1、 分类号： 密级： 1U D C ： 编号： 1工学硕士学位论文铁硅合金的再结晶及力学行为研究硕士研究生 ：指导教师 ： 教授学科、专业 ：材料科学与工程论文主审人 ： 教授哈尔滨工程大学年 月分类号： 密级： 1U D C ： 编号： 1工学硕士学位论文铁硅合金的再结晶及力学行为研究硕士研究生 ：指导教师 ： 教授学位级别 ：工学硕士学科、专业 ：材料科学与工程所在单位 ：材料科学与化学工程学院论文提交日期 ：年 1 月论文答辩日期 ：年 3 月 12 日学位授予单位 ：哈尔滨工程大学 铁硅合金的再结晶及力学行为研究I摘 要铁硅合金具有优良的磁学性能，已被广泛应用于电力和电讯工业磁性材料的制
2、造。随着铁硅合金中硅含量的增加，铁硅合金的磁学性能得到大幅的提高。然而，高硅含量在提高合金磁性能的同时使合金的脆性大幅增强，而难以用常规的热轧和冷轧加工方法制备，这严重限制了高硅合金的应用。已有的大量研究结果表明，使材料的组织定向化并优化界面结构是改善和提高材料性能的有效手段。本文以 Fe-6.5wt%Si 和 Fe-6.06wt%Si 两种高硅铁硅合金为研究对象，首先研究不同变形量的铁硅合金在等温退火过程中退火工艺对其显微结构的演变情况、织构及晶界分布情况。在此基础上，研究不同定向退火工艺对合金显微结构演变的影响，并对不同退火条件下合金的力学性能进行了评估。研究结果表明.铁硅合金在等温退火条
3、件下，随着温度提高显微结构演变过程分为回复阶段、再结晶阶段和晶粒尺寸长大阶段，当加热温度超过 1000时开始发生二次再结晶现象。随着热处理温度提高、保温时间的延长以及变形量的增大，再结晶速度和晶粒尺寸长大越快。铁硅合金的再结晶处理过程降低了材料内部的小角度晶界比例以及晶界元素和杂质的偏聚，并消除了晶内位错等缺陷组织，使其硬度下降；再结晶退火处理在一定程度上可以提高铁硅合金的延伸率和抗拉强度，在 700热处理时达到最大抗拉强度 770MPa。高温退火后晶粒粗化，会降低它的力学性能。在700等温退火完全再结晶后产生相对集中的立方织构001，重合点阵晶界13 数量大幅度减少，而随后 850的退火时立
4、方织构数量大量减少，重合点阵晶界13 数量增长了一倍，表明随着再结晶过程的进行，随着晶粒的长大晶界特征分布发生变化。70%变形量铁硅合金的再结晶激活能为 181kJ/mol。利用定向退火方法成功地制备出长径比为 10 左右的柱状晶，通过一系列退火实验发现当在 1000左右定向退火、抽拉速率在 5-8m/s 时会出现比较明显的柱状晶组织，在 950以下及 1100以上退火温度和其他抽拉速率时并不能得到较为明显的柱状晶组织。70%变形量试样在定向退火处理后小角度晶界含量（6.5% ）与普通退火时相比明显降低。重合点阵晶界13 含量增多（可达 31%），多数分布于柱状晶沿晶粒生长方向的晶界两侧，大量
5、13 晶界的聚集会导致晶粒受热时无法向垂直抽拉方向生长，只能沿定向退火方向生长，可见柱状晶是由晶粒的择优取向生长形成的。柱状晶晶界处的晶界大多数为低 CSL 晶界（其中以3、5 和13 为主）。铁硅合金在定向退火后会出现比较明显的面织构102（27%），初次再结晶时形成的立方织构几乎消失殆尽，组织中高斯织构110含量（15%）上升，多数为长大的柱状晶粒，可见具有高斯取向的哈尔滨工程大学硕士学位论文II晶粒在二次再结晶容易发生异常长大。Fe-6.5wt%Si 经定向退火处理后，其试样中小角度晶界及低 CSL 晶界(329)含量与随机取向晶粒相比明显上升，较高含量的小角度晶界和低 CSL晶界使得
6、Fe-6.5wt%Si 可以冷轧加工到 30%变形量。由此可见，定向再结晶处理优化了铁硅合金的晶界结构从而提升其变形能力。关键词：铁硅合金；晶界特征分布；定向退火；织构；变形铁硅合金的再结晶及力学行为研究IIIABSTRACTIron-silicon alloys have been widely applied on electric power and telecommunications industries due to their excellent magnetic properties. With the increase in silicon content, the magn
7、etic properties can be improved significantly. However, high silicon content can also make the alloys more brittle, making it hard to form. This severely hinders the application of high silicon alloys. Previous researches show that the forming properties of alloys can be improved significantly throu
