1、废水中还原性物质的测定（实验八 回流法与仪器法测定化学需氧量的对比实验） 废水中常含有大量的还原性物质，包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，化学需氧量(CODCr )和高锰酸钾指数(CODMn )是两种用于评价水体受还原性物质污染的综合指标。化学需氧量也可以作为有机物相对含量的指标之一。 化学需氧量(CODCr ) 实验原理 在强酸性溶液中，往待测水样中加入一定量的重铬酸钾溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴。根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样的化学需氧量。实验用品 (一)仪器 (1)回流装置：250ml全玻
2、璃回流装置。 (2)加热装置：加热板或变阻电炉 (3)25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。(二)试剂 (1)重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7 = 0.2500mol/L) (2)试亚铁灵指示液 (3)硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)Fe(SO4)26H2O0.1 mol/L (4)硫酸-硫酸 溶液 (5)硫酸 ，污染 硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)Fe(SO4)26H2O0.1 mol/L： 39.5g硫酸亚铁铵溶于水中， 加入20ml 硫酸， 移入1000ml容量瓶中，加水 标 ， 。 用 ，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定 法：准 10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥
3、形瓶中，加水 110ml ， 加入30ml 硫酸， 。 ，加入3滴试亚铁灵指示液(0.15ml)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的currency1 “为fi。fl 式计算硫酸亚铁铵溶液 ： 式中：c硫酸亚铁铵标准溶液的 ，mol/LV硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml。实验作 (1) 20.00ml合 的水样(或 量水样 20.00ml)置于250ml回流锥形瓶中，准 加入10.00ml重铬酸钾标准溶液数”玻璃或， 回流 管， 管 加入30ml硫酸-硫酸溶液， 锥形瓶溶液 ，加热回流2h( 计)。 (2) ，用90ml水 管， 锥形瓶。溶液体 于140ml， 酸 大，滴定fi 。 (3)溶液 ，加3
4、滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的currency1 “为fi， 硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 (4)测定水样的 ， 20.00ml重 水，fl 样作作 试验。 滴定 硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 计算 式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的 ，mol/LV0滴定 硫酸亚铁铵标准溶液用量，mlV1滴定水样硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mlV 水样的体，ml8 氧(1/2 O) 质量，g/mol。 (1)对于化学需氧量”于50 mg/L的水样，用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。 (2)水样加热回流 ，溶液中重铬酸钾 量为加入量的1/5 4/5为
5、。 (3) CODCr的测定 有 数 。 (4)实验，对硫酸亚铁铵滴定溶液标定， 高 其 其 的变化。化学需氧量(CODMn ) 高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书，亦有被 为化学需氧量的高锰酸钾法。于在规定条件 ，水中有机物只能部分被氧化，并 是理论的需氧量，也 是反映水体中有机物含量的尺。 此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量(用于工业废水)，更符合于客观实际。实验原理（酸性法 ） 水样加入硫酸呈酸性 ，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在水浴中加热反一定的间。 的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数值。 然，高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定 与溶液的酸、高锰酸盐 、加热和间有关。 此，测定必须严格遵守作规定， 具可比性。法 用范围 酸性法 用于氯离子含量 超过300mg/L的水样。碱性法：在碱性溶液（100ml水样加入0.5ml 50%氢氧化钠溶液 ）中，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，加热一定间以氧化水中的还原性无机物和部分有机物。加酸酸化 ，用草酸钠溶液还原 的高锰酸钾并加入过量， 以高锰酸钾溶液滴定 微“。 当水样的高锰酸盐指数值超过5mg/L， 酌情分 量，并用水 测定。
