无机材料测试技术思考与练习题答案.doc

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1、1、 X 射线产生的基本条件是什么? X 射线的性质有哪些 ? 答: X 射线产生的基本条件: (1) 产生自由电子 (2) 使电子做定向高速运动 (3) 在其运动的路径上设置一个障碍物,使电子突然减速。 X 射线的性质: X 射线肉眼看不见,可使物质发出可见的荧光,使照相底片感光,使气体电离。 X 射线沿直线传播,经过电场或磁场不发生偏转,具有很强的穿透能力,可被吸收强度衰减,杀伤生物细胞。 2、连续 X 射线谱及特征 X 射线谱的产生机理是什么? 答:连续 X 射线谱的产生机理: 当高速电子流轰击阳极表面时,电子运动突然受到阻止,产生极大的负加速度,一个带有负电荷 的电子在受到这样一种加速

2、度时,电子周围的电磁场将发生急剧的变化,必然要产生一个电磁波,该电磁波具有一定的波长。而数量极大的电子流射到阳极靶上时,由于到达靶面上的时间和被减速的情况各不相同,因此产生的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续 X 射线谱。 特征 X 射线谱的产生机理: 当 X 射线管电压加大到某一临界值 Vk 时,高速运动的电子动能足以将阳极物质原子的 K 层电子给激发出来。于是低能级上出现空位,原子系统能力升高,处于不稳定的激发状态,随后高能级电子跃迁到 K 层空位,使原子系统能量降低重新趋于稳定。在这个过程中,原子系 统内电子从高能级向低能级的这种跃迁,多余的能量将以光子的形式辐射出特征 X 射线。 3

3、、以表 1.1 中的元素为例,说明 X 射线 K 系波长随靶材原子序数的变化规律,并加以解释? 答:根据莫赛莱定律 1 =K Z- ,靶材原子序数越大, X 射线 K 系波长越小。 靶材的原子序数越大,对于同一谱系,所需激发电压越高,kkch =eV, X 射线 K系波长越小。 4、什么是 X 射线强度、 X 射线相对强度、 X 射线绝对强度? 答: X 射线强度是指垂直于 X 射线传播方向的单位面 积上在单位时间内通过的光子数目的能量总和。 5、为什么 X 射线管的窗口要用 Be 做,而防护 X 光时要用 Pb 板? 答:m-t0I =I e , Be 吸收系数和密度比较小,强度透过的比较大

4、;而 Pb 吸收系数和密度比较大,强度透过的比较小。因此 X 射线管的窗口要用 Be 做,而防护 X光时要用 Pb 板。 6、解释 X 射线的光电效应、俄歇效应与吸收限,吸收限的应用有哪些? 答:光电效应: X 射线与物质作用,具有足够能量的 X 射线光子激发掉原子 K层的电子,外层电子跃迁填补,多余能量辐射出来,被 X 射线光子激发出来 的电子称为光电子,所辐射的 X 射线称为荧光 X 射线,这个过程称为光电效应。 俄歇效应:原子在 X 射线光子的作用下失掉一个 K 层电子,它所处状态为 K 激发态,当一个 L2 层电子填充这个空位后,就会有数值等于 EL2-Ek 的能量释放出来,当这个能量

5、 EL2-EkEL,它就有可能使 L2、 L3、 M、 N 等层的电子逸出,产生相应的电子空位,而这被 K荧光 X 射线激发出的电子称为俄歇电子,这个过程称为俄歇效应。 7、说明为什么对于同一材料其 k k) ( 3) Cuk能激发 CuL 荧光辐射;( kL) 9、试计算当管电压为 50kV 时, X 射线管中电子在撞击靶面时的速度与动能,以及对所发射的连续 谱的短波限和辐射光子的最大能量是多少 ? 解:已知条件: U=50kv;电子静止质量 m0=9.110-31kg;光速 c=2.998108m/s;电子电量 e=1.60210-19C;普朗克常数 h=6.62610-34Js 电子从阴

6、极飞出到达靶获得的总动能 E=eU=1.60210-19C50kv=8.0110-18kJ 由于 E=m0v02/2,所以电子与靶碰撞时的速度为 v0=(2E/m0)1/2=4.2106m/s 连续谱的短波限 0的大小仅取决于加速电压 0( ) 12400/v(伏 ) 0.248 辐射出来的光子的最大动能为 E0 h0 hc/0 1.9910-15J 10、计算 0.071nm(MoK)和 0.154nm(CuK)的 X 射线的振动频率和能量。 解:对于某物质 X 射线的振动频率 C ;能量 W=h 其中: C 为 X 射线的速度 2.998 108 m/s; 为物质的波长; h为普朗克常量为

