1、2008 至 2009 学年第一学期一、选择题 (请将应选字母填在每题的括号内，共 60 分) （一）单项选择题 每题的备选答案中只有一个最佳答案 (每题 1.5 分，共 45 分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD1. 中国药典主要内容包括 ( )A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是 ( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是 ( )A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点
2、迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是 ( )A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性B. 一定波长吸收度比值与规定值比较C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 D. A+B+C5. 药物的纯度合格是指 ( )A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是 ( ) A. 除去 H2S B. 除去 Br2 C. 除去 AsH3 D. 除去 SbH3 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的 pH 值是 ( )A.
3、 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.58. 差热分析法的英文简称是 ( )A. TGA B. DTA C. DSC D. TA9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是 ( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是 ( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是 ( )A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是 （ ）A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D
4、. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了 ( )A. 防腐消毒 B. 防止供试品在水溶液中滴定时水解 C. 控制 pH 值 D. 减小溶解度14. 肾上腺素的常用鉴别反应有 ( ) A. 羟肟酸铁盐反应 B. 硫酸荧光反应 C. 甲醛硫酸反应 D. 钯离子显色反应 15. 亚硝酸钠滴定法中，加入 KBr 的作用是 ( )A. 增强药物碱性 B. 使氨基游离 C. 使终点变色明 D. 增加 NO+的浓度16. 生物碱提取滴定法中，应考虑酯、酚等结构影响，最常用的碱化试剂是 ( )A. 氨水 B. 醋酸铵 C. 氢氧化钠 D. 氢氧化四丁基铵 17. 酸性染料
5、比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取的有色物是 ( )A. 游离生物碱 B.生物碱和染料形成的离子对 C.酸性染料 D.生物碱盐18. 吩噻嗪类药物易被氧化，这是因为其结构中具有 ( )A. 低价态的硫元素 B. 环上 N 原子 C. 侧链脂肪胺 D. 侧链上的卤素原子19. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是 ( )A. 地西泮 B. 维生素 C C. 异烟肼 D. 苯佐卡因 20. 药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是 ( )A维生素 A B维生素 B1 C维生素 C D维生素 D 21. 维生素 C 注射液碘量法测定过程中操作 不正确的是 ( )A. 加入沸过的
6、热水 B. 加入醋酸 C. 加入丙酮作掩蔽剂 D. 立即滴定22. 维生素 A 含量用生物效价表示，其效价单位是 ( )A. IU B. g C. IU/ml D. IU/g23. 异烟肼比色法中与异烟肼反应速度最快的酮基位置在甾体激素的 ( )A. C3 位 B. C11 位 C. C17 位 D. C20 位24. 肾上腺皮质激素类药物鉴别的专属方法为 ( )A. 沉淀反应 B. GC C. 四氮唑法 D. 异烟肼法 25. 坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为 ( )A. 青霉素 B. 链霉素 C. 四环素 D. 头孢他啶26. 抗生素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为 (
7、)A. ODS B. 硅胶 C. GDX D. 葡聚糖凝胶 G-1027. 下列方法中，不能排除注射剂测定时抗氧剂亚硫酸氢钠干扰的是 ( )A. 加掩蔽剂 B. 加酸分解 C. 加碱分解 D. 加入弱氧化剂28. 中国药典中硫酸亚铁片的含量测定方法是 ( )A. 铈量法 B. 硝酸法 C. 高氯酸法 D. 高锰酸钾法29. 药物制剂的检查中，下列说法正确的是 ( )A. 应进行的杂质检查项目与原料药的检查项目相同B. 还应进行制剂学方面（如片重差异、崩解时限等）的有关检查C. 应进行的杂质检查项与辅料的检查项目相同 D. 不再进行杂质检查30. 双波长法测定复方磺胺甲噁唑片含量时，下列方法错误
