朝阳科技大学应用化学系.DOC

1、朝 陽 科 技 大 學 應 用 化 學 系101 學 年 度 應 用 化 學 實 驗 報 告實 驗 4 以微差掃描熱卡計觀測物質之相變化實 驗 日 期 民國 102 年 05 月 29 日 溫 度 ： 28 壓 力 ： 749 mmHg姓 名 學 號 負 責 分 工1. 郭美均 99190172. 游蕙綺 9919009第 六 組3. 王孟珮 9919117繳 交 日 期 繳 交 記 錄 評 分預習報告 102 / 05 / 27結果報告 102 / 06 / 03實驗 4.數據紀錄實驗日期：2013/5/29 ；溫度： 28 ；壓力： 749 mmHg一、 樣品稱重記錄表一樣品稱重記錄樣品盤

2、空重 樣品盤+樣品重 樣品重 (mg) 標準品盤重 樣品型態記錄Indium metal 53.28 55.48 2.2 49.4 錠狀Ammonium Chloride53.03 62.36 9.33 53.28 粉狀 (固態)Polyethylene 53.03 62.54 9.51 53.28 粉狀 (固態)Polylactic acid 53.03 62.48 9.45 53.28 粉狀 (固態)cholesterylmyristate 53.03 62.25 9.22 53.28 粉狀 (固態)二、 各樣品 DSC 實驗記錄：1. 銦之 DSC 實驗記錄銦之樣品重： 2.2 mg樣品

3、條件： 表二分子式 溫度範圍 升溫速度 實驗時間 5 minIn 40至 170 15 / min 26 min儀器設定： 表三Indium metal equilibrate at 40 mark end of cycle 1 ramp 15 / min to 170mark end of cycle 2 ramp 15 / min to 40mark end of cycle 3 ramp 15 / min to 170157.20C156.80C28.47J/g-6-4-20246Heat Flow (W/g)20 40 60 80 10 120 140 160 180Temperatu

4、re (C)Sample: Indium etalize: 2.00 gMethod: Indium etal DSC File: A:Indium etal.01Operator: CKRun Date: 20-Mar-2012 16:25Instrument: DSC Q20 V24.9 Build 121Exo Up Universal V4.5A TA Instruments熱分析結果：由圖一中知道 DSC 溫度掃描圖中判斷：(a) 熔點為 157.20 (430.35K)(b) 熔解熱為 28.47 J/g實驗值 430.35K 與金屬銦之熔點文獻值：429 K，實驗值 28.47

5、J/g 與金屬銦之熔解熱文獻值：H m = 28.43 J/g，其兩個的實驗誤差值很小代表此實驗準確度高。 附圖：圖一 Indium metal DSC 溫度掃描圖2. Ammonium chloride 之 DSC 實驗記錄：Ammonium chloride 之樣品重：9.33 mg樣品條件： 表四分子式 溫度範圍 升溫速度 實驗時間 5 minNH4Cl -50至 210 15 / min 43 min儀器設定： 表五NH4Cl equilibrate at 40 mark end of cycle 1 ramp 15 / min to -50mark end of cycle 2 ra

6、mp 15 / min to 210mark end of cycle 3 ramp 15 / min to -50熱分析結果：由圖二知道 DSC 溫度掃描圖中，在 163.39處發現一向上 peak，且為放熱過程，163.39為其最高點所對應的溫度為結晶點(T c)，結晶熱 H c為 93.03 J/g，為結晶過程中所釋放的熱量。在 196.87處發現一個向下的peak 此溫度為 Tm，H m 為 77.93 J/g，且知道 NH4Cl(s,) NH 4Cl(s,) T = 457.6K，P = 1atm，並當溫度在 163.39(436.54K)，結構類似於氯化鈉，每個氯離子被六個銨離子所

7、包圍，當溫度在 196.87(470.02K)，結構則轉換另一類晶體結構但仍然歸於立方晶系，但排列類似於氯化銫，每個氯離子周圍有八個銨離子所圍繞，如此 163.39為 phase，196.87為phase 。-36.8C-3.80C12.5J/g-27.52C-31.29C.70J/g163.9C164.6C93.03J/g196.87C19.79C7.3J/g-4-20246Heat Flow (W/g)-50 0 50 10 150 20 250Temperature (C)Sample: NH4Clize: 9.30 mgMthod: NH4Cl DSC File: A:NH4Cl.01

8、Oprator: G1Run Dte: 29-May-2013 15:29Istrumnt: DSC Q V24. Build 12Exo Up Universal V4.5A TA Instruments附圖：圖二 Ammonium chloride DSC 溫度掃描圖3. Polyethylene 之 DSC 實驗記錄Polyethylene 之樣品重量：9.51 mg樣品條件： 表六分子式 溫度範圍 升溫速度 實驗時間 5 minPE 40至 160 15 / min 24 min17.31C19.42C82.8J/g135.26C127.65C9.4J/g-6-4-20246Heat

