1、气相色谱 自动 顶空进样方法的 优势 北京华盛谱信仪器有限责任公司 摘要：对传统的手动顶空进样和自动顶空进样进行了分析，结果表明，自动顶空进样法测定准确，并达到了简使操作 , 重现性好的效果，指出自动顶空进样法在气相色谱分析中可以替代传统的手动顶空进样法。 关键词：气相色谱法，传统顶空进样法，自动顶空进样法，甲苯 顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法，适用于挥发性大的组分分析。传统的顶空进样法只是简单地在一个温控浴中 加热已放入标准 溶液和待测样品的顶空取样瓶，并使用一个气密 针将顶空气体定量的转移入气相色谱仪进样口。此方法为手动进样，重复性差，进样针也需要加热至与样品瓶同样温度或髙于 样品
2、瓶温度以防止物质冷凝，而且当针插入进样垫时推动针杆是 非常困难的，你可能会遇到来自柱头的两个大气压的阻力。鉴于这些缺陷，笔者将自动顶空进样方法代替传统的顶空进样来做色 谱分析，并以测定废水中的甲苯为例进行了对比测试。 1 基本原理 顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一定时间，使残留溶剂在两栢中达 到气液平衡，定 量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样 品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。 2 试验部分 2.1 试验仪器 1)传统顶空进样法：电热恒温水浴锅；注射器 100 mL;注射 器 5 m
3、L。 2） 自动顶空进样法：自动顶空进样器 ；定量环 1 mL ；压盖器；顶空进样瓶 20 mL。 3)色谱分析仪：带 FID 检 毛细管色谱柱 HP-5。 2.2 顶空样品的制备 2. 2. 1 传统顶空进样法 1)称取 20 g 氯化钠，放入 100 mL 注射器中，加入 40 mL 水 样， 排出针筒内的空气，再吸入 40 mL 氮气，然后将注射器用胶帽 封好； 2） 将封好的注射器置于电热恒温水浴锅的水槽内固定，在 30 C 恒温下振荡 5 mm，用 5 mL 的注射器抽取液上空间的气样 5 mL 做色谱分析。 2.2.2 自动顶空进样法 1)准确量取 10 mL 水样，放入 20 m
4、L 的顶空样品瓶中，并用 压盖器把瓶盖封好。 2） 将样品瓶放入顶空进样器的样品槽内。 3)设置分析条件：样品瓶温度： 70 C;定量环温度： 85 C;传输线 温度： 90 C;样品瓶平衡时间： 30 mm;加压时间： 0. 1 mm;定量环 充满时间： 0. 5 min;进样时间： 0. 5 min。 4） 待仪器显示 “Ready“ 后，按下 “ 开始 ” 键。 5） 在完成设置好的程序后，自动顶空进样器 会自动将顶空气的一定体积 (1mL)引入气相色谱仪。 2.3 气相色谱仪分析条件 文献标识码 i 1)进样口温度 200 C，分流比 10 :1; 2)柱温 65 C，流量 2.0 m
5、L/min 3)检测器温度 300 C，氢气流量 40mL/ min，空气流 量 400 mL/ min，载气流量 40 mL/ min。 3 精密度和准确度 采用两种方法各 7 次分析甲苯含量为 50 (xg/L 的标准溶液， 栢对误差均小于 0. 1 %，栢对标准偏差分别为 0. 59 %和 0. 48 % (见表 1)。 表 1 两种进样方法测定甲苯标准溶液的结果比较 g/L 方法 第一次 第二次 第三次 第四次 第五次 第六次 第七次 平均值 相对 误差/ % 相对标准 偏差/ % 传统 进样法 49.98 49. 89 50.02 49.95 49.92 50.01 50. 10 4
6、9.98 0. 04 0. 59 自动 进样法 50.05 50. 05 50. 11 49.96 49.99 50.02 49.97 50.02 0. 04 0. 48 从表 1 可以看出，两种进样方法所测得的结果均符合要求， 相对误差一致，就精密度而言，自动顶空进样法要优于传统的顶空进样法。 4 水样中甲苯测定结果的比较 试验水样均采自邯郸市西污水处理厂细格栅间，一份水样用传统的手动顶空进样法测定甲苯含量，另一份用自动顶空进样法 测定，各测试 7 次，每次做 7 个平行样，测定结果如表 2 所示。 表 2 两种孭定方法测定水样中甲苯的结果比较 g/L 方法 第一次 第二次 第三次 第四次
7、第五次 第六次 第七次 平 均值 标准 偏差/ % 相对标准 偏差/ % 传统 进样法 8. 10 8. 19 8.08 7.99 8. 10 8. 11 8.08 8.09 0. 059 0. 73 自动 进样法 8.09 8. 11 8. 10 8.08 8. 09 8. 10 8. 12 8. 10 0. 015 0. 18 从表 2 可以看出，自动顶空进样法和传统的手动顶空进样法 所测得的结果基本一致，测定准确度和精密度都符合要求。 5 结语 自动顶空进样法重现性好，操作简使，并且不需要准备温控 浴来加热顶空瓶和进样针 ，大大减少了样品前处理的工作。根据我们多次试验，其测定的准确度和精密度完全能满足实际工作中 的要求，在气相色谱分析中可以替代传统的手动顶空进样法。 更多分析仪器详情请联系 北京华盛谱信仪器有限责任公司
