1、食品中灰分和有关元素的分析 保健食品中功效成分的检验,本次授课内容,保健食品功效成分的检验,一、概述 二、粗多糖的测定(重点) 三、原花青素的测定(重点) 四、红景天苷、总黄酮的测定,一、概述,保健食品的概念保健食品的特征保健食品相关技术法规,保健食品是指具有特定保健功能或者以补充维生素、矿物质为目的的食品。即适宜于特定人群食用,具有调节机体功能,不以治疗疾病为目的,并且对人体不产生任何急性、亚急性或者慢性危害的食品。 保健食品注册管理办法(试行),保健食品的概念,保健食品的特征,1.必须具备食品的基本特征,应无毒无害,符合应有的营养卫生要求。2.必须具有特定的保健功能,这种功能必须是明确的,
2、具体的,有针对性的,经科学验证是肯定的。3.是针对特定人群设计的,食用范围不同于一般食品,如延缓衰老的保健食品,适宜用于中老年人。4.是以调节机体功能为主要目的,而不是以治疗疾病为目的。,保健食品相关技术法规,保健食品注册管理办法保健食品功能学检验机构认证与管理办法保健(功能)食品通用标准保健食品功能学评价程序和检验方法保健食品评审技术规程保健食品通用卫生要求保健食品标识规定保健食品企业良好生产规范,二、粗多糖的测定,分光光度法,苯酚硫酸法(常用的方法)硫酸蒽酮3,5二硝基水杨酸分光光度法,苯酚硫酸法测粗多糖,1.原理 保健食品中的粗多糖用乙醇沉淀,再用碱性硫酸铜沉淀后,与苯酚-硫酸反应显色,
3、于485nm处以葡萄糖作标准,比色定量。,2.样品处理 样品加水于沸水浴上加热2h,冷却后定容,混匀,过滤,弃除滤液,收集滤液,准确取一定量滤液,加无水乙醇,混匀、离心、弃去上清液,残渣用80%乙醇洗涤离心后加水溶解定容;再吸取上述试液,加入碱性硫酸铜,煮沸,离心后残渣用硫酸溶液溶解并加水定容。 乙醇:沉淀多糖,去除水溶性单糖 碱性硫酸铜:选择性的从样品中沉淀含葡聚糖的多糖, 消除了干扰。,3.测定方法 在处理好的样品液中,加入苯酚溶液和浓硫酸,混匀,煮沸并冷却后在485nm波长处以试剂空白为参比,测定吸光度值。 以葡聚糖为标准品,按上述方法操作后,以吸光度值对葡聚糖含量绘制标准曲线,根据标准
4、曲线,计算样品中粗多糖的含量。,原花青素测定,一、概述原花青素是一大类多酚类化合物的总称。 按聚合度大小,可分为单体、低聚和高聚原花青素。功效:具有抗氧化、保护心血管、预防高血压、抗肿瘤、抗突变、美容等功能。来源:葡萄籽/皮、松树皮、山楂、银杏、可可豆等。,二、原花青素的测定,测定方法,分光光度法(常用:铁盐催化分光光度法) 薄层色谱法 HPLC法 HPLC-MS,铁盐催化分光光度法,1.原理 原花青素经热酸处理后,并在硫酸铁铵的催化作用下水解生成红色的花青素离子,在最大吸收波长546nm处测定吸光度值,计算试样中原花青素的含量。,2.样品处理固体样品:磨碎、混匀后加入甲醇,用超声波提取,加甲
5、醇定容,摇匀,离心后取上清液;含油试样:用甲醇分数次搅拌洗涤,直至甲醇提取液无色,加甲醇定容,备用;口服液:吸取适量样液,直接加甲醇定容,备用。,3.测定方法 将正丁醇与盐酸按95:5的体积比混合后,加入硫酸铁铵溶液,再加入样液,混匀,置沸水浴回流,准确加热40min后,立即置冰水中冷却,于546nm波长测定吸光度值。 以原花青素为标准品,按上述方法操作后,以吸光度值对原花青素含量绘制标准曲线,根据标准曲线,计算样品中原花青素的含量。,4.方法说明(1)水解温度100,加热时间40min,花色素含量最高,所以要严格控制操作时的水解温度和时间;(2)硫酸铁铵起催化剂的作用,未使用铁盐比使用铁盐,
6、样品的测定值降低40%;(3)本法最佳线性范围是3150g/mL。,红景天苷的测定,一、概述性质:红景天苷(C14H20O7),无色透明针状晶体,溶于水、乙醇、正丁醇,微溶于丙酮、乙醚;酸性条件下,水浴加热回流,可以水解。来源:是植物红景天中的有效成分功效:抑制肿瘤、抗癌、促进细胞免疫、降血糖、保护神经细胞和肝脏、防辐射等等。,二、红景天苷的测定,测定方法,高效液相色谱法(HPLC法) 分光光度法 气相色谱法(GC),HPLC法测红景天苷,一、原理 保健品中的红景天苷用甲醇超声波提取,经滤膜过滤后,以甲醇0.02mol/L乙酸钠溶液为流动相,用C18柱分离,于215nm波长处检测,以保留时间定性,以峰高或峰面积定量。 配置红景天苷标准溶液,绘制标准曲线,根据标准曲线计算样品中红景天苷的含量。,一、概述性质:泛指拥有15个碳原子的多元酚类化合物,是混合物。 保健品中常见的黄酮类化合物主要有:银杏素、槲皮素、儿茶素、葛根素等。功效:抗氧化、抗病毒、降血脂和总胆固醇、降血压、抗癌等等。,保健食品中总黄酮的测定,总黄酮的测定(分光光度法),原理: 保健品中的总黄酮用乙醇超声波提取后,聚酰胺粉吸附柱分离净化,总黄酮用甲醇洗脱,于360nm波长处比色定量。 以芦丁为标准品,配置标准溶液,绘制标准曲线,根据标准曲线计算样品中总黄酮的含量。,人参皂苷的测定,自学,