9、Flow (W/g)20 40 60 80 10 120 140 160Temperature (C)Sample: PEize: 9.510 mgMthod: PE DSC File: A:PE.01Oprator: GRun Dte: 29-May-2013 16:15Istrumnt: DSC Q V24.9 Build 12Exo Up Universal V4.5A TA Instruments儀器設定： 表七PE equilibrate at 40 mark end of cycle 1 ramp 15 / min to 160mark end of cycle 2 ramp 15

10、 / min to 40mark end of cycle 3 ramp 15 / min to 160熱分析結果：由圖三知道 DSC 溫度掃描圖中，可以知道 Tm =135.26，H m = 179.4 J/g，其文獻值為 Tm =133137 ，H m = 285.8 J/g，比較過後發現實驗值 H m 與文獻值 H m 誤差為 37.22，誤差偏高。計算聚乙烯的結晶度 Crystallinity：Crystallinity = ( 179.4/285.8 ) 100 = 62.77附圖：圖三 PE 之 DSC 溫度掃描圖58.53C(I)5.71C60.1C-0.8-0.6-0.4-0.

11、20.0.20.40.6Heat Flow (W/g)0 20 40 60 80 10 120 140 160 180Temperature (C)Sample: PLAize: 9.450 mgMthod: PLA DSC File: A:PLA.01Oprator: G1Run Dte: 29-May-2013 16:43Istrmnt: DSC Q V24.9 Build 12Exo Up Universal V4.5A TA Instruments4. Polylactic acid 之 DSC 實驗記錄：Polylactic acid 之樣品重量：9.45 mg樣品條件： 表八分子式

12、 溫度範圍 升溫速度 實驗時間 5 minPLA 20至 180 15 / min 32 min儀器設定： 表九PLA equilibrate at 20 mark end of cycle 1 ramp 15 / min to 180mark end of cycle 2 ramp 15 / min to 20mark end of cycle 3 ramp 15 / min to 180熱分析結果： 由圖四知道 DSC 溫度掃描圖中，實驗之玻璃轉換溫度 Tg 為 58.53，文獻值為 50 80之間，其實驗值符合理想範圍之間，此時為固相轉為液相過程中。附圖：圖四 PLA 之 DSC 溫度掃

13、描圖5. Cholesterylmyristate 之 DSC 實驗記錄：Cholesterylmyristate 之樣品重量：9.22 mg樣品條件： 表十分子式 溫度範圍 升溫速度 實驗時間 5 minC14H72O2 20至 140 15 / min 24 min儀器設定： 表十一Cholesterylmyristate equilibrate at 20 mark end of cycle 1 ramp 15 / min to 160mark end of cycle 2 ramp 15 / min to 20mark end of cycle 3 ramp 15 / min to 1

14、60熱分析結果：由圖五知道 Cholesterylmyristate DSC 溫度掃描圖中，溫度在 69.55為Tm， Hm = 33.91 J/g，65.3277.92為熔解狀態為固態轉為液態，如此可能是 A 型層列液晶，而 77.92後 A 型層列液晶則會轉為玄光性向列型液晶。26.1C28.05C5.94J/g 69.02C70.62C.910J/g75.91C7.17C0.8693J/g69.5C65.32C3.91J/g78.93C7.92C0.64J/g-2-1012Heat Flow (W/g)0 20 40 60 80 10 120 140 160Temperature (C)

15、Sample: Cholesterylmyristatize: 9.20 mgMthod: Cholesterylmyristat DSC File: A:Cholesterylmyristat.01Oprator: G101Run Dte: 29-May-2013 17:21Istrumnt: DSC Q V24.9 Build 12Exo Up Universal V4.5A TA Instruments附圖：圖四 C14H72O2 之 DSC 溫度掃描圖三、 討論：由圖三熱分析結果，知道 DSC 溫度掃瞄圖中發現聚乙烯的熔解熱為 179.4 J/g，與其文獻值 H m = 285.8 J

16、/g，其誤差值為 37.22，誤差偏高。四、 結論：銦：實驗值 430.35K 與金屬銦之熔點文獻值： 429 K，實驗值 28.47 J/g 與金屬銦之熔解熱文獻值： H m = 28.43 J/g，其兩個的實驗誤差值很小代表此實驗準確度高。NH4Cl：NH 4Cl(s,) NH 4Cl(s,) T = 457.6K，P = 1atm163.39為 phase，196.87為 phase 。PE：實驗值 Tm =135.26 H m = 179.4 J/g文獻值為 Tm =133137 H m = 285.8 J/g比較過後發現實驗值 H m 與文獻值 H m 誤差為 37.22，誤差偏高。計算聚乙烯的結晶度 Crystallinity：Crystallinity = ( 179.4/285.8 ) 100 = 62.77PLA：玻璃轉換溫度 Tg 為 58.53，文獻值為 50 80。Cholesterylmyristate：T m 為 69.55，H m = 33.91 J/g。