8、gh controlling the microstructures, specifically directional microstructure and special grain boundary characterization. In this thesis, recrystallizations of Fe-6.5wt% Si and Fe-6.0wt% Si are investigated during both iso-thermal and directional annealing. The main focuses are on the effects of anne
9、aling parameters on the microstructure evolution, including the texture and grain boundary character distribution. The mechanical behaviors of alloys after iso-thermal and directional annealing are also evaluated.The research results indicated that under isothermal annealing, the microstructure evol
10、ution includes the typical recovery, recrystallization and growth stages. Above 1000, abnormal grain growth can be observed. The grain size and grain growth rate increase with the increase in temperature and annealing time.During recrystallization, the fraction of small angle grain boundaries decrea
11、ses. The numbers of defects, such as dislocations are also decreased during recrystallization, leading to a decrease in hardness of alloys and a slight increase in elongation. Grain coarsening after annealing at high temperature lowers the mechanical properties. Isothermal annealing at 700 leads to
12、the formation of cubic texture and a decrease in the number of CSL 13 grain boundary,the tensile strength of Iron-silicon alloys in this tempreture is 770MPa.However, increasing the annealing temperature to 850 leads to a decrease in cubic texture while an increase in the number of CSL 13 grain boun
13、daries. These indicate that the formation of grain boundary is dependent on the annealing temperature and recrystallization processes.The Recrystallization activation energy of Iron-silicon alloys with 70% deformation is 181KJ/mol.Columnar grain structures with grain aspect ratio of 10 are successfu
14、lly obtained through directional annealing. With a annealing temperature of 1000 and withdrawing velocity of 5-8m/s, the largest aspect ratio of grains can be obtained. 哈尔滨工程大学硕士学位论文IVBelow 950 and above 1100, it is hard to obtain the structures composed of columnar grains. In the specimen with 70%