7、 6.625 3410 Js 对于 Mo K kkC = 11898 102 2 3.4100 7 1.0 /109 9 8.2 sm sm Wk =h k = 11834 10223.410625.6 ssJ = J1510797.2 对于 Cu K kkC = 11898 1095.1101 5 4.0 /109 9 8.2 sm sm Wk =h k = 11834 1095.110625.6 ssJ = J151029.1 11、 欲用 Mo 靶 X 射线管激发 Cu的荧光 X 射线辐射,所需施加的最低管电压是多少?激发出的荧光辐射的波长是多少? 解 : eVk=hc/ Vk=6.62

8、610-342.998108/(1.60210-190.7110-10)=17.46(kv) 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中 h为普郎克常数,其值等于 6.62610-34 e为电子电荷,等于 1.60210-19c 故需加的最低管电压应 17.46(kv),所发射的荧光辐射波长是 0.071纳米。 12、为使 CuK的强度衰减 1/2,需要多厚的 Ni滤波片? 解:由m-t0I =I e 得 t=0.00158cm 13、试计算将 Cu辐射中的 IK/IK从 7.5 提高到 600 的 Ni滤片厚度( Ni对 CuK的质量吸收系数 m=350

9、cm2/g)。 解: mk-tk k 0I =I e mk-tk k 0I =I e 又 k0k0I =7.5IkkI =600I则 mmkk- t - - 8 .9 t 4 5 .7 - 3 5 08 = =ee t=7.6810-4 14、 计算空气对 CrK的质量吸收系数和线吸收系数(假设空气中只有质量分数 80的氮和质量分数 20的氧,空气的密度为 1.2910-3g cm3)。 解: m=0.827.7 0.240.1=22.16+8.02=30.18( cm2/g) =m=30.181.2910-3=3.8910-2 cm-1 15、 X 射线实验室中用于防护的铅屏,其厚度通常至少

10、为 lmm,试计算这种铅屏对于 CuK、 MoK和 60KV 工作条件下从管中发射的最短波长辐射的透射因数各为多少? 解:透射因数 I/I0=e-mt, Pb=11.34g cm-3, t=0.1cm 对 CuK,查表得 m=585cm2 g-1, 其透射因数 I/I0=e-mt=e-58511.340.1=7.82e-289= 71.13 10 对 MoK,查表得 m=141cm2 g-1, 其透射因数 I/I0=e-mt=e-14111.340.1=3.62e-70= 121.352 10 16、用倒易点阵概念推导立方晶系面间距公式。 解: dhkl与其倒易点阵中的倒易矢量长度 *hklH

11、 成反比hkl *hkl1d=H* * * *hklH =ha +k b + cl 又因为立方晶系 * * * b c c a a b 1 1 1a = b = c = = = = = =V V V a b c 则 *hkl h+k+H=a l2 2 2 2 2 2*hkl h k h + k +H = + + =a a a all 因此hkl 2 2 2ad= h +k +l17、利用倒易点阵概念计算立方晶系( 110)和( 111)面之间的夹角。 18、布拉格方程式中各符号的物理意义是什么?该公式有哪些应用? 布拉格方程各符号物理意义: 满足衍射的条件为 2dsin=n d 为面间距, 为

12、入射线、反射线与反射晶面之间的交角,称掠射角或布拉格角,而 2为入射线与反射线(衍射线)之间的夹角,称衍射角, n 为整数,称反射级数, 为入射线波长。 布拉格方程应用:布拉格方程是 X 射线衍射分布中最重要的基础公式,它形式简单,能够说明衍射的基本关系,一 方面是用 已知波长的 X 射线去照射晶体,通过衍射角的测量求得晶体中各晶面的面间距 d,这就是结构分析 X 射线衍射学;另一方面是用一种已知面间距的晶体来反射从试样发射出来的 X 射线,通过衍射角的测量求得 X 射线的波长,这就是 X 射线光谱学。该法除可进行光谱结构的研究外,从 X 射线的波长还可确定试样的组成元素。 电子探针就是按这原

13、理设计的。 19、为什么说劳厄方程和布拉格方程实质上是一样的 ? 20、一束 X 射线照射在一个晶面上,除 “镜面反射 ”方向上可获得反射线外,在其他方向上有无反射线 ?为什么 ?与可见光的镜面反射有何异同 ?为什么 ? 答 :有,满足布拉格方程的方向上都能反射。可见光的反射只在晶体表面进行,X 射线的反射是满足布拉格方程晶体内部所有晶面都反射。 21、 -Fe 属立方晶系,点阵参数 a=0.2866nm。如用 CrKX 射线 (=0.2291nm)照射,试求 (110)(200)及 (211)可发生衍射的掠射角。 解: 2 hkld sin= 2 2 2hkl h + k + = a r c