8、的是 ( )A. 测定 SMZ 含量时，选择测定的两个波长处 TMP 的吸收度相等B. 测定 TMP 含量时，选择测定的两个波长处 TMP 的吸收度相等C. 测定时需要先进行空白校正 D. 测定时采用石英比色皿测定(二) B 型题(配伍选择题) 备选答案在前，试题在后，每组 5 题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案，每个备选答案可重复选用，也可不选用。(每题 1 分，共15 分)。DABCC BDACE CAEBD1-5 选择一般杂质检查中用到的试剂A. 硫氰酸铵试液 B. BaCl2溶液 C. HgBr2试纸 D. 硫代乙酰胺试液 E. AgNO3试液1. 砷盐的检查需用 (
9、 )2. 铁盐的检查需用 ( )3. 氯化物的检查需用 ( )4. 硫酸盐的检查需用 ( )5. 重金属检查第一法采用 ( )6-10 选择不同药物的含量测定方法A非水滴定法 B 铈量法 C银量法 D提取酸碱滴定法 EKober 反应铁酚试剂法6. 异戊巴比妥的含量测定 ( )7. 硫酸奎宁的含量测定 ( )8. 硝苯地平的含量测定 ( ) 9. 炔雌醇的含量测定 ( )10. 硫酸苯丙胺的含量测定 ( )11-15 选择需检查相应特殊杂质的药物A.氢化可的松 B.异烟肼 C. 头孢他啶 D.阿司匹林 E.对乙酰氨基酚11. 需检查高分子（聚合物）杂质的药物是 （ ）12. 需检查其他甾体的药
10、物是 （ ）13. 需检查对氨基酚的药物是 （ ）14. 需检查水杨酸的药物是 （ ）15. 需检查游离肼的药物是 （ ）二、问答题（共 25 分）1. 简述药品检验工作的基本程序(4 分)1 答：取样-鉴别-杂质检查-含量测定-出检验报告（各 1 分）2. 简述非水滴定法中常见酸根的影响及其消除的方法。(5 分)答：氢卤酸根：酸性强，无法完全滴定（1） ；消除方法：加入氯化汞的冰醋酸溶液（2）硝酸根：滴定产生硝酸，会氧化显色剂影响显色剂显色（1） ；消除方法：改用电位法测定（1）3.比较直接滴定法和两步滴定法测定阿司匹林含量的优缺点。(6 分)答：直接滴定法：阿司匹林中性乙醇溶解后其中的羧基
11、和氢氧化钠反应，酚酞指示终点。（1）快速、简便，不能排除水杨酸干扰（1）两步滴定：先中和酸性杂质和羧基，然后定量加入过量的氢氧化钠，定量与酯键反应，剩余的用酸滴定至终点即可。 （2）可消除水杨酸的干扰，但操作较麻烦（1）4. 举例说明芳香胺类药物的含量测定方法。(5 分)答：准确度、精密度（各 1）专属性、定量限、检测限、线性、范围、耐用性（各 0.5）5. 试述药品质量标准分析方法验证的评价指标。(5 分)答：芳香第一胺的重氮化偶合、硝酸银沉淀反应、生物碱沉淀剂的沉淀反应等任 2 个（4）亚硝酸钠滴定：酸性条件生成重氮盐，电位法指示终点，亚硝酸钠为滴定液非水滴定：与高氯酸滴定液的中和反应（先
12、加氯化汞） ，高氯酸滴定液，电位法或结晶紫指示终点。三、计算题（15 分）1. 磷酸可待因中吗啡的检查：取本品 0.1g，加一定浓度盐酸溶液使溶解成 5ml，加 NaNO2试液 2ml，放置 15min，加氨试液 3ml；所显颜色与 5ml 吗啡标准溶液（配制：吗啡 2.0mg加盐酸溶液使溶解成 100ml） ，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问磷酸可待因中吗啡的限量为多少？ (5 分)答：25100=0.01mg 杂质限量： 0.01mg/0.1g100%=0.1%2取标示量为 0.5g 阿司匹林 10 片，称得总重为 5.7680g，研细后，精密称取 0.3576g，按药典规定用两
13、步滴定剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液 39.84ml。 （每 1ml 硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于 18.02mg 的阿司匹林）求阿司匹林片的标示量百分含量？（10 分）答：18.02mg/ml(39.84ml-22.92ml)=304.8984mg标示量百分含量=(304.8984 mg0.3576g) 5.7680g(0.510)=98.36%药物分析复习辅导一、选择题：1药物中的杂质限量是指（ ） 。A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量
14、2药物中的重金属是指（ ） 。A 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质B 影响药物安全性和稳定性的金属离子C 原子量大的金属离子D Pb23古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（ ） 。A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞4检查某药品杂质限量时，称取供试品 W(g)，量取标准溶液 V(ml)，其浓度为 C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（ ） 。A B C D5用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ ） 。A 1ml B 2ml C 依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定6砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是
