1、 化学制药工艺学实验阿司匹林的合成及其制剂的制备与检验 09级应用化工技术班本组实验人员：胡倩、胡俊、李云彬汪均明、 海兵陆一、阿司匹林的合成目的及要求学习用多聚磷酸作催化剂在氧原子上进行的酰化反应。学习多聚磷酸的制备方法。一、阿司匹林的合成合成原理阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。 反应式为：主反应式为： OOHOH+ (CH3CO)2O 浓H2SO4OOHOCOCH3+ CH3COOH副反应式为：OOHOH2OHCOOOOH+ OH2OOHO
2、COCH3OOHOH+OCOCH3COOOOH实验仪器及药品一、实验仪器：滴液漏斗、空气冷凝管、二、实验药品：实验步骤(1)多聚磷酸(PPA)制备主要原料、试剂的规格和用量名称 规格 用量五氧化二磷 C.P. 22.5g（0.16mol）磷酸 C.P.,85% 15mL实验步骤操作方法在装有滴液漏斗、附有氯化钙 管的空气冷凝管的l00mL二 ， 五氧化二磷22.5g，水 冷 ， 为85%的磷酸15ml 4 ， ，在 油100 2. 5 3. 5h， ， 五氧化二磷 解，即得 的多聚磷酸1，备用。实验步骤（2）阿司匹林合成主要原料、试剂的规格和用量名称 规格 用量水杨酸 C.P. 10g（0.0
3、72mol）乙酸酐 C.P. 12.3mL(13.2g,0.129mol)多聚磷酸 制 4g实验步骤操作方法：在装有器、currency1“和冷凝器的l00ml ， 水杨酸l0g、多聚磷酸4g2及乙酸酐12. 3ml， ，用 油 60 65 25min 3fi反应 ，fl冷， 反应 人有的150ml ，”，、，得 品。 量 为95%的乙 ，在 油 ，即取，滴 50 的水有量” 。， 其 ”。，用1:4的乙 和水 合液 ， 、实，在100 ，得阿司匹林（乙酰水杨酸）12.6g， 96.7% m.pfi135.5 l 36.5。： 多聚磷酸(Polyphosphoric acid，PPA) 60 由 。 currency1 为 液 ， currency1 化成 、 。在水 解 ，水解成磷酸。 实验 ，在上 ，催化剂PPA用量为4g 的 。 实验 ，在水杨酸和乙酸酐的 料 为1: 1.8、反应currency1为60 65 ，反应25min 。
