1、ICS 71.100.40分类号：Y43团 体 标 准T/COCIA XXXXXXXXX口腔清洁护理用品 牙膏用甘草次酸Oral care and cleansing products - Glycyrrhetic Acid for toothpaste点击此处添加与国际标准一致性程度的标识（征求意见稿）（本稿完成日期：）XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施中 国 口 腔 清 洁 护 理 用 品 工 业 协 会 发 布T/COCIA XXXXXXXXXI目 次前言 .II1 范围 .12 规范性引用文件 .13 技术要求 .14 试验方法 .25 检验规则 .
2、86 标志、包装、运输、贮存、保质期 .9T/COCIA XXXXXXXXXII前 言本标准是中国口腔清洁护理用品工业协会团体标准本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本标准起草牵头单位甘肃泛植制药有限公司；指导单位：云南白药集团、广西两面针股份有限公司、广州薇美姿实业有限公司、重庆登康口腔护理用品股份有限公司、苏州市金茂日用化学品有限公司、江西草珊瑚口腔护理用品有限公司、江苏雪豹日化有限公司。本标准主要起草人： XXX、XXX、XXX、XXX、XXX。本标准为首次发布。T/COCIA XXXXXXXXX1口腔清洁护理用品 牙膏用甘草次酸1
3、 范围本标准规定了牙膏用甘草次酸的产品分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于以甘草为主要原料，经过提取、乙酰化、提取等工艺制成的甘草次酸，主要用于牙膏、漱口水、义齿稳固剂等口腔护理清洁用品。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191包装储运图示标志GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备GB/T
4、 6678 化工产品采样总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法GB/T 8170 数值修约规则JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则WS-10001-(HD-1182)-2002 甘草次酸中华人民共和国质量监督检验检疫总局令【2005】第75号定量包装商品计量监督管理办法中华人民共和国药典2015版化妆品安全技术规范2015版化妆品原料技术标准甘草次酸EUROPEAN PHARMACOPOEIA 8.0 Enoxolone 甘草次酸（日本医药部外品原料规范06版）3 技术要求3.1 感官、理化指标应符合表1的规定。表 1 感官、理化指标项目 要求感官指标 外观性状 白色
5、或类白色的结晶性粉末，无嗅无味T/COCIA XXXXXXXXX2红外吸收 供试品与对照谱图一致比旋度（无水乙醇）（以干品计） 151161熔点 288297干燥失重（%） 0.5炽灼残渣（%） （以干基计） 0.2理化指标甘草次酸含量（HPLC 面积外标法）% 96.03.2 杂质、微生物指标应符合表2规定表 2 杂质、微生物指标项目 要求总杂质 % 2.0相关物质（HPLC 面积归一法） 单一杂质% 0.7溶液的澄清度 无色澄清色调 0.035残留乙醇（%） 0.5氯化物 （%） 0.053杂质指标硫酸盐（%） 0.15铅/(mg/kg) 10镉/(mg/kg) 5砷/(mg/kg) 2有
6、害物质汞/(mg/kg) 1菌落总数（CFU/g） 1000霉菌与酵母菌总数（CFU/g） 100粪大肠菌群（g） 不得检出铜绿假单胞菌（g） 不得检出微生物指标金黄色葡萄球菌（g） 不得检出3.3 净含量包装产品的净含量应符合中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局令【2005】第75号的规定。4 试验方法4.1 一般规定T/COCIA XXXXXXXXX3本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。实验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液
7、在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。原始样品经充分混匀后作为试验样品（简称试样）。4.2 感官指标判定性状：取试样于比色管中，目测。4.3 鉴别测试4.3.1 红外吸收4.3.1.1 仪器 傅里叶变换红外光谱仪或色散型分光光度计4.3.1.2 试剂 溴化钾（光谱纯）4.3.1.3 测试方法取样品少量，按100200倍溴化钾共同研磨，取研磨好的混合物进行压片测试；对照品相同方法处理。4.3.1.4 结果判定供试品红外吸收色谱与对照品或国际标准图谱数据库内甘草次酸色谱一致。4.3.2 比旋度4.3.2.1 试剂和材料无水乙醇4.3.2.2 仪器和设备旋光光度计，测量最小分度值0.05。4.3.2
8、.3 操作过程称取本品0.50g，用无水乙醇溶解并稀释至50ml测定旋光度。4.3.2.4 结果计算比旋光度以 表示，数值以“（）mL dm-1g-1”计，如下式计算：20D20D)m(1wl式中： 试样溶液测得的旋光度,单位为度();100溶解甘草次酸的溶液体积,单位为毫升(mL);T/COCIA XXXXXXXXX4l 旋光管长度,单位为分米(dm);m1 称取甘草次酸试样的质量,单位为克(g);w1 试样干燥减量的质量分数,%。取三次平行测定结果的算术平均值为测定结果,保留至整数位。4.3.3 熔点参照中国药典2015版四部0612熔点测定项下第一法中的毛细管熔点法测定。4.4 甘草次酸
9、含量测定（以高效液相色谱结果为仲裁结果）4.4.1 高效液相色谱法中国药典2015年版四部0512高效液相色谱法4.4.1.1 色谱条件色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm250mm，粒径5um）；流动相：乙腈：0.2mol/l醋酸铵：醋酸（780 ：160.8 ：79.2， V /V/ V）；检测波长：254nm；柱温：35；进样量：20L；流量：1.000ml/min。4.4.1.2 对照品溶液的制备取甘草次酸对照品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。4.4.1.3 供试品溶液的制备取本品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流
