实验十二、十三硫酸亚铁铵的制备和纯度的检验剖析.ppt

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资源描述

1、实验十二、十三硫酸亚铁铵的制备和纯度的检验一、实验目的 1了解复盐的一般特性2学习复盐(NH4)2SO4FeSO46H2O的制备方法。3熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。4学习产品纯度的检验方法。5了解用目测比色发检验产品的质量等级二、实验原理硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O, 俗称摩尔盐,为浅蓝绿色单斜晶体,易溶于水,难溶于酒精。在空气中比亚铁盐稳定,不易被氧化,可做氧化还原滴定法中的基准物。常用的制备方法是用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁,再用FeSO4与(NH4)2SO4在水溶液中等物质的量相互作用,由于复盐的溶解度比单盐要小,因此经复盐在水溶液中 结晶,

2、(NH4)2FeSO46H2O复盐。硫酸亚铁铵的制备实验基本原理38.531.327.924.521.218.1(NH4)2SO4 FeSO46H2O73.360.048.040.0FeSO47H2O91.984.581.078.075.473.0(NH4)2SO4705040302010溶解度/g温度/ 物质 硫酸亚铁铵(商品名:摩尔盐):(1)在水中的溶解度比FeSO4或(NH4)2SO4都小。(2)将含有FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液蒸发浓缩,冷却后可得硫酸亚铁铵晶体。课题1 硫酸亚铁铵的制备二、实验原理1.铁屑与稀硫酸作用,制得硫酸亚铁溶液:Fe + H2SO4 = FeSO

3、4 + H22. 硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用,生成溶解度较小的硫酸亚铁铵复盐晶体:FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4(NH4)2SO4 6H2O三、实验方法(1) 铁 的 化称 2 铁 , 的 中,加 15 1 N 2 O3 ,加热 。 液,用水 铁 为中性。(2)FeSO4溶液的制备Fe 的 中加 15 3 . 1H2SO4,水浴加热 不再气 currency1,水浴加热制“度过 fi。在水浴中加热fl3 ,加热过中可水 3 . 1H2SO4 ,结晶currency1,” 热过滤,用量热蒸水 。滤液 蒸发中。(3) 硫酸亚铁铵的制备 溶液中FeSO4的量,方

4、称 (NH4)2SO4体的质量,加 制得的FeSO4溶液中。水浴加热, (NH4)2SO4 溶解,用3 . 1 H2SO4溶液 H为1 2, 在水浴蒸发、 currency1 结晶 为(蒸发过不 溶液)。 , ,(NH4)2SO4FeSO46H2O晶体currency1,过滤 液,用量5 晶体, 。 晶体 currency1,在 水 , 。 (4)称量计算产率。(5)硫酸亚铁铵的制备和产品检验:产品检验方法(组分分析;限量分析)限量分析:不等级化学 质的最高含量配 一系列标准溶液,” 它们与待测溶液在相条件下进行验。 为:比色法比浊法。产品中主要的杂质是Fe3+,产品质量的等级也常以Fe3+含

5、量多少来评定,本实验采用目测比色法。 . Fe( ) 标准溶液的配制。称 .8634 NH4Fe(SO4)2.12H2O,溶于量水中,加2.5 H2SO4, 1 容量 中,用水稀释 刻度。此溶液为 .1 . 1 Fe3+。 .标准色阶的配制。0.50 mL Fe( ) 标准溶液于25mL比色管中,加1 mL6molLHCll mL25的KSCN溶液,用蒸水稀释 刻度,摇匀,配制 Fe标准液(含Fe3+为0.05mgg-1)。样, 别 1.00 mLFe( ) 2.00 mLFe( )标准溶液,配制 Fe标准液(含Fe3+, 别为0.10mgg-l、0.20mgg-1)。. 产品级别的确定。 称 1. 产品于25 比色管中,用15 离子水溶解,再加 1 6 H 25KS N溶液,加水稀释 25 ,摇匀。与标准色阶进行目视比色,确定产品级别。 此产品 方法是 品配制 溶液与各标准溶液进行比色,以确定 质含量范围。如果 品溶液的颜色不深于标准溶液,则认为 质含量低于某一规定限度,以这种 方法称为限量 。

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