1、液相串联质谱仪检测水产品中相关抗生素残留的研究,研究背景,随着人们生活水平的提高，对水产品的需求量越来越大，水产品中抗生素的种类和用量也在不断加大，抗生素在水产中的残留使食品安全面临着很大威胁，大量的动物粪便排放到水中，使水中有益微生物的活性下降，病原菌产生抗性，水产品中富集的有毒物质越来越多，威胁人类健康。 由于以前人们对环境中抗生素的来源、去向以及影响认识不够充分，对它们在环境介质中的残留水平没有相关规定和监管。所以，对此类低浓度的化合物高灵敏度、可靠性的分析检测是必不可少的。 对残留抗生素的准确分析有利于水环境的改善，液相串联质谱仪在检测水产品中的相关抗生素的残留有很好的效果。,磺胺类抗
2、生素是最常见的抗菌素也是常用的合成抗生素，作为饲料添加剂常被使用。,研究目标,优化磺胺类抗生素的痕量检测以及前处理，观察盐度对回收率的影响。 主要借助HPLC法研究水产品中磺胺类药物的提取、净化，对分离磺胺类药物给出更优良的方法，这种方法精确度高且易操作，可以有效监控磺胺类药物的残留。,设备与试剂的选择,样品前处理以及液相色谱条件,高效液相色谱仪，均质器，氮气浓缩装置，超声波发生器，快速混匀器均，旋转蒸发仪，高速台式离心机，电子分析天平。对试剂的选择以满足最佳要求为准，以醋酸（分析纯）和乙腈（色谱纯）为主，以及各种磺胺类药物。,磺胺类药物的残留检测以及前处理实验,取样、称取、离心、移液 ；蒸馏
3、提取（乙腈是合适的溶剂）。 液相色谱条件的选择包括ODS-C18（4.6 mm250 mm）的色谱柱，DAD 检测的二极管阵列检测器，对液相质谱串联仪的波长选择268 nm，进样量控制在30 L，一般来说柱温控制在35 ，对于流动相而言采取乙腈3% 冰醋酸，梯度淋洗0 151.3.2 min，一般流速为0.6 mL/min，乙腈与3% 冰醋酸的体积比为20 80，如果1 min 内，流速提高至1.0 mL/min，那么乙腈与3% 冰醋酸的比为40 60。,液相串联质谱检测的最佳实验条件的选择,1. 最佳pH 值 pH 值在3.5 时取得最佳萃取值。,2.最佳盐浓度 在磺胺类药物的回收利用时应该
4、将盐度控制在0.5% 左右，保证萃取效果达到最佳状态。,3.最适合萃取温度 实验温度应该确定在80 。,4. 最佳萃取时间 最佳萃取时间为15 min。,5.最佳离心时间 在磺胺类药物的萃取时应该将离心时间控制在10 min。,作为一种可以抵抗真菌、细菌的天然的和半人工合成的物质，在水产品中使用大量的抗生素，很难被充分利用再排出体外，一旦进入水产品中很容易对环境造成污染，通过食物链也会对人体健康造成影响，有的抗生素甚至有致癌因子，所以，使用抗生素时应该慎重。 液相串联质谱检测仪在很大程度上能对抗生素的含量分布进行测定，对残留物的处理也有一定的方法。但是，在实验检定时应该对实验数据严格规范，这种操作选择性强、灵敏度高、重复性好，在水产品抗生素的检测方面有着广泛的应用。 在水产品抗生素的检测时还可以与其他方法结合，使鉴定结果更为准确，对消除水产品中的抗生素残留物也有很大的借鉴意义。,Thank you！,
