1、本科毕业论文 第 1 页 共 16 页 第 - 1 - 页 共 16 页 青桐麻纤维性能的表征 摘要 ：青桐麻纤维是资源丰富的天然植物纤维，本文研究青桐麻纤维在自然条件下自来水浸泡一周和一次脱胶、二次脱胶中各组分（浓度、浴比、时间、温度）最优以及正交试验得出的最优方案实验下的七组样品的性能表征得出：自然条件下自来水浸泡一周的样品脱胶率最差，由正交实验得出最优工艺实验后的青桐脱胶率最优，且纤维制成率较高。通过扫描电镜和红外光谱对该七组样品的内部结构进行观察分析得出以下结论：化学脱胶比自然脱胶的脱胶率高，速度更快；二次脱胶比一次脱胶进行的更加彻底，脱胶率高；单因子实验中，对脱胶率影 响最高的因素为
2、温度；正交实验优化后的青桐麻纤维脱胶率比二次脱胶单因子实验获得的青桐麻纤维脱胶率高。 关键词 ：青桐麻纤维；脱胶，电镜扫描，红外光谱图 1 引文 1.1 课题意义 开发绿色纤维是发展生态纺织品的前提 1，随着科学技术的发展，许多新技术不断应用到纤维生产领域，再加上新天然纤维的开发利用，大大丰富了纺织纤维的外延。植物纤维属于天然纤维 2，具有成本低，纺出的衣服比化学纤维更有柔软性、耐久性、透气性、纯净性等优点 , 且柔软的、耐久的、可生物降解的植物纤维在非织造领域享有很高的声誉。开发植物纤维能够 更充分的利用自然资源，减少石油、化学品的使用，降低碳排放量，符合环境友好型的发展要求。目前，国内外都
3、在不断地开发利用天然纤维，尤其是植物纤维。新型纺织材料的探索，是纺织行业发展的必由之路，绿色纤维的开发、利用无疑有着重要的意义。纤维材料的表面物理形态和化学结构是决定材料性能的基本因素 3, 也是影响纤维材料的表面摩擦性能、光学性能、吸水性和生物相容性等性能的主要因素，利用扫描电镜和红外光谱等工具能够直观的研究纺织产品的微观结构，微观结构又对材料的机械物理性与化学性能有着决定性的作用，所以扫描电镜和红外光谱本科毕业论文 第 1 页 共 16 页 第 - 2 - 页 共 16 页 对研究新型纺织材料就有着至关重要的作用。不同的纤维原料有不同的物理和化学特性，进而在不同的使用环境中表现出各自的使用
4、特性，这也决定其应用价值和领域。探究纤维性能的表征是开发新型纤维产品，设计纤维生产加工方式和工艺以及了解纤维各种物理性能和使用特性的基础。 1.2 青桐麻纤维介绍 目前已经开发的天然植物纤维有罗布麻、洋麻 4、热带木棉树木棉纤维、大麻纤维、天然彩棉、 Modal纤维、竹纤维大豆纤维等，据文献资料了解到，研究人员也在尝试开发新型的植物纤维，并将其利用到纺织中来。比如菠萝叶纤维、桑皮纤维、棉杆皮、 杉木棕纤维等。 本文研究的就是一种尚未被开发的青桐树的韧皮部（以下简称青桐麻纤维），据了解国内外对青桐麻纤维的研究几乎为零。查阅资料发现 青桐树属于梧桐科 5,梧桐属，多年生落叶乔木，两年长成，易于繁殖
5、，在皖南山区广泛种植，资源丰富，通过砍伐青桐枝干，机械剥皮，可获得青桐韧皮部， 树皮 呈 青绿色，平滑 。砍伐树干后，青桐植物可以另发新枝，继续生长，一年之后可再次砍伐。青桐枝干生长时间越长，其韧皮部越厚，木质素含量越高，不利于韧皮纤维的提取，收获青桐韧皮的最佳季节是每年的五月份， 经初步鉴定，其纤维构成与常见麻纤维颇为 相似，为纤维素纤维，强力大，不易腐烂，长期以来被用做天然绳索捆绑物品，安徽当地人形象的称为“芦皮” 6 。而且青桐麻纤维属于天然纤维中的植物纤维，其纺出的衣服比化学纤维对人体肌肤更有亲和力。 如果将青桐麻纤维利用到纺织中来，可以缓解 随纺织原料匮乏的现象，有助于行业的技术提升
6、，满足纺织企业与市场的共同需求，使国内的纺织技术水平得到提升，改善国内纺织行业落后于国外发达国家的现状。同时开发植物纤维能够更充分的利用自然资源， 减少石油、化学品的使用，降低碳排放量，符合环境友好型的发展要求，还可以降低生产成本，提高经 济效益 ， 为 纺织品 品种的多样化做贡献。 1.3 研究现状 扫描电镜在纤维研究的领域应用很多，大家都知道纤维表面特征和纤维的理化性能有很大的关系 , 它很大程度地影响纱线、织物的性能和风格 , 例如羊毛的本科毕业论文 第 1 页 共 16 页 第 - 3 - 页 共 16 页 手感和羊毛表面的鳞片情况有关 , 纤维表面的粗糙程度 , 横断面形态等直接和摩