15、thickness reduction, directional annealing leads to a smaller amount of small angle grains and larger amount of CSL 13 grain boundaries, as compared to that in the isothermal-annealed specimen. While in the forged specimen, directional annealing produces a grain boundary character distribution with
16、a high frequency of both low angle and low coincidence site lattice boundaries. A thickness reduction during cold rolling of 30% can be obtained in the resulting material.Keywords: iron silicon alloy；grain boundary character distribution；directional annealing；texture ；deformation铁硅合金的再结晶及力学行为研究目 录第
17、1 章 绪论 .11.1 铁硅合金的发展现状 .11.2 显微结构对于铁硅合金性能的影响 .21.2.1 显微结构以及晶界结构对材料性能的影响 .21.2.2 组织定向化处理对于铁硅合金性能的影响 .31.3 合金的再结晶机理 .51.3.1 再结晶的形核过程 .61.3.2 再结晶动力学 .71.3.3 影响再结晶的因素 .81.4 晶粒的长大现象 .91.4.1 晶粒的正常长大及其稳定形貌 .91.4.2 晶粒的异常长大 .111.5 晶界的迁移 .121.5.1 晶界迁移机制及其影响因素 .121.5.2 晶界迁移的热力学和动力学 .121.6 本文的主要研究内容 .16第 2 章 实验
18、方法 .192.1 本文实验的基本思路 .192.2 实验所用材料 .192.3 实验设备及实验方案 .202.3.1 退火处理设备 .202.3.2 试样的光学组织分析及硬度、拉伸试验 .222.3.3 电子背散射衍射设备及微观取向分析 .23第 3 章 铁硅合金的再结晶过程及其影响因素 .253.1 铁硅合金的再结晶过程 .253.2 影响铁硅合金再结晶过程的因素 .253.2.1 热处理温度对再结晶显微结构的影响 .253.2.2 退火保温时间对再结晶显微结构的影响 .293.2.3 不同变形量对再结晶显微结构的影响 .303.3 铁硅合金再结晶过程中的晶界特征分布及晶体学织构变化 .3
19、53.3.1 热轧态铁硅合金的晶界结构及织构变化 .353.3.2 锻造态铁硅合金的晶界结构及织构变化 .443.4 铁硅合金再结晶退火后力学性能变化 .46哈尔滨工程大学硕士学位论文3.5 铁硅合金的再结晶动力学 .473.5.1 铁硅合金退火时再结晶的体积分数随保温时间的变化 .473.5.2 铁硅合金再结晶激活能的计算 .523.6 本章小结 .53第 4 章 铁硅合金的定向再结晶研究 .554.1 定向凝固技术与定向再结晶技术 .554.2 铁硅合金定向再结晶的影响因素 .564.2.1 退火温度对定向再结晶的影响 .564.2.2 抽拉速率对于定向再结晶的影响 .594.3 铁硅合金
20、定向组织晶界结构及织构分布特点 .634.3.1 70%变形量铁硅合金的定向组织晶界结构及织构分布特点 .634.3.2 锻造态铁硅合金的定向组织晶界结构及织构分布特点 .684.4 本章小结 .73结 论 .75参考文献 .77攻读硕士学位期间发表的论文和取得的科研成果 .84致 谢 .85第 1 章 绪论1第 1 章 绪论1.1 铁硅合金的发展现状含硅量高的铁硅合金也叫做高硅钢，它是制造发电机、变压器、继电器、电动机以及其它电器仪表设备的重要磁性材料 1。Fe-6.5wt%Si 是硅含量为 6.5%的铁硅合金，它因磁学性能良好而常用于制造高频铁芯。如今铁硅合金在大批量的生产过程中硅含量一般