15、（ ） 。A 吸收砷化氢 B 吸收溴化氢 C 吸收硫化氢 D 吸收氯化氢6中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ ） 。A 硫酸盐检查 B 氯化物检查 C 溶出度检查 D 重金属检查7重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的 pH 值是（ ） 。A 1.5 B 3.5 C 7.5 D 11.58. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为（ ） 。A 紫色 B 蓝色 C 绿色 D 黄色9巴比妥类药物不具有的特性为：（ ）A 弱碱性 B 弱酸性C 与重金属离子的反应 D 具有紫外吸收特征10下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（ ） 。A 与三氯化铁反应，生成紫色化合物B 与亚硝酸钠硫酸反应，生成桔黄色
16、产物C 与铜盐反应，生成绿色沉淀D 与溴试液反应，使溴试液褪色11双相滴定法可适用于的药物为（ ） 。A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚C 水杨酸 D 苯甲酸钠12两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml 氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是（ ）A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg13下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ ）A 水杨酸 B 苯甲酸钠 C 对氨基水杨酸钠D 丙磺舒 E 贝诺酯14盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（ ）A 重氮化 -偶合反应 B 氧化反应C 磺化反应 D 碘化反
17、应15不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（ ）A Ar-NH2 B Ar-NO2C Ar-NHCOR D Ar-NHR16亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（ ）A 使终点变色明显 B 使氨基游离C 增加 NO+的浓度 D 增强药物碱性17亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ ）A 电位法 B 自身指示剂法C 内指示剂法 D 比色法18关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有（ ）A 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D 在强酸性介质中，可加速反应的进行E 反应终
18、点多用永停法显示19用于吡啶类药物鉴别的开环反应有（ ）A 茚三酮反应 B 戊烯二醛反应C 坂口反应 D 硫色素反应20下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ ）A 地西泮 B 阿司匹林C 异烟肼 D 苯佐卡因21有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的含量测定方法为（ ）A 非水溶液滴定法 B 铈量法C 荧光分光光度法 D 钯离子比色法22异烟肼不具有的性质和反应是（ ）A 还原性 B 与芳醛缩合呈色反应C 弱碱性 D 重氮化偶合反应23用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（ ）A 增加酸性 B 除去杂质干扰C 消除氢卤酸根影响 D 消除微量水分影响24提取容量法最常用
19、的碱化试剂为（ ）A 氢氧化钠 B 氨水 C 碳酸氢钠 D 氯化铵25非水溶液滴定法测定生物碱含量时，通常加入溶剂为1030 ml，消耗0.1mol/L HClO4标准溶液的体积应为（ ）ml？A 6 B 7 C 8 D 926非水溶液滴定法直接测定硫酸奎宁含量时，反应条的摩尔比为（ ）A 1：1 B 1：2 C 1：3 D 1：427酸性染料比色法中，水相的 pH 值过小，则（ ）A 能形成离子对 B 有机溶剂提取能完全C 酸性染料以分子状态存在 D 生物碱几乎全部以分子状态存在28下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ ） 。A 维生素 A B 维生素 B1C 维
