1、磺胺嘧啶原料药的质量检验,第一组:周帅康 冯文慧 周芯萍 张依静 张祎凡 金圆圆,医药科技学院,汇报:周帅康 2018.03.29,一、原料药简介,中文名:磺胺嘧啶化学名:N-2-嘧啶基-4-氨基苯磺酰胺分子式:C10H10N4O2S结构式:,合成方法:可由糠氯酸与硝基胍合成2-氨基嘧啶后与对乙酰基苯磺酰氯在吡啶中缩合水解而制得。,二、实验准备,药品,氢氧化钠、硫酸铜,-萘乙醚、溴化钾,盐酸、亚硝酸钠,三、溶液配制与鉴定,硫酸铜试液,取硫酸铜12.5g,加水使溶解成100mL,即得。,-萘乙醚试液,取-萘酚0.25g,加NaOH溶液(1 10)10mL使溶解,即得。,亚硝酸钠滴定液,取亚硝酸钠
2、7.2g,加无水碳酸钠0.10g,加水适量成1000mL,摇匀。,与重金属离子的反应红外光谱测定重氮化偶合反应,鉴别方式,(1)与重金属离子的反应,磺胺类药物 + CuSO4 黄绿色沉淀,NaOH,原理:,放置紫色,取本品约0.1g,加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml,振摇使溶解,滤过,取滤液,加硫酸铜试液1滴。生成黄绿色沉淀,放置后变为紫色,操作步骤:,实验现象:,(2)红外光谱鉴定,原理:,红外光与分子之间有偶合作用,分子振动时其偶极矩必须发生变化,产生峰值。,操作步骤:,取本品11.5mg,加入干燥的溴化钾细粉200300mg,于玛瑙研钵中,研磨均匀,置于压片架中压片,取出制成供试片,测
3、红外光谱图。,实验现象:,本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(药品红外光谱集570图)一致。,(2)红外光谱鉴定,(3)重氮化偶合反应,原理:,芳香第一胺类鉴别反应,取供试品约50mg,加稀盐酸1mL,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加0.1mo1/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性-萘酚试液数滴。,操作步骤:,实验现象:,生成由橙黄到猩红色沉淀。,四、结果记录,磺胺嘧啶原料药的鉴别结果记录,及时记录,五、注意事项,电极的清洁状态是滴定成功与否的关键,污染的电极在滴定时指示迟钝,终点时电流变化小,此时应重新处理电极。处理方法: 可将电极插人10mL 浓硝酸和1滴三氧化铁的溶液内,煮沸数分钟,或用洗液浸泡数分钟取出后用水冲洗干净。 由于重氮化反应速度较慢,因此在滴定时尽量按规定要求滴定。特别是当接近终点时,每次滴加的滴定液体积应适当小一些。催化剂、温度和搅拌速度对测定结果均有影响,测定时均应按照规定进行。,尽情各位同学批评指正!,