1、 第32讲 第十一章 常用的分离和富集方法 第一讲第十一章 常用的分离和富集方法11-1 概述 在实际分析工作中，遇到的样品往往含有多种组分，进行测定时彼此发生干扰，不仅影响分析结果的准确度，甚至无法进行测定。为了消除干扰，比较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂。但是在许多情况下，仅仅控制分析条件或加入掩蔽剂，不能消除干扰，还必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。所以定量分离是分析化学的重要内容之一。 在痕量分析中，试样中的被测元素含量很低，如饮用水中Cu2+的含量不能超过0.1mg/L、Cr( )的含量不能超过0.65 mg/L等。第32讲 第十一章 常用的分离和富集方法 第
2、一讲 这样低的含量直接用一般方法是难以测定,因此可以在分离的同时把被测组分富集 ， 后进行测定。所以分离的过 同时 到富集的作用， 测定方法的 度。 一种分离方法的分离 果，是 定量分析的要 ，可 过 和分离 的 ， 如，当分离 A时， RA=分离 A的 量/分离 A的 量100%中RA 被分离组分 的 度。在分离过中，RA 接1分离 果 。常量组分的分析，要 RA0.99;量组分的分析，要 RA0.95如果被分离组分含量currency1低 如0.001-0.0001%，RA0.95“可以要 。 如果在分离时，是为了 与 分离fi 。fl 分离 ，分离 果可用分离因 SB/A。 SB/A=R
3、B/RA中 SB/A 分离的 度。在分离过 中，SB/A ，分离 果 。常量组分的分析，一般要 SB/A10-3痕量组分的分析，一般要 SB/A=10-6”。11-2 分离法 一、常量组分的分离分离法是用 被测离与干扰离分离的一种方法。是在试中加入适当的剂，控制 条件， 测组分 ，或干扰组分除， 到分离的的。在定量分析中，分离法 适 常量组分 不适 量组分的分离。第32讲 第十一章 常用的分离和富集方法 第一讲、量组分的分离和富集 在重量分析中 的 生， 不 ，影响分析结果的准确度。因此 重量分析是一种不因素。但在分离方法中， 能用的 生量组分富集 ， 不因素为有因素。 如测定水中的痕量 时，
4、Pb2+ 度 低、无法直接测定，加入剂 不。如果加入适量的Ca2+之后， 加入剂Na2CO3，生 CaCO3，痕量的Pb2+ 同时下 。这 所 生的CaCO3 为 或剂。 第32讲 第十一章 常用的分离和富集方法 第一讲一无 剂 无 剂的作用要是用无 剂痕量元素的 或与痕量元素 种。为了 作用， 的 作为。 如以Fe(OH)3作 可以量的A13+、Sn4+、Bi3+、Ga3+、In3+、T13+、Be2+和U(VI)、W(VI)、V(V)等离以Al(OH)3作 可以量的Fe3+、TiO2+和U(VI)等离还常以MnO(OH)2为 富集Sb3+，以CuS为 富集Hg2+等。 作用 时，要 痕量元
5、素与的离 可能接， 的 同。 如以BaSO4作 Ra2+，以SrSO4作 Pb2+和以MgNH4PO4作 AsO43-等，是以此为的。第32 讲 第十一章 常用的分离和富集方法 第一讲、有 剂 有 剂有较 的，到的较 。 过 可除 有 剂 留下测定的元素。有 剂有这些优 ，因 的实际用和发展，受到了人们的注意和重视。用有 剂进行分离和富集的作用， 致可分为三种类型。一用 的凝聚作用 如H2WO4在酸溶中常呈带负电荷的，不易凝聚，当加入有 剂辛可宁，在溶中 带正电荷的 分，能与带负电荷的钨酸同凝聚 析，可以富集量的钨。常用的这类有 剂还有丹宁、动 ，可以钨、银、钼、硅等含氧酸。 第32 讲 第十
6、一章 常用的分离和富集方法 第一讲用 离缔 有 剂可以和一种 作为，能同另一种组 似的痕量元素和有 剂 的化 生 溶 一 下 。 如在含有痕量Zn2+的弱酸溶中，加入NH4SCN和甲基紫，甲基紫在溶中电离为带正电荷的阳离R+， 为 R+ + SCN- RSCN( ) Zn2+ + SCN- Zn(SCN)42- 2R+ + Zn(SCN)42+ R2Zn(SCN)4 缔 生 的R2Zn(SCN)4便与RSCN同下。经过洗涤、灰化之后， 可痕量的Zn2+富集在之中，用酸溶解之后 可进行锌的测定。第32 讲 第十一章 常用的分离和富集方法 第一讲三用惰剂 加入一种 直接与被 固溶 下 。 如痕量的
7、Ni2+与丁酮肟镍螯 分散在溶中，不生，加入丁酮肟烷酯的酒精溶时，析丁酮肟烷酯，丁酮肟镍便被下 。这 与丁酮肟及螯 不发生 ，实 上是“固 苯”作用，丁酮肟烷酯 为“惰剂”。 第32 讲 第十一章 常用的分离和富集方法 第一讲11-3 溶剂萃取分离法 萃分离法包括 - 、固 - 和气 - 等几种方法，但用广泛的为-萃分离法(亦 溶剂萃分离法)。该法常用一种与水不 溶的有 溶剂与试一 振荡， 后搁置分层，这时便有一种或几种组分转入有 中，另一些组分仍留在试中， 到分离的的。 溶剂萃分离法既可用常量元素的分离又适用痕量元素的分离与富集， 且方法简单、快速。如果萃的组分是有色化 ，便可直接进行比色测
8、定， 为萃比色法。这种方法有较 的 度和。第32 讲 第十一章 常用的分离和富集方法 第一讲一、萃分离的基本原理(一)萃过 的本 似 溶规， 亲水转化为疏水。 currency1化 易溶currency1的溶剂中， 非currency1化 易溶非currency1的溶剂中，这一规律 为“ 似 溶原”。 如I2是一种非currency1化 、CCl4是非currency1溶剂，水是currency1溶剂，所以I2易溶CCl4 难溶水。当用等 的CCl4I2的水溶中 I2时，萃百分 可98.8。又如用水可以丙醇和溴丙烷的 ，萃currency1的丙醇。常用的非currency1溶剂有酮类、醚类、苯、CCl4和CHCl3等。第32 讲 第十一章 常用的分离和富集方法 第一讲
