格氏试剂的标定(共1页).docx

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精选优质文档-倾情为你奉上格氏试剂的标准滴定方法如下:1指示剂的选择:若为烷基格氏试剂,则以2 ,2-biquinoline为指示剂(1% M/V in xylene),颜色由red变为无色。若含有芳基如苯基,苄基等格氏试剂,则以1,10-phenanthroline为指示剂(1% M/V in xylene),颜色由 burgundy red变为无色。滴定液的配制:配制1M (可以根据需要自行调节浓度)2-butanol in xylene,然后滴定就可以了。2氮气保护下,向干燥的的Schlenk反应瓶中加入少量1,1-二联吡啶和X mL 1.0 mol/L的2-丁醇的二甲苯溶液(可以预先配制,也可以现场混合制得。要求仲丁醇和二甲苯要进行无水处理),冰水浴冷却下滴加格氏试剂或锂试剂的溶液,溶液颜色发生突变时为反应终点,记录金属试剂的用量(Y mL)。按照如下公式可以方便计算出该试剂的浓度(M):M X/Y mol/L32-丁醇上的羟基会和格氏试剂发生反应生成醇盐从而使指示剂颜色发生突变4J. Org. Chem. 1981, 46

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