14、 sin = a r c sin2d 2a l (110) 2 2 20 . 2 2 9 1 1 + 1 +0 = a r c s i n =3 4 . 4 22 0 . 2 8 6 6 (200) 2 2 20 . 2 2 9 1 2 + 0 +0 = a r c s i n = 5 3 . 0 72 0 . 2 8 6 6 (211) 2 2 20 . 2 2 9 1 2 + 1 + 1 = a r c s i n = 7 8 . 2 42 0 . 2 8 6 6 22、 衍射线的绝对强度、相对强度、累积强度 (积分强度 )的物理概念是什么 ? 答:累积强度、绝对强度 (积分强度 ):某一

15、组面网衍射的 X 射线光量子的总数。 相对强度:用某种规定的标准去比较各个衍射线条的强度而得出的强度相对比值,实际上是;由 I 累除以 I0 及一定的常数值而来。 23、影响多晶体衍射强度各因子的物理意义是什么 ?结构因子与哪些因素有关系 ? 答:多重性因子、结构因子、角因子、温度因子和吸 收因子。 结构因子只与原子在晶胞中的位置有关,而不受晶胞的形状和大小的影响。 24、某立方系晶体,其 100的多重性因子是多少 ?如该晶体转变成四方晶系,这个晶面族的多重性因子会发生什么变化 ?为什么 ? 答: 立方系晶,其 100的多重性因子是 6: (100)、 (100)、 (010)、 (0 1 0

16、)、 (001)、(001); 四方晶系,其 100的多重 性因子是 4: (100)、 (100)、 (010)、 (01 0)。 25、 金刚石晶体属面心立方点阵,每个晶胞含 8 个原子,坐标为 (0, 0, 0)、 (1/2, 1/2, 0)、 (1/2, 0, 1/2)、 (0, 1/2, 1/2)、 (1/4, 1/4, 1/4)、 (3/4, 3/4, 1/4)、 (3/4,1/4, 3/4)、 (1/4, 3/4, 3/4),原子散射因子 fa,求其系统消光规律 (F2 简化表达式 ) ,并据此说明结构消光的概念。 解 : 22h k l a2h k h k h kF = f c

17、 o s 2 0 + c o s 2 + + c o s 2 + + c o s 2 + + c o s 2 + +2 2 2 2 2 2 4 4 43 h 3 k 3 h k 3 h 3 k 3+ c o s 2 + + + c o s 2 + + + c o s 2 + + 4 4 4 4 4 4 4 4 4l l ll l l 2a2h k h k h k+ f s in 2 0 + s in 2 + + s in 2 + + s in 2 + + s in 2 + +2 2 2 2 2 2 4 4 43 h 3 k 3 h k 3 h 3 k 3+ s in 2 + + + s in

18、2 + + + s in 2 + + 4 4 4 4 4 4 4 4 4l l ll l l 26、 有一四方晶系晶体,其每个单位晶胞中含有位于 :0, 1/2, 1/4、 1/2, 0,1/4、 1/2, 0, 3/4、 0, 1/2, 3/4上的四个同类原子, (1)试导出其 F2 的简化表达式 ; (2)该晶体属哪种布拉维点阵 ? (3)计算出 (100)(002)(111)(001)反射的 F 值。 解:2 2 2h k l ak h h 3 k 3F = f c o s 2 0 + + + c o s 2 + 0 + + c o s 2 + 0 + + c o s 2 0 + + 2

19、 4 2 4 2 4 2 4l l l l 22a k h h 3 k 3+ f s in 2 0 + + + s in 2 + 0 + + s in 2 + 0 + + s in 2 0 + + 2 4 2 4 2 4 2 4l l l l 27 NaCl晶胞中原子的位置如下: Na 离子 0、 0、 0, 0、 1/2、 1/2, 1/2、 0、 1/2, 1/2、 1/2、 0; Cl 离子 1/2、 0、 0, 0、 1/2、 0, 0、 0、 1/2, 1/2、 1/2、 1/2; Na 和 Cl离子的散射振幅分别为 fNa+、 fCl-,讨论系统消光规律。 2 + 2 2hk l

