1、第四章 药物的含量测定方法与验证分析方法 方法优点 方法缺点 适用对象容量分析法 简便、准确度好、精密度高专属性差 化学原料药含量测定光谱分析法 简便、快速、灵敏度高专属性差 制剂中溶出度、释放度测定色谱法 灵敏度高、专属性好操作相对复杂 （低）制剂的含量测定定量方法特点：第一节 定量分析方法的分 特点类与一、容量分析法（一）容量分析法的特点操作简单、快速；比较准确（RSD0.2%）；仪器普通易得。1. 滴定度（T）的概念 每1ml滴定液相当于被测物质的量(mg)2. 滴定度的计算 aA + bB cC + dDT = Ma/bB3. 百分含量的计算（原料药）（1）直接滴定法 D% = V F
2、 T/W 100%F = 实际浓度/规定浓度 （二）容量分析法的有关计算（2）剩余滴定法 %m FVVTs ）（百分含量T滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数 V滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml） V0滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml）F浓度校正因子 ms供试品的质量 双相滴定法测定苯甲酸钠含量。取本品0.3220g,加水15ml，乙醚30ml与甲基橙3滴，用0.1062mol/L盐酸滴定，至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，加乙醚20ml，振摇，继续滴定至持续橙红色，消耗盐酸体积21.05ml。计算样品中苯甲酸钠含量。苯甲酸钠分子量144.1。 司可巴比妥的含量测定：取供
3、试品0.1301g，置碘量瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.1mol/L)25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1min，暗处静置15min后，加碘化钾试液10ml，立即密塞摇匀，用0.0999mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定，至近终点时加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。已知：样品消耗硫代硫酸钠滴定液15.05ml，空白消耗25.05ml，每ml溴滴定液（0.1mol/L)相当于13.01mg的司可巴比妥。计算含量片 含量 定 果的 算剂 测 结 计 %100/%100%片）标示量（）平均片 （）供试品 （）测 量（标示量每片含量标示量gggg%100% 标示量平均片 标示量 smTVF烟酸片含量测定取本品10片精密称定为3.5840g，研细，精密称取0.3729g，置100 mL锥形瓶中水浴加热溶解后，放冷。加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1005mol/L)滴定至粉红色消耗25.02 mL。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当12.31mg的烟酸。求供试品中烟酸的标示百分含量（标示量0.3g/片）。标示量%=V T F 平均片 W 标示量100 %=25.02 12.31/1000 0.1005/0.10.35840.3729 0.3= 99.17%100 %
