1、1分类号： 单位代码： 密 级： 学 号： 本科毕业论文（设计）题 目： 微波辐射合成苄基 -2- 萘基醚的研究 专 业： 化 学 姓 名： 指导教师： 职 称： 副教授 答辩日期： 年 月 日 微波辐射合成苄基 -2-萘基醚的研究摘 要 : 在微波辐射下，以 2-萘酚和氯化苄为原料，用氢氧化钠作碱剂，碘化钾作催化剂,水 -DMF为溶剂合成了苄基 -2-萘基醚； 采用单因素实验法 ,对反应物的摩尔比、催化剂及溶剂用量、微波功率、辐射时间等因素的影响进行了研究。 实验结果表明：当 2-萘酚、氢氧化钠、氯化苄、碘化钾的摩尔比为 11.110.027，水 -DMF为 7ml+25ml，微波功率520
2、W,辐射时间75 时，苄2基 -2-萘基醚的 率 7. 。关键词 : 苄基 -2-萘基醚； 2-萘酚； 氯化苄；碘化钾 ； , - -基 DMF ；微波The synthesis of phenmethyl-2-naphthylEther under Microwave irradiationAbstract: Under the microwave radiation, makes the catalyst with the potassiumiodide,The sodium hydroxide makes the neutralization agent, synthesized the
3、 phenmethyl-2- naphthyl ether, take 2- naphthol and the chlorination animal pen as the raw material,Uses the single factor cut-and-try method, To a reactant mole of ratio, the catalyst and thesolvent amount used, the microwave power, the radiation time and so on have conducted theresearch to the pro
4、duct receiving rate influence. The experimental result indicated that,When 2- naphthol, the sodium hydroxide, the chlorination animal pen, a potassium iodidemole of ratio is 1: 1.1: 1: 0.027, microwave power 520w,When radiation time 75s,phenmethyl -2- naphthyl ether receiving rate can reach 87.69%.K
5、ey words: Phenmethyl -2- naphthyl ether; 2- naphthol; Chlorination animal pen;Potassium iodide; DMF; Microwave苄基 -2-萘基醚 的 合成 间 ， 应用 的 合成 料。用苄氧萘素等和 料的合成 1 ，currency1 “用 、化、fifl、和 等 料 业 。目，文 的合成法 ： ”的 Wll m 合成法 2, ,法实验 ,反应时间 ,作 , 率； 催化合成法， 在 水溶剂 ，用 基 化 为 催化剂合成苄基-2-萘基醚 , 法 ”的 合成法比，反应时间 了明 的 ， 作 , 率 。1
6、年， 及合作微波辐射 以 反应 5 ，微波对 物 的合成反应 。反应分 微波 量，分 作用 ，了分的运动，提 了分的平均动 ，分的碰撞频率增 ，从而 反应 率大大提 。自此以，微波 泛的应用合成酯类、醚类等反应 -10 。本研究 在微波辐射下，以 2-萘酚、氢氧化钠和氯化苄为原料，用碘化钾作催化剂，水-DMF为溶剂，合成了苄基-2-萘基醚。研究结果表明，法具 作简单，反应迅 ， 率 ,纯度 的特点。31 实验1.1 主要试剂与仪器：2-萘酚 : 化学纯 , 西安化学试剂厂 ;氯化苄 : 化学纯 ,北京化 厂;氢氧化钠 : 分析纯 ,天津致远化学试剂 限公司;碘化钾 : 分析纯 , 天津天锋化学