20、N a+ 2 2Na- 2Clh k h kF = f c os 2 0 + c os 2 + + c os 2 + + c os 2 + 2 2 2 2 2 2h k h k+ f sin 2 0 + sin 2 + + sin 2 + + sin 2 + 2 2 2 2 2 2h k h k+ f c os 2 + c os 2 + c os 2 + c os 2 + +2 2 2 2 2llllll 2- 2 2Cl2h k h k+ f sin 2 + sin 2 + sin 2 + sin 2 + + 2 2 2 2 2 2ll 28、 CuK射线 (k=0.154nm)照射 Cu样

21、品,已知 Cu的点阵常数 a=0.361nm,试用布拉格方程求其 (200)反射的 角。 解: 2 hkld sin= 2 2 2hkl h + k + = a r c sin = a r c sin2d 2a l (200) =25.25 29、叙述粉晶徳拜照相法的基本原理。 答: (1) 由于粉末柱试样中有很多结构相同的小晶粒,同时它们有着一切可能的取向,所以某种面网( dhkl)所产生的衍射线是形成连续的衍射圆锥,对应的圆锥顶角为 4hkl。 (2) 由于晶体中有很多组面网,而每组面网有不同的 d 值,因此满足布拉格方程和结构因子的所有面网所产生的衍射线形成一系列的圆锥,而这些圆锥的顶角

22、为不同的 4hkl。 (3) 由于底片是围绕粉末柱环形安装的,所以在底片上衍射线表现为一对对称的弧线( =45时为直线),每对弧线代表一组面网( dhkl),每对弧线间的距离 S 为4hkl所张的弧度,即: S=R4hkl。 30、 叙述获取衍射花样的三种基本方法 ? 它们的应用有何不同 ? 答: 实验方法 所用辐射 样品 照相法 衍射仪法 粉末法 单色辐射 多晶体或晶体粉末 样品转动或不转 徳拜照相机 粉末衍射仪 劳厄法 连续辐射 单晶体 样品固定不动 劳厄照相机 单晶或粉末衍射仪 转晶法 单色辐射 单晶体 样品转动或 摆动 转晶 -回摆照相机 单晶衍射仪 31、 说明用衍射仪进行多晶试样的

23、衍射分析的原理和过程。 答:衍射仪主要由 X 射线发生器、测角仪、辐射探测器及各检测记录装置等部分组成。通过 X 射线发生器产生 X 入射线,试样在平面粉晶试样台上绕中心轴转动,在满足布拉格方程的方向上产生 X 衍射线,由探测器探测 X 衍射线强度,由测角仪测定产生 X 射线衍射的 角。 32、 叙述各种辐射探测器的基本原理。 答:正比计数器(气体电离计数器)的工作原理:由窗口射入的 X 射线光子会将计数器里的气体分子电离,因为计数器内电场强度高,而且越靠近阳极丝越高 ,这样向阳极丝靠近的电子会被越来越高的电场加速,使之获得足够高的能量,以至于把其他气体分子电离,而电离出来的电子又被加速到能进

24、一步电离其他气体分子的程度,如此逐级发展下去。 闪烁计数器的工作原理:衍射的 X 射线光子进入计数器,首先照射到一种单晶体上,单晶体发出可见光,一个 X 光子激发一次可见光闪光,闪光射入光电倍增管的光敏阴极上又激发出许多电子,任何一个电子撞到联极上都从表面激发出几个电子,因为联极至少有 10 个,每个联极的电压递增 100V,所以一个电子可倍增到 106-107 个电子,这样在外电路中就会有一个较大的 电流脉冲。 半导体计数器的工作原理:借助于电离效应形成电子 -空穴对,硅半导体的能带结构由完全被电子填充的价带和部分被电子填充的导带组成,两者之间被禁带分开,当一个外来的 X 光子进入,它把价带

25、中的部分电子激发到导带,于是在价带中产生一些空穴,在电场作用下,这些电子 -空穴对可以形成电流,在温度和压力一定时,电子 -空穴对的数目和入射的 X 光子能量成正比例关系。 33、衍射仪扫描方式、衍射曲线上 2位置及 I 的测量方法。 答:扫描方式:连续扫描和步进扫描。 2位置测量方法:巅峰法、焦点法、弦中点法、中心线峰法、重心法。 I 测量方法:峰高强度、积分强度。 34、简要比较衍射仪法与德拜照相法的特点。 答:与德拜照相法相比,衍射仪法所具有的特点:简便快速、灵敏度高、分辨能力强、直接获得强度 I 和 d 值、低角度区的 2 测量范围大、样品用量大、对仪器稳定的要求高。 35、 晶胞参数

