1、 试卷一 有 机 化 学 实 验 期 末 考 试 （ 闭 卷 ） 试 卷 满分： 100 分 考试时间： 90分钟 题号 一 二 三 四 五 总分 一、填空题。 （每空 1分，共 20分） 1、 将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（ ）。 2、 减压蒸馏装置中蒸馏部分由（ ）、（ ）、（ ）、（ ）及（ ）、（ ）等组成。 3、熔点是指 （ ） ，熔程是指 （ ） ，通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点 （ ） ，熔程 （ ） 。 4、 （ ） 是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5
2、、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为 （ ） 和 （ ） 两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在 （ ） 以及 （ ）两个方面。 7、采用重结晶 提纯样品，要求杂质含量为 （ ） 以下，如果杂质含量太高，可先用（ ） ， （ ） 方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以 （ ） 芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。 二、选择题。 （每空 2分，共 20分） 1、常用的分馏柱有（ ）。 A、球形分馏柱 B、韦氏（ Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（ ）。 A、 从大 量树脂
3、状杂质或不挥发性杂质中分离有机物 B、 从挥发性杂质中分离有机物 C、 从液体多的反应混合物中分离固体产物 3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与 （ ） 有关。 A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为 （ ） 。 A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾 5 1）卤代烃中含有少量水 （ ）。 2）醇中含有少量水 （ ）。 3)甲苯和四氯化碳混合物 （ ）。 4)含 3%杂质肉桂酸固体 （ ）。 A、 蒸馏 B、 分液漏斗 C、 重结晶 D、 金属钠 E、 无水氯化钙干燥 F、 无水硫酸镁干燥 G、 P2O5 H、 NaSO4
4、干燥 6、 重结晶时，活性炭所起的作用是 （ ） 。 A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过 （ ） 装置来提高产品产量的？ A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。 （每题 1分，共 10分） 1、 液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（ ） 2、 在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（ ） 3、 薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（ ） 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。 （ ） 5、重结晶实验中 ,加入活性碳的目的是脱色。 （ ）
5、6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。 （ ） 7、 在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（ ） 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。 （ ） 9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（ ） 10、 硫酸洗涤 正溴丁烷粗品，目的是 除去未反应的正丁醇及副产物 1丁烯和正丁醚。（ ） 四、实验装置图。 （每题 10分，共 20 分） 1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。 2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。 五、简答题。 （每题 6分，共 30分） 1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏
6、结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（） 2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？ 3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是苯胺过量？ 4、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？ 5、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。 试卷一 试题答案 一、填空题。 1、 蒸馏 2、 蒸馏瓶、 克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接受器、 3、固液两态在 1 个大气压下达成平衡时的温度、样品从初熔至全熔的温度范围、下降、增长、 4、升华 5、吸附色谱、分配色谱 6、保护氨基、降低氨基定位活性 7、 3%、萃取、色谱 8、碱化溶解 二、选择题。 1、 A、 B、 C
7、。 2、 A 3、 A、 B、 C、 D 4、 C 5 1） b 2） e 3) a 4) c 6、 A 7、 C 三、判断题。 1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8、 9、 10、 四、实验装置图。 （每题 10分，共 20 分） 1、答 ： 冷 凝 水冷 凝 水错误：温度计插入太深，温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上；冷凝水的流向不对，应从下口进水，上口出水；冷凝管用错，应选择直形冷凝管；反应液太满，不能超过圆底烧瓶容积的 2/3。 2、答： 操做过程： 1）装柱。 关闭下部阀门，往柱中倒入少量洗脱溶剂，放入少许棉花，将用洗脱溶剂润湿好的填料倒入柱中，打开阀门，让溶
8、剂流出，并不时敲打层析柱。当溶剂流至填料界面时，关闭阀门。 2）加样。 将样品溶液沿壁慢慢加入到柱中，打开阀门，让样液进入到填料中。当样液流至填料界面时，关闭阀门。用少量的洗 脱液洗涤内壁，打开阀门，让液体进入填料。至填料界面时，关闭阀门。加入一薄层新填料。 3）洗脱和分离。 加入洗脱液进行洗脱和分离。 注意： 1）柱的装填要紧密均匀； 2）样液不能过多； 3）洗脱时不能破坏样品界面； 4）洗脱速度不能快。 五、简答题。 （每题 6分，共 30分） 1、答：液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸
9、点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。 蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏 瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力， (若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能 )，然后才关闭抽气泵。否则，发生倒吸。 2、答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。 3、答：对于任何有机反应而言，除了考虑反应是否进行外，还须考虑后处理的难易程度。从后处理的角度来看，选择冰醋酸过量更易
10、理，因为冰醋酸 溶于水，苯胺不溶于水。当反应完成后，将反应液倒入水中，搅拌后，冰醋酸则溶入水中，便于除去。 4、答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。 5、答： 1）苯胺与浓硫酸剧烈作用后生成固体苯胺硫酸盐 N H 2 H 2 S O 4 N H 3 O S O 3 H+ -1 8 0 +2）苯胺硫酸盐在 180-190C 加热时失水，同时分子内发生重排生成对氨基苯磺酸 N H 3 O S O 3 H H 2 O- N H S O 3 HN
11、H 2S O 3 HN H 3S O 3+-试卷二 有 机 化 学 实 验 期 末 考 试 （ 闭 卷 ） 试 卷 满分： 100 分 考试时间： 90分钟 题号 一 二 三 四 五 总分 一、填空题。 （每空 1分，共 20分） 1、 当蒸馏沸点高于 140的物质时，应该使用（ ） 。 2、减压蒸馏装置主要由（ ）、 （ ）、 （ ）和 （ ）四部分组成。 3、在测定熔点时样品的熔点低于 （ ）以下 ,可采用浓硫酸为加热液体 , 但当高温时 ,浓硫酸将分解 , 这时可采用热稳定性优良的 （ ）为浴液 . 4、液 -液萃取是利用 （ ）而达到分离 , 纯化物质的一种操作 . 5、醇的氧化是有机
12、化学中的一类重要反应。 要从 伯醇氧化制备醛可以采用 PCC， PCC 是（ ）和 （ ）在盐酸溶液中的络合盐。 如果要从 伯醇直接氧化成酸，可以采用 （ ）、 （ ）等。 6、 、在肉桂酸的制备实验中，可以采用水蒸气蒸馏来除去未转化的（ ） ，这主要是利用了（ ） 的性质。 7、重结晶溶剂一般过量 （ ） ，活性炭一般用量为 （ ） 。 8、正丁醚的合成反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的 （ ）不断蒸出，这样有利于 （ ）的生成。 9、 减压过滤结束时，应该先（ ） ，再（ ） ，以防止倒吸。 二、选择题 。（每题 2分，共 20分） 1、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、 （ ） 、
13、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。 A、克氏蒸馏头 B、毛细管 C、温度计套管 D、普通蒸馏头 2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液 体的体积应为蒸馏瓶容积（ ） 。 A、 1/3-2/3 B、 1/3-1/2 C、 1/2-2/3 D、 1/3-2/3 3、根据分离原理，硅胶柱色谱属于 （ ） 。 A、分配色谱 B、吸附色谱 C、离子交换色谱 D、空间排阻色谱 4、由于多数的吸附剂都强烈吸水，因此，通常在使用时需在 （ ） 条件下，烘烤 30分钟。 A、 100 B、 105 C、 110 D、 115 5、测 定熔点时，使熔点偏高的因素是 （ ） 。 A、试样有杂质 B、
14、试样不干燥 C、熔点管太厚 D、温度上升太慢。 6、在粗产品环已酮中加入饱和食盐水的目的是什么？ （ ） A、增加重量 B、增加 pH C、便于分层 D、便于蒸馏 7、下列哪一个实验应用到升华实验。 （ ） A、乙酸乙酯 B、正溴丁烷 C、咖啡因 D、环己酮 8、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去 （ ）。 A、未反应的正丁醇 B、 1丁烯 C、正丁醚 D、水 9、为防上钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，如：氧气瓶身是 （ ） 。 A、红色 B、黄色 C、天蓝色 D、草绿色 10、金属钠不能用来除去 （ ） 中的微量水分。 A、脂肪烃 B、乙醚 C、二氯甲烷 D、芳烃 三、判断题
15、。 （每题 1分，共 10分） 1、 蒸馏及分馏效 果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，不能太快，否则达不到分离要求。（ ） 2、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。（ ） 3、高效液相色谱是属于吸附色谱中的一种。 （ ） 4、在进行柱层析操作时，填料装填得是否均匀与致密对分离效果影响不大。 （ ） 5、当偶氮苯进行薄层层析时，板上出现两个点，可能的原因为样品不纯。 （ ） 6、重结晶实验中 ,加入活性碳的目的是脱色。 （ ） 7、活性碳可在极 性溶液和非极性溶液中脱色 ,但在乙醇中的效果最好。 （ ） 8、 在合成正丁醚的实验中，用氢氧化钠溶液进行洗
16、涤主要是中和反应液中多余的酸。（ ） 9、 有固定的熔点的有机化合物一定是纯净物。 （ ） 10、 测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。 （ ） 四、实验装置图。 （每题 10分，共 20 分） 1请画出正丁醚合成的装置 ? 2、请画出提勒管熔点测定装置图，并指出操作要领。 五、简答题。 （每题 6分，共 30分） 1、为什么蒸馏时最好控制馏出 液的速度为 1 2 滴 s 为宜？ 2、水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？ 3、在柱色谱过程中，如果柱中存在气泡，对样品的分离有何影响？该如何避免？ 4、用铬酸氧化法制备环己酮的实验，为什么要严格控制反应温度在 55
17、60之间，温度过高或过低有什么不好？ 5、 根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？ 试卷二 试题答案 一、填空题。 1、 空气冷凝管 2、蒸馏 、抽气、保护、测压 3、 220、硅油 4、物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不同 5、 三氧化铬、吡啶、硝酸、高锰酸钾 6、 苯甲醛、共沸 7、 20%、 1%-3% 8、水和水共沸物、醚 9、 、通大气、关泵 二、选择题 。（每题 2分，共 20分） 1、 A 2、 D 3、 B 4、 C 5、 C 6、 C 7、 C 8、 A、 B、 C 9、 B 10、 C 三、判断题。 （每题 1分，共 10分） 1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、