7、擦系数有关 , 对于这些表面形态的研究 , 扫描电镜是最理想的仪器之一 , 所以近年来扫描电镜在纺织的科研工作中已越来越引起人们的重视。扫描电镜和红外光谱是研究天然植物纤维结构的重要手段 7，但因植物纤维韧性大 , 细胞壁太厚 , 难以制备成观察内部 结构的电镜样品 , 使得电镜技术长期局限于纤维表面的形态研究 , 从而影响了纤维的开发应用和深入研究。 2 试验 2.1 实验材料、试剂与仪器 2.1.1 材料 取自然条件下天然水浸泡后的青桐麻纤维为样品一（以下简称 S1）；一次脱胶处理后的青桐麻纤维为样品二（以下简称 S2）；二次脱胶最优浓度实验后的青桐麻纤维为样品三（以下简称 S3）；二次脱
8、胶最优浴比实验后的青桐麻纤维为样品四（以下简称 S4）；二次脱胶最优时间实验后的青桐麻纤维为样品五（以下简称 S5）；二次脱胶最优温度实验后的青桐麻纤维样品六（以下简称 S6）；正交实验后最优参数工艺条件下脱胶所得的青桐麻纤维为样品七（以下简称 S7)。青桐树皮取自安徽省旌德县华龙苎麻集团。 2.1.2 试剂 表 1 实验试剂 试剂 规格级别 生产厂家 氢氧化钠 分析纯 上海苏懿化学试剂有限公司 硫酸 分析纯 上海振企化学试剂有限公司 蒸馏水 安徽农 业大学化学楼 本科毕业论文 第 1 页 共 16 页 第 - 4 - 页 共 16 页 2.1.3 仪器 表 2 实验仪器 2.2 样品的获得
9、（ 1）将 50g 剥好皮的青桐树皮韧皮部放入 3000ml 烧杯中，注入自来水，将树皮完全浸泡在自来水中，放在实验室内向阳的一面自然放置七天（ 4 月 30 日至 5月 7 日），然后在水中反复揉搓之后取出，手工分层。再放入高温烘箱（ 100）中烘干后，迅速放入干燥器中平衡温湿度 30min。成为可 供观察的纤维样品一S1。 图 1： 自然状态下自来水浸泡一周后的纤维 图 2： 一周后手工分层的青桐麻纤维 （ 2） 一次脱胶实验 浸酸：将剥好的青桐皮放入 3000ml烧杯中，配置浓度为 1.7g/L 的硫酸溶液，浴比 1:27，放入水浴锅（电热恒温水浴锅 HH-S 型）中加热温度为 55，时
10、间35min。之后取出原料，在水中反复搓揉。 仪器 规格级别 生产厂家 真空电子天平 SE602F 型 奥豪斯仪器有限公司 电热恒温水浴锅 HH-S 型 江苏国胜实验仪器厂 恒温烘箱 Y802A 型 中华人民共和国常州纺织仪器厂 单纱强力仪 YG(B)021A-型 温州大荣纺织标 准仪器厂 干燥器 安徽安视科技有限公司 冷场扫描电子显微镜 Hitachi S-4800 日立高新技术有限公司 红外光谱仪 本科毕业论文 第 1 页 共 16 页 第 - 5 - 页 共 16 页 碱煮：取浸酸后的材料放入 3000ml烧杯中，配置氢氧化钠溶液浓度为 6.7g/L，浴比 1:40，放入水浴锅中加热温度
11、为 80，时间为 2.5h。之后取出材料，在 水中反复搓揉，然后进行手工分层。再放入高温烘箱（ 100）中烘干后，迅速放入干燥器中平衡温湿度 30min，成为可供观察的样品 S2。 （ 3）二次脱胶实验 为了使纤维分层，有利于脱胶彻底和纤维结构的分析，故采用二次碱煮方案。选取四个实验变量，分别是氢氧化钠浓度，煮练浴比，煮练温度，煮练时间。实验设计及结果参考伍玉祥同学的实验青桐脱胶工艺中单因子的确定 8，得出在时间为 2.5h，温度为 80；浴比 1:40， NaoH浓度 7.5g/L条件下的二次脱胶实验得出样品 S3；在时间为 2.5h，温度为 80； NaoH浓度 7.5g/L，浴比为 1:
12、50条件下二次脱胶实验得出样品 S4；在温度为 80；浴比 1:50， NaoH浓度 7.5g/L，时间为 3.5小时条件下二次脱胶实验得出样品 S5；在浴比 1:50， NaoH浓度 7.5g/L，时间为 3.5小时，温度为 90条件下二次脱胶实验得出样品 S6。 （ 4） 通过正交实验优化得到的最优工艺参数后的青桐麻纤维。 正交试验设计方案参照李硕同学的实验青桐麻纤维的脱胶及其工艺参数的优化 9，得出青桐麻纤维的最优脱胶工艺参数为氢氧化钠浓度为 8.0g/L，煮练浴比为 1： 55，煮练温度为 95，煮练时间为 3h30min。最优方案实验下得出的样品为样品 S7。 2.3 纤维外观分析
13、得出的七个样品的外观图片为： 本科毕业论文 第 1 页 共 16 页 第 - 6 - 页 共 16 页 图 3 七组样品的整体外观 图 4 自然条件水浸泡处理一周后的青桐麻纤维 图 5 一次脱胶实验后的青桐麻纤维 图 6 二次脱胶最优浓度实验后的青桐麻纤维 图 7 二次脱胶最优浴比实验后的青桐麻纤维 图 8 二次脱胶最优时间实验后的青桐 本科毕业论文 第 1 页 共 16 页 第 - 7 - 页 共 16 页 图 9 二次脱胶最优温度实验后的青桐麻纤维 图 10 最优参数实验后的青桐麻纤维 在图三中，从左到右，分别为样品 S1,S2,S3,S4,S5,S6,S7；样品在逐渐变薄，分离度逐渐变高
