1、 哈尔滨商业大学 本科 毕业设计（论文） SiO2与 TiO2光学薄膜的制备及其椭偏测量 学 生 姓 名： 指 导 教 师： 专 业 班 级 ： 印刷工程 学 号 ： 学 院： 轻工学院 二 XX 年 六 月 一 日 哈尔滨商业大学本科毕业设计（论文） I 摘 要 随着薄膜技术在信息存储、电子元器件、航天技术以及光学仪器等方面的越 来越广泛的应用 ,薄膜光学参数 (折射率 n、吸光系数 k 和薄膜厚度 d)的准确测量逐渐成为薄膜研究的重要方向。 在本文中，选择性能比较优异的 SiO2、 TiO2 光学薄膜为研究对象，它们具有非常高的化学稳定性和机械强度性能，通过溶胶 -凝胶法，用硅酸乙酯、钛酸
2、丁酯分别配制成 SiO2、 TiO2 薄膜。然后用 SC630 全自动椭圆偏振光谱仪测量这两种光学薄膜的参数性能。通过分析得出控制测量角度，使得测量所得的薄膜的折射率和吸光系数更加精确；调节提拉速度和溶液的溶度来控制薄膜的厚度。 用上述方法制备薄膜，简单容易，所需要的设备少，同 时耗资也少。用椭圆偏振法测量薄膜的参数性能，操作简单，快捷方便。 关键词 ：光学薄膜；薄膜制备；椭圆偏振仪；椭偏测量 哈尔滨商业大学本科毕业设计（论文） II Abstract With the thin-film technology in the information storage, electronic co
3、mponents, aerospace technology and other aspects of optical instruments more widely used, accurate measurement of thin film optical parameters (refractive index n, extinction coefficient k and the film thickness d) of becoming Films The important direction. In this paper, performance is chosen excel
4、lent SiO2, TiO2 optical thin film as the research object. They have very high chemical stability and mechanical strength properties, by sol-gel method, using titanium butyrate and ethyl silicate were prepared SiO2, TiO2 thin films. Then, the parameters of the two optical thin films were measured by
5、SC630 automatic elliptical polarization spectrometer. Through the analysis of the control angle measurement, the measured film refractive index and absorption coefficient more accurate; adjust the solubility of the pulling speed and solution to control the film thickness. The preparation of thin fil
6、ms by the above method is simple and easy, and the equipment is less, and it also costs less.The parameters of the film were measured by ellipsometry, and the operation was simple and easy. Keywords: Optical thin films; Films preparation; Elliptical polarization meter; Ellipsometry 哈尔滨商业大学本科毕业设计（论文）