7、 限公司 ; , - - 基 DMF :化学纯，西安化学试剂厂。WD 00B格兰仕微波炉：佛山市顺德区格兰仕微波炉电器 限公司;RY22 型熔点仪 : 天津市分析仪器厂 ;岛津 IR Pr tg -21红外光谱仪:日本岛津仪器公司 ;JJ500型密电天平 :美国双杰兄弟 集团 限公司。1.2 反应原理KI1.3 合成方法在 250ml锥形瓶 入0.7 g（ 0.020ml）氢氧化钠、2.5 g（ 0.01 ml） 2-萘酚和 7ml水，充分振摇， 碱 2-萘酚混合均匀， 塞住瓶口，放入微波炉 ，在微波辐射功率520W的下辐射反应 15 ；取出。冷却， 瓶 入 2.27g（ 0.01 ml）氯化
8、苄、0.0 g碘化钾、 25ml , - - 基 DMF ，充分振摇均匀，再放入微波炉 辐射反应 0 ； 在搅拌下将反应混合物趁热倒入 50ml冰水 ， 大量微黄色固 析出，待固 完全析出，抽滤，并用冰水洗涤次，再用 5 乙醇 结晶， 得微黄白色固 苄基-2-萘基醚。1.4 产品分析和检测上述法所制得的用RY22 型熔点仪测得熔点为： -100（文 为：100-101） ，红外 测结果（ 1）： 醚 - - 的特 为125 ,1217,117 m-1, 萘 的特 为 2, 1 m-1,2-取代位特 为75 m -1, 的 特 为 1 2 ,15 5,1520 m-1, - 的 特 为7 5,7
9、5 m -1 ,2-萘酚 基的 完全 , 1谱 。4图 1、苄基-2-萘基醚红外光谱2 结果与讨论2.1 2-萘酚与氢氧化钠的摩尔比对产品收率的影响锥 形 瓶 入 2.5 g （ 0.01 ml ） 2- 萘 酚 ， 7ml 水 ，2.27g（ 0.01 ml）氯化苄， 20ml , - - 基 ，0.05g碘化钾，在微波辐射功率 520W，微波辐射反应时间 5 的下， 氢氧化钠的 入量 2-萘酚 氢氧化钠的摩尔比对 率的影响。实验结果 表1：表1 2-萘酚与氢氧化钠的摩尔比对收率的影响 2-萘酚 氢氧化钠 1 1 1 1.1 1 1.2 1 1.1 1. 量 g 2. . .0 2. 72.
10、 0率 7.5 0. 2 7 2.27 . .05表 1 出，增 氢氧化钠用量 率的提 ，当摩尔比为 1:1时， 率 ， 0. 2 ，再增 氢氧化钠的 量， 碱 增，氯化苄水 ， 率下。因此2-萘酚和氢氧化钠的摩尔比1:1为currency1。2.2 2-萘酚与氯化苄的摩尔比对收率的影响在 2.5 g（ 0.01 ml） 2-萘酚，0.7 g氢氧化钠，7ml水， 20ml , - 基 ，0.05g碘化钾，微波辐射功率 520W，微波辐射反应时间 5 的下， 氯化苄的 入量 2-萘酚 氯化苄的摩尔比对 率的影响。结果 表2：5表2 2-萘酚与氯化苄的摩尔比对收率的影响 2- 萘酚 氯化苄 1 0
11、. 1 0. 1 1 1 1.11 1.2 量 g 2.5 2. 5 . .12 .11率 .0 . 5 0. 2 7 .07 .07表 2 出，当 2-萘酚 : 氯化苄 1:1时， 率 ，为0. 2 。 苄基 -2-萘基醚 溶氯化苄，所以氯化苄的用量“大时成分的fi ，因此氯化苄和2-萘酚的摩尔比 1:1。2.3 微波辐射功率对产品收率的影响在 2.5 g（ 0.01 ml） 2-萘酚，0.7 g（ 0.01 ml）氢氧化钠，7ml水， 2.27g（ 0.01 ml）氯化苄，0.05g碘化钾， 20ml , - - 基 ，微波辐射时间 5 的下， 微波功率 功率对 率的影响。实验结果 表：表
12、3 微波辐射功率对收率的影响微波辐射功率 W 2 0 520 7 0 10 0 量 g .20 . .2 .22 率 7 .2 0. 2 77.007 . 7表 ，fl 微波功率的增 ，反应 度 ， 率增大。 当功率大 520W时， 度“ ，氯化苄的碱 水 、量增大， 率下，因此微波功率 520W为currency1。2.4 微波辐射时间对产品收率的影响在 2.5 g（ 0.01 ml） 2-萘酚，0.7 g（ 0.01 ml）氢氧化钠，7ml水， 2.27g（ 0.01 ml）氯化苄，0.05g碘化钾， 20ml , - - 基 ，微波辐射功率520 的下， 微波辐射时间 辐射时间对 率的影
