仪器分析试验.ppt

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1、 仪器分析实验中南民族大学工商学院实验三阿司匹林的含量测定1、掌握紫外分光度计的结构及使用方法。2、掌握紫外光度法测定阿司匹林含量的原理及操作。一、实验目的752 型 紫外可见分光光度计二、实验原理乙酰水杨酸(acetyl salicylic acid,Aspirin)是一种非常普遍的治疗感冒的药物,有解热止痛的作用,同时还软化血管。在浓硫酸介质中,水杨酸和乙酰酐发生乙酰化反应生成乙酰水杨酸(阿司匹林),副产品可采用饱和NaHCO3溶液洗涤及乙酸乙酯重结晶除去。在NaOH介质中,阿司匹林在290-300 nm处有较强的紫外吸收,且其吸光度在一定条件下,与阿司匹林的浓度呈线性关系,因此在合适条件

2、下,可用紫外分光光度法测定阿司匹林的含量。仪器:752型紫外分光光度计,分析天平,锥形瓶(250 mL),玻璃漏斗, , 液管(2 mL,5 mL, 25 mL),量 (100 mL), (20 mL, 250 mL),量瓶(100 mL),定性 。:乙酰水杨酸(AR),NaOH(AR),阿司匹林药 ( 种: 、 )。三、仪器和试剂1、乙酰水杨酸 液的 (1.0 g/L)量0.1000 g乙酰水杨酸 100 mL 量瓶中,50 mL水, 热使乙酰水杨酸溶解, 水定度,。 0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL乙酰水杨酸 液 50 mL 量瓶( 分currency10、1、2、3、

3、4、5)中,分currency1 2.0 mL浓度0.1 mol/L的NaOH溶液,用水定 度,“ 溶液fi应的浓度。fi应的浓度分currency1:0 g/L(0)、0.01 g/L(1)、0.02 g/L (2)、0.03 g/L (3)、0.04 g/L (4)、0.05 g/L (5)。四、实验步骤(1)fl 热15分。0%、100% 光。(2)在200-350 nm测定 溶液吸光度,”10 nm(350-310 nm、280-200 nm)、5 nm(310-300 nm、290-380 nm)、1nm(300-290 nm)(fl 10 nm, 吸收”处5nm,在吸收” 1nm)。:测一, ,吸光度(A)0。(3)用 溶液吸收线,吸收”。2、吸收线的 在 吸收”处,分currency1测定1中 溶液的吸光度A, 溶液 作线。 线方 0.99。(浓度 )3、 作线的 阿司匹林药 用 , 0.1000 g 阿司匹林,20 mL 0.1 mol/L NaOH溶液, 分, 50 mL量瓶中,用水定 度, 20 min。1.0 mL液 50 mL 量瓶中( 时 ),定 , ,测定其在吸收”处的吸光度A,平3 A计“阿司匹林药 中乙酰水杨酸的含量。4、试样的测定

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