7、 I 目 录 摘 要 . I Abstract . II 1 绪 论 . 1 1.1 光学薄膜的概述 . 1 1.2 光学薄膜的发展现状 . 2 1.2.1 光学薄膜在国外的发展现状 . 2 1.2.2 光学薄膜在国内的发展现状 . 2 1.3 光学薄膜的特点及性能 . 2 1.3.1 光学薄膜的特点 . 2 1.3.2 光学薄膜的性能 . 2 1.4 光学薄膜的椭偏测量 . 3 1.4.1 椭圆偏振原理 . 3 1.4.2 椭圆偏振仪概述 . 4 1.4.3 椭圆偏振仪系统结构及其优点和特点 . 5 1.4.4 椭圆偏振的发展现状 . 6 1.4.5 椭圆偏振仪的应用 . 7 1.5 研究的
8、主要内容 . 8 2 实验设计 . 10 2.1 实验药品和仪器 . 10 2.2 SiO2 与 TiO2 光学薄膜的制备 . 10 2.2.1 SiO2 光学薄膜的制备 . 10 2.2.1 TiO2 光学薄膜的制备 .11 2.3 SiO2 与 TiO2 光学薄膜的椭偏测量 . 12 2.3.1 SC630 全自动椭圆偏振光谱仪的操作 . 12 2.3.2 SiO2 与 TiO2 光学薄膜的参数测量 . 14 3 结果与讨论 . 15 3.1 SiO2 光学薄膜的测量数据的处理 . 15 3.1.1 实验数据处理 . 15 3.1.2 实验数据分析 . 15 3.2 TiO2 光学薄膜的测
9、量数据的处理 . 21 3.2.1 实验数据处理 . 21 3.2.2 实验数据分析 . 21 哈尔滨商业大学本科毕业设计（论文） II 结 论 . 29 参考文献 . 30 致 谢 . 32 附 录 . 33 哈尔滨商业大学本科毕业设计（论文） 1 1 绪 论 光学薄膜，一种由薄的分层介质构成的，能够通过界面传播光束的一类 光学介质材料 ，也是 非常重要的光学元件。它的应用始于 20 世纪 30 年代，现已被广泛的应用于光学、光学工程和光电子技术领域，制造各种光学仪器。在光的传输、调制，光谱和能量的分割与合成以及在光与其他能态的转换过程中起着不可替代的作用。光学薄膜包括减反射膜、高反射膜、能
10、量分光膜、光谱分光膜等。其中，光谱分光膜是指将入射光中一部分光谱的能量透射，另一部分光谱的能量反射。利用它能够将一束光分成不同颜色的多束光。这种颜色分光膜被广泛应用于彩色印刷。 随着薄膜技术在信息存储、电子元器件、航天技术以及光学仪器等方面的越来越广泛的应用 ,光学薄膜的 光学参数 (折射率 n、吸光系数 k 和薄膜厚度 d)的准确测量逐渐成为薄膜研究的重要方向。 通常，测量薄膜光学参数的方法有很多，如干涉测量法、 X 射线法、光谱扫描法和椭圆偏振测量法等。其中，椭圆偏振测量法除了能够测量薄膜的厚度、折射率和吸光系数外，还能测量多层膜中的各层膜层的厚度和光学常数，具有非接触、不破坏和高灵敏度、
11、高精度的优点，在现代薄膜测量中应用非常广泛。 1.1 光学薄膜的概述 薄膜，一种用塑料、胶粘剂、橡胶或其他材料制成的薄而软的透明薄片。用聚酯薄膜科学的知识可以解释为：由原子、分子或离子沉积在基片表面形 成的二维材料，例如我们常见的光学薄膜、复合薄膜、超导薄膜、聚酯薄膜、尼龙薄膜、塑料薄膜等等。 薄膜材料是指其厚度介于单原子到几毫米间的薄金属或有机物层。电子半导体功能器件和 光学薄膜 是薄膜技术的主要应用，同时薄膜也被广泛用于电子电器，机械，印刷等行业。本文将主要围绕光学薄膜作阐述。 光学薄膜是一种在光在传播路径过程中，附着在 光学 器件表面的厚度薄而均匀的介质膜层，可以通过分层介质膜层时的 反
