1、 化学工艺 缑利胜研究背景农药和医药工业的有机酸, 大吨位农药乐果生产的重要中间体。氯乙酸结晶工艺, 含量低, 91%左右。 氯乙酸结晶低，母液回收利用程度不足，结晶产品杂质较多。加甲醇生产氯乙酸甲酯时,甲醇消耗高, 质量差,直接影响了硫磷甲醋的质量, 影响了乐果的质量和收率。结晶除母液时,置于陶瓷坛中, 自然结晶, 生产周期长, 劳动强度大。结晶工艺（1）将氯化样品按重量比加入母液开启搅拌70r/min,升温使结晶锅内料温达75一80,再用冷却水在2h内逐渐将料温降至45左右,此时加入清水5一6kg。为了使晶粒形完整,可加入晶种3一5kg,恒温8h。10一5的冰水在45h内降温到至20以下,
2、将晶体进 。氯乙酸含量为96.5%， 产 酸31%的 晶体。在 于 和度 大，晶 多，结晶 度 ， 到粒度 ，杂质多。 此 加入晶种以 ， 结晶。结晶工艺（2） EFGH 一 液 温度的降低 和到有晶体时的 程。currency1度为E的 液，在“有 fifl下冷却到 的F 时，“有晶体( 不自产生晶 )，有冷却到G 以的H 时(不 )有晶体。一 液晶体时的温度 (”于中的H )，将此温度直HGFEH 高温 一 至F 。在此 ”的温度下 液于注意点结晶工艺回结晶，将大 的母液回结晶，结晶产品 ， 程进 化，用 进 粒 ， 结晶温度的升高氯乙酸结晶 粒粒 逐渐 大。在结晶 程中晶 生 率和长大
3、率 在 大 ，晶 生 率大时的温度比晶 长大 率大时的温度低，高温有利于晶 的长大不利于晶 的生 。此结晶 粒 温度的升高 大结晶温度28度， 时间为30h,搅拌 度40r/min 结晶产品 果 ，氯乙酸直 大，产品含量高达0.9836氯乙酸含量0.232多级冷却结晶和耦合结晶工艺 多 结晶 在于 ， 程中液 有 果， 晶体的多 重结晶，的 在 置内的动，多结晶的结晶 多 的， 此晶晶体 。 套外筒温度60-65度，翅片结晶温度20-50度，结晶时间0.5-2h操作方法 1.先预热 套外筒和翅片结晶至物料熔 附近，将称重的熔融液加入 套外筒，开翅片结晶的冷却水循环管路。翅片结晶的温度低于 物料的熔 ，翅片上晶，并逐渐加厚。一定结晶时间放 母液收集称量，升高翅片结晶循环水的温度，使晶汗，排放并收集。达到一定汗率，停止汗。 汗时间和汗温度，汗液 时排放，将收集的汗液进 称量。将翅片结晶的循环水温度升高，待汗的晶全 熔化，收集称量。 套外筒温度60-65度，翅片结晶温度20-50度，结晶时间0.5-2h多级冷却结晶工艺多级冷却结晶工艺用三水冷 置，冷却 果 ，可以调 结晶度。两水冷一 冷工艺，可将温度80度降到25度再降到-15度，用循环 冷工艺，或者一水冷，耳机油冷三 冷工艺，可以降低耗，实验 置投资低结晶工艺需 真空 ， 即可直接 袋售。