21、不会超过 4%，当铁硅合金中的硅含量达到 6.5%时其磁致伸缩急剧下降，所以 Fe-6.5wt%Si 是用来制造低铁损、低噪音的理想铁芯材料。经数据统计，Fe-6.5wt%Si 与无取向硅钢和取向硅钢相比具有更低的铁损和磁致伸缩系数，相对于取向硅钢来说，在高频率条件下这一点尤其明显 2。由此可见，Fe-6.5wt%Si 能在较高频率下实现低铁损和无噪音化。美中不足的是Fe-6.5wt%Si 在室温下具有较高的脆性，将断裂的合金进行断口扫描后发现是典型的晶间断裂，这对它的机械加工性能产生了不利影响 3。Fe-6.5wt%Si 的机械性能主要表现为抗拉强度，屈服强度以及延伸率等，而铁硅合金的剪切性
22、能对于它的加工性能来说也很重要。AES 断口实验表明在 Fe-6.5wt%Si 晶界处存在大量的氧，这会导致合金的晶界处发生氧化，而晶界氧化大大降低它的冲剪加工性能。一般情况下为了保证铁硅合金的加工性能，组织中氧偏聚量不得超过30%，而一定程度上的碳偏聚和少量硼元素的加入有利于提高其加工性能 4。目前比较常用的冲剪加工方法是小冲剪间隙和加热冲剪法，它们可以有效地避免在冲剪过程中由于应力集中引起的加工不稳定。为了保证铁硅合金的可加工性，通常先对其进行机械加工，然后再热处理 4。另外，为了防止产生裂纹和断裂，在对铁硅合金切割时通常采用线切割。高硅钢的力学性能和加工性能并不尽如人意，原因是随着合金中
23、硅含量的升高（尤其是大于 5%以后），材料的塑性和韧性会大幅度下降，这样使其加工性能恶化。虽然如此，高硅钢具有优良的磁学性能，而且应用前景广泛，使得人们对高硅钢进行大量的研究工作。一般地，高硅钢的脆硬性使其没有办法使用普通的轧制技术来制备 5，目前较新的高硅钢制备工艺主要有：快速凝固工艺和 CVD 工艺，其中快速凝固工艺包括急冷制带法和喷射成型法。杨劲松和谢建新提出了双带法快速凝固的工艺技术 6，该工艺技术的特点是能够实现金属带双面冷却，而且可以调节凝固区的形状与尺寸。喷射成型工艺是将液态金属沉积到接收器上，直接制备成一定形状的产品。CVD 工艺技术则是利用硅钢片表面和硅化物之间的高温反应使得
24、硅元素富集在表面上，1988 年日本的 NKK 公司开发并利用该工艺，成功制造出后 0.1mm-0.5mm 的 Fe-6.5wt%Si 硅钢片 7。哈尔滨工程大学硕士学位论文21.2 显微结构对于铁硅合金性能的影响1.2.1 显微结构以及晶界结构对材料性能的影响铁硅合金具有较大的脆性，我们希望提高它的加工性能。众所周知，控制合金的显微结构可以使其力学性能和加工性能得到提高。我们可以通过热处理方法使得变形后的合金生成细小密排的晶粒，根据细晶强化原理，组织中细小均匀的组织可以提高材料的强度和塑性，并能有效地防止裂纹扩展。所以，材料中的晶粒越细小，材料的力学性能和加工性能也就越强。 对于合金晶粒细化
25、的方法，除了热处理方法之外，现有比较常见的细化晶粒方法有：形变处理细化法、快速冷却细化法以及添加变质剂细化法等。目前对于镁合金晶粒的细化，人们通常采用等通道角变形(ECAP)的方式来获得细密的组织 8，该组织消除了铸造中产生的缺陷，使得延伸率得到了提高。因此通过镁合金晶粒细化可以优化其力学性能和加工性能 9-10。然而，晶粒尺寸和材料的屈服强度并不是严格成反比的，图 1.1 为镁合金经 ECAP 变形后退火处理其晶粒尺寸与屈服强度的关系图 11，图中屈服强度随晶粒尺寸长大没有表现出一致下降的趋势，其原因是除了晶粒尺寸，变形时形成的织构对力学性能也有影响，高温退火处理使织构分散化，屈服强度下降。
26、还有不少人员 12-17利用单辊旋铸和快速凝固法来细化合金晶粒，而且他们发现过冷度越大，晶粒尺寸越细小。帅歌旺等人 18通过机械合金化方法来制备过饱和铜铁固溶体粉末，发现随着球磨时间的延长基体内部产生应变从而导致晶粒细化。Xie 等 19在 Cu-8wt%Fe 合金中添加 Ag 元素导致-Fe 和液相 Cu 之间的界面能减小，从而有效细化了铜铁合金的组织，银元素的添加可以降低铁在铜中的固溶度，提高了合金的强度与导电性。材料退火时会发生一次再结晶，在原变形集体中会产生等轴细小的晶粒，当再结晶完全时变形态组织以及基体中的缺陷组织全部消失，细小密排的等轴晶能够改善材料的性能。一般来说再结晶处理可以使
27、材料的位错密度和残余应力降低，在一定程度上使材料软化提高其塑性，故可利用一次再结晶提高铁硅合金的塑性和延伸性。现在不少人员 20-24 对不同材料（例如镁合金，铝合金，铜和合金钢等）的再结晶组织结构和晶界分布特征以及再结晶织构进行了研究，得出了再结晶的热处理工艺参数对于显微结构和织构分布的关系，除了材料的显微结构和晶粒尺寸，晶界结构和晶体学织构分布对材料的性能也有很大的影响。高硅钢的高含硅量导致其具有很大的脆硬性，目前对于高硅钢广泛应用的还是其磁学性能，铁损和磁感是表征磁学性能的因素，硅钢的铁损和磁感与其显微结构（尤其是晶粒尺寸）以及织构分布情况有关 25-29。材料一次再结晶之后所形成的织构分布对于后续高温退火形成二次再结晶有重要影响，粗大晶粒的
