实验十 乙醚的制备,萃取法 (计划学时:4学时) 一、实验目的:1、学习制备无水乙醚的操作方法及注意事项;2、巩固回流、蒸馏低沸点有机物、萃取等操作技能。二、实验原理: 利用浓硫酸的脱水作用除去市售无水乙醚中少量水,并用金属钠除去经过浓硫酸脱水处理过的乙醚中微量的水,得到符合一般无水要求的无水乙醚。四、实验试剂: 乙醇、浓硫酸、钠屑三、实验装置: 五、实验步骤: 1、浓硫酸脱水 在250ml圆底烧瓶中,投入100ml新购进的乙醚和几粒沸石,装上冷凝管,冷凝管上端插入盛有10ml浓硫酸的恒压滴液漏斗。通入冷凝水,将浓硫酸慢慢滴入乙醚中,此时乙醚会自行沸腾。加完后摇动反应物。 2、蒸出乙醚 待乙醚停止沸腾后,拆下冷凝管,改成蒸馏装置。在真空尾接管排气支管上连一氯化钙干燥管,并用与干燥管相连的橡皮管把乙醚蒸气导入水槽。 加入沸石后,用热水浴加热蒸馏,蒸馏速度不宜过快,以免乙醚蒸气来不及冷凝而逸散室内。当收集到约70ml乙醚,且蒸馏速度显著变慢时,即可停止蒸馏。瓶内所剩残液,应倒入指定的回收瓶中,千万不要直接用水冲洗,以免发生爆炸危险。 3、储存乙醚 将蒸馏收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中,加入1