10、动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液。4.4.1.4 操作过程精密量取对照品溶液及供试品溶液各20L,分别注入液相色谱仪，根据各自的峰面积，按下式计算含量。 )t1(*tss10LWAF式中：As 对照品中甘草次酸的峰面积At 供试品中甘草次酸的峰面积Ws 对照品的称取量，mgWt 样品的称取量，mgLs 对照品干燥失重，Lt 样品干燥失重，g甘草次酸含量（%）T/COCIA XXXXXXXXX5F 对照品中甘草次酸含量（按干燥品计算），%4.5 干燥失重的测定中国药典2015年版四部0831干燥失重检查法4.5.1 仪器电热恒温干燥箱；分析天平(感量0.1)4
11、.5.2 操作方法取供试品，混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)。取约1g的重量，置于105干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，在105干燥2小时。根据减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。4.5.3 结果计算干燥减量的质量分数 w1按公式计算：%0321mw式中：m2干燥前试样加称量瓶的质量，单位为克（g）m3干燥后试样加称量瓶的质量，单位为克
12、（g） ；m试样质量，单位为克（g） 。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留一位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1.0。4.6 炽灼残渣的测定中国药典2015年版四部0841炽灼残渣检查法4.6.1 仪器和设备高温炉；分析天平(感量0.1)4.6.2 操作过程取约1g精确至0.0001g，干燥后的样品，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.51ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700800炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700800炽灼至恒重，即得。如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500600。（
13、恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。）4.6.3 结果计算炽灼残渣以质量分数w 2按下式计算：T/COCIA XXXXXXXXX6%106542mw式中：m4灼烧后坩埚加灰分的质量,单位为克(g);m5坩埚的质量,单位为克(g);m6试样的质量,单位为克(g)。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留一位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1.0。4.7 溶液的澄清度取本品0.2g加乙醇30ml使其溶解，溶液应无色澄清。4.8 色调中国药典2015年版四部0401紫外-可见分
14、光光度法取本品1.25g,精密称定，置25ml容量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度。在400nm波长处测定吸收度（以无水乙醇做对照）。4.9 残留乙醇中国药典2015年版四部0861残留溶剂测定法第二法（气相色谱法）4.10 氯化物4.10.1 仪器和试剂纳氏比色管、标准氯化钠溶液、硝酸银试液、稀硝酸。4.10.2 标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10g的Cl -)。4.10.3 硝酸银试液的制备取17.5g硝酸银，加水适
15、量溶解至1000ml，摇匀。置具有玻璃塞的棕色试剂瓶中，注意避光保存。4.10.4 稀硝酸的制备取硝酸10.5ml，加水稀释至100ml，即得。本液含HNO 3应为9.510.5。4.10.5 操作方法取本品0.1g，置纳氏比色管中，加乙醇30ml溶解，加水4ml；再加稀硝酸10ml及硝酸银试液1ml，加水稀释使成50ml，摇匀。在暗处放置5分钟后，即得供试溶液。供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加入硝酸银试液1.0ml,摇匀，放置10分钟，如显浑T/COCIA XXXXXXXXX7浊，可反复过滤，至溶液完全澄清，再加标准氯化钠溶液5.0ml与水使
16、成50ml，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份加入硝酸银试液1.0ml与水使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟；与对照溶液同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，不得更浓（0.053%）。4.11 硫酸盐4.11.1 试剂及仪器纳氏比色管（50ml）；25氯化钡溶液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液。4.11.2 标准硫酸钾溶液制备称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100g的SO 42-）。4.11.3 氯化钡溶液（25）制备取氯化钡25g，加水溶解使成100ml，即得。4.11.4 稀盐酸制备取盐酸234 ml，加水稀释至100
17、0 ml，即得。4.11.5 操作方法取本品0.2g，置纳氏比色管中，加乙醇30ml溶解，加水4ml；再加稀盐酸2ml及25氯化钡溶液5ml, 加水稀释使成50ml，摇匀；取标准硫酸钾溶液3ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml,充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察与对照液比较，不得更浓（0.15%）。4.12 铅的测定按照化妆品安全技术规范2015版铅的测定第一法 石墨炉法原子吸收光谱法的规定进行。4.13 镉的测定按照化妆品安全技术规范2015版镉的测定第一法 石墨炉法原子吸收光谱法的规定进行。4.14 砷的测定按照化妆品安全技术规范2015版砷的测定第一法 氢化物原子荧光光度法的规定进行4.15 汞的测定按照化妆品安全技术规范2015版汞的测定 第一法 氢化物原子荧光光度法或第二法 汞分析仪法的规定进行4.16 微生物指标的测定在无菌环境下，称取试样10g加到盛有90ml无菌磷酸盐缓冲液的稀释瓶中，充分振荡混匀，用其作为1：10的样品稀释液，其余操作程序按化妆品安全技术规范中规定的方法进行检验。4.17 净含量检验
