盐酸麻黄碱新疆医科大学.ppt

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1、新疆医科大学药物分析教研室第七章Phenethylamine 苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析新疆医科大学 药物分析教研室一、结构 (Structure) 拟肾上腺素类药物,分子结构中具有苯乙胺基本结构R1HCOHHCR3NHR2HOHOClH2NClHOHOH2CCH(CH3)2C(CH3)3CH3CH3 CH3HHHHClHClH2SO4肾上腺素(adrenaline)盐酸克伦特罗(clenbuterol hydrochloride)硫酸沙丁胺醇(salbutamol sulfate)盐酸麻黄碱(ephedrine hydrochloride)R1 R2 R3 HX新疆医科大学 药物分析教研室

2、二、化学性质 (feature) 弱碱性:烃胺基侧链,仲胺氮弱碱性游离碱难溶于水,易溶于有机溶剂;其盐可溶于水 酚羟基特性:邻苯二酚(或苯酚)结构,与金属离子络合呈色;在空气中或遇光、热易氧化,色 泽变深;在碱性溶液中更易变色。 光学活性:手性碳原子,具有旋光性。 苯环取代基特性:如盐酸克伦特罗芳伯氨基; 紫外、红外吸收特性进行定性、定量分析。R1HCOHHCR3NHR2新疆医科大学 药物分析教研室三、鉴别试验 (identification)1、与三氯化铁反应、与甲醛硫酸反应药物 三氯化铁 甲醛硫酸肾上腺素Adrenaline0.1mol/L盐酸液中显翠绿色,加氨 液显紫色,紫红色红色酸 甲

3、肾上腺素Noradrenaline bitartrate翠绿色,加碳酸 液显 色,红色红色盐酸 氧肾上腺素Phenylephrine hydrochloride紫色 红, 红,深 红盐酸 肾上腺素Isoprenaline hydrochloride深绿色, 加新 5%碳酸 液,显 紫色,红色色, 紫色盐酸 胺Dopamine hydrochloride绿色, 加1%氨溶液,显紫红色新疆医科大学 药物分析教研室三、鉴别试验 (identification)2、氧化反应(酚羟基,易 、 氧化 、铁 化 氧化呈 色)酸 液pH 3.56液5min硫代硫酸 肾上腺素盐酸 肾上腺素酸甲肾上腺素 无色、微

4、红色、淡紫色红棕色或紫色红棕色或紫色Notice : pH 6.5加 , 氧化红色,三currency1新疆医科大学 药物分析教研室三、鉴别试验 (identification)3、与“基铁 化 反应(Rimini )酸羟胺fifl伯氨基 HOHCOHHCCH3NH2酸羟胺 水溶 “基铁 化 液 ,碳酸 量 红紫色fifl伯氨基 属反应 有甲醛新疆医科大学 药物分析教研室三、鉴别试验 (identification)4、反应盐酸麻黄碱、盐酸”麻黄碱,芳环侧链具有氨基醇结构,可显特反应。例:Chp2005,盐酸麻黄碱:取本 1%水溶液1ml,加硫酸 液2 与20%氧化 液1ml, 显 紫色,加乙

5、1ml、 ,乙显紫红色,水变 色。新疆医科大学 药物分析教研室三、鉴别试验 (identification)5、紫外特吸收药物 溶剂 (mg/ml) nm (nm) 吸收 (A)酸羟胺 水 0.10 272盐酸 肾上腺素 水 0.05 280 0.50盐酸 胺 0.5%硫酸 0.03 280盐酸 0.1mol/L盐酸 0.25 263, 270盐酸苯乙 水 0.01 234 0.60盐酸克伦特罗 0.1mol/L盐酸 0.03 243, 296硫酸沙丁胺醇 水 0.08 274盐酸”麻黄碱 水 0.50 251, 257, 263 红外特吸收:上 药物可红外吸收光进行。新疆医科大学 药物分析教

6、研室四、特殊杂质检查(Detection of specific impurities)1、 : 化原 , 化 。药物 溶剂 (mg/ml)定(nm) A肾上腺素 肾上腺 HCl(92000) 2.0 310 0.05盐酸 氧肾上腺素 水 2.0 310 大于0.20酸 甲肾上腺素甲肾上腺 水 2.0 310 大于0.05盐酸 肾上腺素 水 2.0 310 大于0.15盐酸甲氧 胺 水 1.5 347 大于0.06紫外分光光 HOHCOHHCCH3NH2新疆医科大学 药物分析教研室例:肾上腺素中肾上腺酮的检查 供试品液(2.0mg/ml)盐酸溶液样品 (0.05mol/L)A310nm规定:A310nm0.05

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