12、射 、透射、折射和偏振等特性，从而达到人们想要的在某一个或是多个 波段 范围内的光的全部透过或光的全部反射或是光的偏振分离等各特殊形态的光。 同时，光学薄膜技术已成为现代光学中不可 缺少的一个重要组成部分，没有光学薄膜，许多现代光学装置便无法发挥效能，从而失去作用。随着科学技术的不断进步与发展，现已广泛应用于工业、印刷、医疗、电器、航天、国防等多个领域。光学薄膜的应用主要包括成像光学系统应用和非成像光学系统应用两个方面，主要实现光谱选择、光能量增强及色差均衡等 1。 哈尔滨商业大学本科毕业设计（论文） 2 1.2 光学薄膜的发展现状 1.2.1 光学薄膜在国外的发展现状 早在 17 世纪，薄膜
13、的光学现象就被人们所注意。之后，罗伯特波义尔和罗伯特胡可相继发现了所谓的“牛顿环”现象 2，但对于薄膜干涉的物理机理无法做出解释。 1873 年，英国的麦克斯韦对薄膜的干涉现象做出了解释，并且从理论上为分析薄膜光学问题所必需的理论奠定了基础。到了 20 世纪 30 年代， Fraunhofer 利用化学方法制备出了减反射层 3，从那时起，便有了光学薄膜。随后，随着科学技术的快速发展，在实验室里研制出了单层反射膜、增透膜、分光膜等光学薄膜。迄今为止，光学薄膜已经有了将近 200 年的历史，现以广泛的应用于天文学、机械、建筑、工业、农业、军事、医学、光学、光电子及印刷等行业中，并成为了近代光学中的
14、一个重要分支，在人们的日常生活中也占据了重要的地位。 1.2.2 光学薄膜在国内的发展现状 我国的光学薄膜技术是在本世纪 50 年代才开始发展的，经过了从化学镀到真空镀；从玻璃抽气系统到金属抽气泵；从简单的薄膜到复杂的多层薄膜的发展过程 4。到了 70 年代，随着科学技术与经济的不断发展，以及在激光技术、遥感技术、红外技术以及光学工业等方面的需要，光学薄膜技术也得到了快速的发展，在光学薄膜的设计与制备、薄膜性能的研究、制备薄膜的材料、镀膜设备以及制膜的工艺技术方面都取得了很大的成就。同时，在此基础也形成了一个以研究为主体、涉及真空技术、薄膜光学、材料的物理化学等多方面性的 学科。 1.3 光学
15、薄膜的特点及性能 1.3.1 光学薄膜的特点 光学薄具有的特点如下： （ 1） 表面光滑，膜层之间的界面成几何分割状； （ 2） 膜层的折射率在界面上可以发生跃迁，但在膜层内是连续的； （ 3） 可以是透明的介质，也可以是吸收介质； （ 4） 可以是法向均匀的，也可以是法向不均匀的。 1.3.2 光学薄膜的性能 光学薄膜具有如下的性能： （ 1） 具有反射功能。依靠反射，可以根据不同的要求将光束反射到空间中的各个方向。 哈尔滨商业大学本科毕业设计（论文） 3 （ 2） 具有减反射功能。依靠减反射，可以将在光学元件的表面或界面的光束损耗减少到最少。 （ 3） 具有光谱调控功能。依靠光谱调控功能，
16、可 以将光学系统中的色度实现转换 （ 4） 是光学系统中的相位调控、偏振调控以及光电热等功能中的调控元件，促进了激光技术、光电子技术、光通信技术等现代科学技术的发展 5。 1.4 光学薄膜的椭偏测量 椭圆偏振仪（简称椭偏仪）， 一种用于探测薄膜厚度、光学常数以及材料微结构的光学测量设备 。它能够 通过测量光束在两种或两种以上的介质的界面上反射时偏振态的变化，从而获得测量样品的介电函数、膜厚、折射率等参数。它是现代光谱技术领域中一种重要测量手段，具有高精度、高灵敏度、非接触和非破坏性且不需要真空等优点，现已被广泛地应用于各种新 材料、多层膜物质、异质结构、表面界面、多层结构、有机物等物质的特性的
17、测量与研究。 1.4.1 椭圆偏振原理 椭圆偏振技术是一种多功能和强大的光学技术，通常用来测量薄膜的厚度和介电性质（复数折射率或介电常数）。 它 是一个很敏感的薄膜性质测量技术，且具有非破坏性和非接触之优点。 对于入射光入射任何介质都存在有反射和透射，是研究两媒质间界面或薄膜中发生的现象及其特性的一种光学方法，基于利用偏振光束在界面和薄膜上反射或透射时出现的偏振态的变化。 椭圆偏振法是利用一束入射光照射样品表面，通过检测和分析入射光和反射光偏振 状态，从而获得薄膜厚度及其折射率的非接触测量方法。 图 1.1 偏振光在样品表面的反射原理图 如图 1.1 所示，当一束偏振光在样品表面反射后，可将其