13、响。结果 表 ：6表4 微波辐射时间对收率的影响微波辐射时间 5 55 5 755 量 g . . 7 .5 . 1.0 率 0. 2 2. . .007. 0表 ， 微波辐射时间 率的提 ，当时间 75 时，度“ ，氯化苄的碱 水 、量增大，导致 率下，因此微波辐射时间75 为currency1。2.5 溶剂用量对收率的影响在 2.5 g（ 0.01 ml） 2-萘酚，0.7 g（ 0.01 ml）氢氧化钠，7ml水， 0.05g碘化钾，2.27g 0.01 ml 氯化苄，微波辐射功率 520 ，辐射时间75 的下， 溶剂DMF的用量 溶剂用量对 率的影响。 结果 表5：表5 溶剂用量对收率
14、的影响溶剂用量 ml 15 20 25 05 量 g .5 . 1 . . 2.27率 5. .00 7. 1 1.5077. 0表 5 ，fl 溶剂用量的增 ，的 率增 ， ，当DMF用量25ml时， 反应物”度，反应 率；外， 溶溶剂 ，致 率下，所以 DMF用量 25ml为currency1。2.6 碘化钾用量对产率的影响在 2.5 g（ 0.01 ml） 2-萘酚，0.7 g（ 0.01 ml）氢氧化钠，7ml水， 2.27g（ 0.01 ml）氯化苄， 25ml , - - 基 ，微波辐射功率520 ，辐射时间75 的下， 碘化钾的用量 碘化钾用量对 率的影响。结果 表 ：7表6 碘
15、化钾用量对产品收率的影响 2- 萘酚 : 碘化钾 1:0.00 7 1:0.017 1:0.027 1:0.01:0.0 0碘化钾用量 g 0.02 0.05 0.0 0.100.12 量 g 2.2 . .70 . 5. 5率 5. 7. 1 .0 . 0. 0表 7 ， 分氯化苄 碘化钾反应成碘化苄，碘化苄的 比氯化苄大，所以 入碘化钾 率的提 。 再增 碘化钾用量，对的率影响 。因此 2-萘酚 碘化钾摩尔比 1:0.027为currency1。2.7 重现性实验采用上述化 2-萘酚 : 氢氧化钠 : 氯化苄 : 碘化钾 1:1.10:1:0.027 , , - - 基 25ml ,水 m
16、l ,微波功率520W，辐射时间75 ，了次 试验，结果 表 7：表7 重现性实验 号 1 2 5 量 g .70 .71 . 5 .70. 率 .0 .25 . 0 .07.1表 实验 出，苄基 -2-萘基醚的平均 率为 7. , 。3 结论.1 微波辐射合成苄基 -2-萘基醚的 为： 2-萘酚 : 氢氧化钠 : 氯化苄 : 碘化钾 1:1.10:1:0.027 , 水 ml， , - - 基 825ml，微波功率520W，辐射时间75 , 苄基 -2-萘基醚的 率 7. 。.2 合成法和，反应迅 ，作简单，的 率 、纯度 ，具 在的 业应用 。参考文献1 Pl .r t l, “Retur
17、ns to scale in producing human capital fromschooling , r m P r 5 200 : 1- .2 , .苄醚和 醚的简 合成J.化学试剂,1 5, 1 : . 文德. 化 原料大全 M .北京：化学 业出 ，1 0.2 0 2 1. , , 等.苄基-2-萘基醚的 催化合成研究 J. 化学 ，200 ， 5 ：2 7 2 .5 Gedye R N, Smith F E, Westaway K C, etal., Terahedron Lett ,1986,27:279 平， ，等.微波 在代 合成 的应用进 J . 化 ，200 ， ：
18、.7 ， 平.微波辐射 在 合成 的应用 J .化学试剂，200 , 12 ：1 152. ， ，等.微波辐射下 醚的合成 J .化学试剂，200, ：1 1 . rl M, r t r M.Fr r J l m,1 , :2110 .2-萘乙醚的合成研究J.化学 师，200 , 1 ： 1- .谢 辞经个多月的辛苦和努力,馏塔 筛板塔 的设计已基本完成。本次设计完成的 时，我们的识和 力currency1得到了定的扩 和提 。对我们而言，这只 艺及装置设计面的次 的尝试， 所 的 和严密 以及当 所运用的些理论、法都 我们获益 浅。在这次设计 ，我们力争 艺设计的各个 节尽量合理完 这原则，综合 虑经济 和 行 。本次设计 ， 我们在 艺设计、设备型、资料查阅、 集及团 协作面均获得了锻炼，这必将为我们日的实际 作奠基良 的基础。对本次设计， 我们了 多 作， 定存在缺陷和不足之处，希望各位老师和 学们批评指正。本设计在-老师的细心指导下完成从设计的题，资料查找，每9计算到论文的撰写 都给予了心细致的指导。 时currency1得到了-老师的大力帮助。此外，还得到 -等 学的帮助，在此并致以诚挚的谢意！（全文共字）
