 60 1.5 070 24 13.5 97 1.5