26、的精确测定及具体方法有哪些 ? 答:图解外推法、最小二乘法、衍射线对法。 36、物相分析的一般步骤及定性鉴定中应注意的问题是什么 ? 答:物相分析的一般步骤:用一定得实验方法获得待测试样的衍射花样,计算并列出衍射花样中各衍射线的 d 值和相应的相对强度 I,参考对比已知 的 X 射线粉末衍射卡片鉴定出试样的物相。 定性鉴定中应注意的问题: (1) d 的数据比 I/I1 数据重要; (2) 低角度线的数据比高角度线的数据重要; (3) 应重视特征线; (4) 了解待测试样的来源、化学成分、物理性质以及用化学或物理方法对试样进行预处理,并借助于平衡相图都有助于正确快速地分析鉴定。 37、 从一张

27、简单立方点阵物质的德拜照片上,已求出四根高角度线条的 角 (系由 CuK线所产生 )对应的衍射指数,试用 “a-cos2”的图解外推法求出四位有效数字的点阵参数: HKL 532 620 443 541 () 72.68 77.93 81.11 87.44 解 : 2 2 2 2 2 2obs1 h + k + 0 . 2 2 9 1 5 + 3 + 2a = = = 0 . 7 3 9 72 s i n 2 s i n 7 2 . 6 8l cos21=0.08863 2 2 2 2 2 2obs2 h + k + 0 . 2 2 9 1 6 + 2 +0a = = = 0 . 7 4 0

28、82 s i n 2 s i n 7 7 . 9 3l cos22=0.04372 2 2 2 2 2 2obs3 h + k + 0 . 2 2 9 1 4 + 4 + 3a = = = 0 . 7 4 2 42 s i n 2 s i n 8 1 . 1 1l cos23=0.02388 2 2 2 2 2 2obs4 h + k + 0 . 2 2 9 1 5 + 4 + 1a = = = 0 . 7 4 3 12 s i n 2 s i n 8 7 . 4 4l cos21=0.001995 ac=0.7437 38、根据上题所给数据用柯亨法计算四位有效数字的点阵参数 。 解: 2 2

29、 2 2 2 2 2 2 2 2 22 2 2 2 2 2 2 2 22 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2225 + 3 + 2 sin 7 2 .6 8 + 6 + 2 + 0 sin 7 7 .9 3 + 4 + 4 + 3 sin 8 1 .1 1+ 5 + 4 + 1 sin 8 7 .4 4 = A 5 + 3 + 2 + 6 + 2 + 0 + 4 + 4 + 3 + 5 + 4 + 15 + 3 + 2 1 0 sin 2 7 2 .6 8 + 6 + 2 + 0 1 0 sin 2 7 7 .9 3 + 4 + 4 + 3 1 0 sin 2 8 1 .1 1+B+

30、5 + 4 + 1 221 0 sin 2 8 7 .4 4 2 2 2 2 22 2 2 2222 2 2 2 2 2 2 21 0 s in 2 7 2 .6 8 s in 7 2 .6 8 + 1 0 s in 2 7 7 .9 3 s in 7 7 .9 3 + 1 0 s in 2 8 1 .1 1 s in 8 1 .1 15 + 3 + 2 1 0 s in 2 7 2 .6 8 + 6 + 2 + 0 1 0 s in 2 7 7 .9 3+ 1 0 s in 2 8 7 .4 4 s in 8 7 .4 4 = A+ 4 + 4 + 3 1 0 s in 2 8 1 .1 1

31、 + 5 + 4 + 1 1 0 s in 2 8 7 .4 4 2 2 2 22 2 2 2+ B 1 0 s in 2 7 2 .6 8 + 1 0 s in 2 7 7 .9 3 + 1 0 s in 2 8 1 .1 1 + 1 0 s in 2 8 7 .4 4 代入数据 154.82008104=A6489+B231.25556236 5.533720696=A231.25556236+B14.1125591 则 A=0.02376034 由 22cA=4a得 22c 0.2291a = = = 0.7 4314A 4 0.0 237 603 439、某陶瓷坯料经衍射定性分析为高岭石、石英和长石原料组成,称取 2.588g样品做衍射实验,其 中它们的最强线各为 1864、 923、 620CPS,已知参比强度各为 3.4、 2.7、 4.2,定量各原料的含量。 40、试比较光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的异同。 答:光学显微镜和透射电镜显微镜成像的基本光学原理相似,区别在于使用的照明源和聚焦成像的方法不同,光学显微镜是可见光照明,玻璃透镜聚焦成像,透射电子显微镜用电子束照明,用一定形状的磁场聚焦成像。 41、电子的波长计算及电子光学折射定律的表述。

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