20、生素 C D 维生素 E29检查维生素 C 中的重金属时，若取样量为 1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml 标准铅溶液相当于0.01mg 的 Pb）多少毫升（ ）？A 0.2ml B 0.4mlC 2ml D 1ml30维生素 C 注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，排除干扰的掩蔽剂是（ ） 。A 硼酸 B 草酸C 丙酮 D 酒石酸31使用碘量法测定维生素 C 的含量，已知维生素 C 的分子量为176.13，每1ml 碘滴定液（0.1mol/L） ，相当于维生素 C 的量为（ ）A 17.61mg B 8.806mgC 176.1mg D 88.06mg32能
21、发生硫色素特征反应的药物是（ ） 。A 维生素 A B 维生素 EC 维生素 C D 维生素 B133测定维生素 C 注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（ ）A 保持维生素 C 的稳定 B 增加维生素 C 的溶解度C 消除注射液中抗氧剂的干扰 D 加快反应速度34维生素 C 的鉴别反应，常采用的试剂有（ ）A 碱性酒石酸铜 B 硝酸银C 碘化铋钾 D 乙酰丙酮35对维生素 E 鉴别试验叙述正确的是（ ）A 硝酸反应中维生素 E 水解生成 -生育酚显橙红色B 硝酸反应中维生素 E 水解后，又被氧化为生育酚而显橙红色C 维生素 E 0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收D FeCl3-联吡
22、啶反应中，Fe3+与联吡啶生成红色配离子E FeCl3-联吡啶反应中， Fe2+与联吡啶生成红色配离子362 ，6- 二氯靛酚法测定维生素 C 含量（ ）A 滴定在酸性介质中进行B 2，6-二氯靛酚由红色无色指示终点C 2，6- 二氯靛酚的还原型为红色D 2，6-二氯靛酚的还原型为蓝色37维生素 C 与分析方法的关系有（ ）A 二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量B 与糖结构类似，有糖的某些性质C 无紫外吸收D 有紫外吸收E 二烯醇结构有弱酸性38四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（ ）A 可的松 B 睾丸素C 雌二醇 D 黄体酮39黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色（ ）A 2
23、，4-二硝基苯肼 B 三氯化铁C 硫酸苯肼 D 异烟肼 E 四氮唑盐40可用四氮唑比色法测定的药物为（ ）A 雌二醇 B 甲睾酮C 醋酸甲羟孕酮 D 醋酸泼尼松41Kober 反应用于定量测定的药物为（ ）A 链霉素 B 雌激素C 维生素 C D 皮质激素42雌激素类药物的鉴别可采用与（ ）作用生成偶氮染料A 四氮唑盐 B 重氮苯磺酸盐C 亚硝酸铁氰化钠 D 重氮化偶氮试剂43常用于甾体激素类药物的鉴别方法是（ ）A 紫外光谱法 B 红外光谱法 C 熔点 D 溶解度44四氮唑比色法测定甾体激素药物的条件为（ ）A 在室温或 30恒温条件下显色B 用避光容器并置于暗处显色C 空气中氧对本法无影响
24、D 水量增大至5%以上，使呈色速度加快E 最常采用氢氧化四甲基胺为碱化试剂45有关甾体激素的化学反应，正确的是（ ）A C3位羰基可与一般羰基试剂B C17-醇酮基可与 AgNO3反应C C3位羰基可与亚硝酰铁氰化钠反应D 4-3-酮可与四氮唑盐反应46Kober 反应测定雌激素（ ）A 雌激素与硫酸与乙醇共热呈色，加水或加酸加热后测定B 雌激素加硫酸乙醇共热呈色，直接测定C 第一步呈红色，第二步呈黄色D 第一步呈黄色，第二步呈红色E 第一步加硫酸，第二步加乙醇47下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是（ ）A 茚三酮反应 B 麦芽酚反应C 有 N-甲基葡萄糖胺反应 D 硫酸-硝酸呈色反应48青霉
25、素不具有下列哪类性质（ ）A 含有手性碳，具有旋光性B 分子中的环状部分无紫外吸收，但其侧链部分有紫外吸收C 遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别D 具有碱性，可与无机酸形成盐49碘与青霉噻唑酸的反应是在（ ）A 强酸性中进行 B 在强碱性中进行C pH4.5缓冲液中进行 D 中性中进行50片剂中应检查的项目有（ ）A 澄明度 B 检查生产、贮存过程中引入的杂质C 应重复辅料的检查项目 D 重量差异51HPLC 法与 GC 法用于药物制剂分析时，其系统适用性试验系指（ ）A 测定拖尾因子 B 测定回收率C 测定保留时间 D 测定分离度E 测定柱的理论板数52药物制剂的检查中（ ）A 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B 杂质检查项目应与辅料的检查项目相同C 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D 不再进行杂质检查E 除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查53当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时，可被干扰的方法是（ ）