14、，纤维孔隙在不断变大，这是脱胶工艺逐渐完善的结果，颜色逐渐变深，可能是在脱胶过程中纤维被不断氧化的结果。图 4与图 5， 6， 7， 8， 9，10之间对比，图 4是片状结构，其余为网状结构，且网状结构中的孔隙在不断变大，说明化学脱胶比自然脱胶的脱胶率要高。样品一（图 4）在浸泡至最后两天的时候可以看到水面浮起一层 白色的薄膜，并且有特殊的气味产生，纤维表面有粘稠状胶质出现，可能是部分微生物的作用使青桐麻纤维脱胶，取出分层烘干处理以后纤维有以下特点，纤维颜色呈白色，透光性不好，纤维间空隙小，为七组样品中最小的一组；纤维厚度较厚，为七个样品中最厚的一组，从样品二到样品六，这是一个脱胶方案不断优化
15、的过程，从外观上可以看出，纤维颜色呈黄棕色，并且颜色随着实验的进行在不断的加深，纤维表面的孔隙在不断加大，纤维的厚度在逐渐变薄，以上说明脱胶进行的越来越彻底。从图 10中可以看出样品七经过最优参数脱胶实验后制得的青桐麻纤维呈束状，带 有自然弯曲，但基本平直，纤维的外观比较光滑，果胶质去处较为彻底，纤维的制取率较高，为了更好地考察脱胶前后青桐麻纤维的形态变化，对七组青桐麻纤维的纵向形态用扫描电镜进行了表征。 2.4 纤维形貌的电镜表征 扫描电镜的 工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的 表面结构 有关，次级电子由探测体收
16、集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增 管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了 标本 的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号 。 Hitachi S-4800冷场发射扫描电镜 10采用了新型 ExB式探测器和电子束减速本科毕业论文 第 1 页 共 16 页 第 - 8 - 页 共 16 页 功能，提高了图象质量 (15kV下分辨率 1nm)，尤其是将低加速电压下的图象质量提高到 了新的水平 (1kV下 1.4nm)。新型的半内透镜系统，提
17、高了高分辨模式、高速流模式、大工作距离模式等多种工作模式，使其以往难以实现的工作能够精准轻松完成。配套的离子溅射仪通过对样品蒸镀金、铂金属元素消除不导电样品的荷电现象，提高观测效果。 技术参数 主机单元： S-4800主机 二次电子像分辨率： 1.0nm（ 15kv， WD=4 mm ) 1.4nm (1kv， WD=1.5 mm ，减速模式） 2.0nm（ 1kv， WD=1.5 mm，普通模式） 放大倍率： 20倍 800,000倍 加速电压： 0.5kV 30kV， 0.1kV/步 镀膜单元： E-1010型离子溅射仪 电压（ DC/AV)： 2.5， 0.5， 电流（ DC/mA)：
18、0 30 镀膜速率（ Au） (纳米 /分钟）： 10 镀膜速率（ Pt） (纳米 /分钟）： 6 最大样品尺寸：直径（ 50mm），高度（ 15mm） 扫描结果选取 1000 倍和 3000 倍进行观察， 1000 倍下的七组样品扫描电镜图为： 图 11 一千倍下样品 S1 的电镜扫描图 图 12 一千倍下样品 S2 的电镜扫描图 本科毕业论文 第 1 页 共 16 页 第 - 9 - 页 共 16 页 图 13 一千倍下样品 S3 的电镜扫描图 图 14 一千倍下样品 S4 的电镜扫描图 图 15 一千倍下样品 S5 的电镜扫描图 图 16 一千倍下样品 S6 的电镜扫描图 图 17 一千倍下样品 S7 的电镜扫描图 本科毕业论文 第 1 页 共 16 页 第 - 10 - 页 共 16 页 七组样品 3000 倍数的电镜扫描图： 图 18 三千倍下样品 S1 的电镜扫描图 图 19 三千倍下样品 S2 的电镜扫描图 图 20 三千倍下样品 S3 的电镜扫描图 图 21 三千倍下样品 S4 的电镜扫描图 图 22 三千倍下样品 S5 的电镜扫描图 图 23 三千倍下样品 S6 的电镜扫描图