18、分解成在两个互相垂直的方向上的分量波：振动面平行于入射面的光称为 p 波，振动面垂直于入射面的光成哈尔滨商业大学本科毕业设计（论文） 4 为 s 波。 测量时，首先需要对根据椭圆偏振技术制成的椭圆偏振仪的光路进行调节，使光源经过反射镜反射后成形成平行光，经偏振片将平行光转换成线偏振光。线偏振光入射到被测薄膜表面后得到反射光，其偏振状态必将发生变化。用单色仪将光路进行分光，再用光电探测器将光信号转变成电信号，送 入计算机用相关软件进行分析。测量时，首先确定光线经过的第一个偏振片是否放在通光轴为零度的位置，然后将待测薄膜放在起偏器和检偏器的中间，插入 1/4 的玻片，旋转玻片至消光。此时薄膜的光轴
19、与设备的光轴平行。最后将起偏器的通光轴放在 45 度的地方，开始用软件对待测样品进行数据测量。由计算机分析计算出薄膜各光学性能参数。 椭圆偏振光法需要测定两个参数 和 ， 的物理意义为反射前后 p 波、 s 波相位相差的差别； 称为偏振角， tan代表反射前后 p 波、 s 波振幅比比值正切值的变化； 为反射光与入射光振幅之比，则通过 Fresnel 系数 p、 s 和反射表面的光学常数n=n-ik，可将这些参数用下述方程来描述 6： is exptan (1-1) 1.4.2 椭圆偏振仪概述 椭圆偏振技术是一种测量物体光学性能的特殊而有效的技术，它通过分析偏振光在界面上或薄膜中反射时光偏振态
20、的变化来研究界面与薄膜特性的一种方法。这一技术被广泛应用于物理学、化学、材料、生物、电子、机械、冶金和生物医学等领域。而在测量时用到的仪器便是椭圆偏振仪，它是一 种偏振态测试设备，从光源开始到探测器之间配置着各种光学元件，根据光学元件配置的不同，可以将椭圆偏振仪分为“零”偏振型、偏振调制型和回转元件型等 7。在这里主要讲解“零”偏振型和偏振调制型。 “零”偏振型，其结构一般如下： 光源起偏器补偿器样品检偏器探测器 在进行测试之前，起偏器、补偿器和检偏器都需要调整到“零” (消化 )。通常这个过程都是手动完成，测量过程不仅缓慢而且很难作分光测量，但是测量比较精确，系统误差非常小。 偏振调制型，其
21、一般结构如下所示： 光源起偏器调制器样品检偏器探测器 调 制器是用来反映时间与延滞的关系，为了实现分光测量必须对每一波长调整调制幅度。由于调制器对环境温度有很强的敏感性，因而仪器标定的稳定性较差。 回转元件型是总有一个偏振元件以 10 60Hz 的速度回转。 哈尔滨商业大学本科毕业设计（论文） 5 1.4.3 椭圆偏振仪系统结构及其优点和特点 1.4.3.1 椭圆偏振仪系统结构 椭圆偏振仪常用的光学元件主要有光源、偏振器件、补偿器、光束调节器和探测器 8。如图 1.2 所示， 图 1.2 椭圆偏振仪的系统结构图 （ 1）光源 椭圆偏振仪的理想光源是强度稳定 ,从紫外 ( 190nm)到近红外整
22、个波长范围内输出近似为 常数。目前大多选用 Xe 或 Hg-Xe 灯是比较合理的，但是它在 UV(低于260nm)强度较弱，而在 880 1010nm 具有很强的原子辐射谱线。此外，有的仪器用激光作光源进行单色椭圆偏振测量。 （ 2） 偏振器件 偏振器是一种 获得或检验偏振光的光学器件 ，分为起偏器和检偏器。理想的偏振器只能在一个方向传递偏振的光，而不能传递任何沿着它垂直方向偏振的光。偏振器能将任何偏振态的光变成线偏振光并定向于传输轴。 （ 3） 补偿器 补偿器又称为延滞器，它可以精确地作 90 度 (或 1/4 波长 )的延滞。补偿器可以由反折射薄片或抛光的斜方形晶体构成。这种 元件的精确延滞与光学调整和所用光的波长有关。有的椭偏测量系统利用能将线偏振光变成圆偏振光的补偿器。同时，在特殊情况下，补偿器能够简单地在两垂直的线偏振器之间引入位相延滞。旋转补偿器与旋转偏振器相结合能够将非偏振光变成椭圆偏振光。 （ 4） 光束调制器 光束调节器通常有两种，一种是机械调制器 (斩波器 )，可以实现光束强度简谐地调制为了随后的同步探测；另一种是电光或磁光调制器，用于光束强度 (电光 )或偏振态 (磁光 )的简谐扰动，为了随后的同步探测，这种调制器一般难以标定和维护，对温度特别敏感并且价格相当昂贵。现在还有一种光弹型 调制器用于椭偏仪中。 （ 5） 光电探测器
