1、浅析气相色谱法分析在煤化工中的应用 气相色谱分析法由三大部分组成，分别是色谱柱体、色谱调制器与色谱检测器，这三部分分工合作，共同实现油品质量安全的有效分析。气相色谱作为一种新的分离与分析技术，被广泛应用与多个领域，并极大促进了相关领域的发展。 煤化工气相色谱法分析应用 气相色谱作为一种新的分离与分析技术，被广泛地应用于工业、农业、国防、建设、科学技术研究中。它由气固色谱与气液色谱构成，以用气体作为流动相的色谱法作为显著特点。气象色谱仪的普遍应用，极大促进了相关领域的发展，并得到了应用者的充分肯定。 一、气相色谱法的构成 气相色谱分析法由三大部分组成，分别是色谱柱体、色谱调制器与色谱检测器，这三
2、部分分工合作，共同实现油品质量安全的有效分析。 色谱柱是气相色谱分析法中最关键的组成部分。一般说来，第一根色谱柱厚膜高效型的色谱柱，因为比较细小， 又被成为毛细血管色谱柱，升温速率比较缓慢。第二根色谱柱是细内径短柱，色谱柱构造简单，但是功能突出。调制器主要起到色相的调制作用，他通过捕捉第一根色谱柱上的馏分来获取信息。气相色谱中的检测器反应速率非常快，数据采集在 100HZ左右。 二、气相色谱法的特点如下： 选择性高：对烃类异构体、同位素、旋光异构体这些性质极为相似的物质具有很强的分离能力； 分离效率高：一根 2m的填充柱可具有几千块理论塔板数，一根 25m的毛细管柱可具有 105 106 块理
3、论塔板数，可以分离沸点十分接近以及组成复杂的混合物。 灵敏度高：可检出 10-11-10-12g 的痕量物质； 分析速度快：相对化学分析法而言，完成一个分析仅需几分钟或十几分钟，且样品用量少，气样仅需 1ml，液样仅需 0.5ul 1ul。 三、煤化工中气相色谱仪的分析 1.色谱柱的选择 在煤化生产中，对于煤气的检测是关键一环。而等是煤气中的主要成分。对上述气体所含比例、成分的分析，就是色谱柱子的主要内容。而煤气中的碳氢化合物以及 CO2，由 GDX-104 填充柱的内容主要是 13X 或 5A。 2.影响 柱效的因素 通过对煤气的分析，从填充柱中将气体的纯度、色谱的工作条件以及其他杂质检测出
4、来，同样，对气体分析产生直接影响的，也存在着这些条件。因此，在这个过程中，为了保证煤气纯度，需要通过排除杂质、清除部分气体等操作方法来实现。 （ 1）载气纯度 以高纯度的氢气作为气体的载气，可以相对完全检车出煤气的纯度。为避免水分子影响柱子效果，需要通过净化装置对使用载气进行专门的去水脱氧。 （ 2）杂质过滤 一般很难使用过滤的方法清除气体杂质，为了达到这一目的，需要通过各种相 应的装置对样本气体进行过滤，达到对色谱柱子污染减少的目的。 3.工作条件 为确保最终效果，对煤气进行分析时，应将柱箱温度设定为 50 ，将注样器温度设定为 50 ，将检测器温度设定为 100 ，将载气流速设定为30mL
5、/min 两路流速平衡，会避免造成基线弯曲的后果。 4.5A、 13X 填充柱的内部成分构成 分子筛是 5A、 13X 填充柱的主要内部成分，是被广泛应用于气固色谱分析中的新型的吸附剂，是一类人工合成的泡沸石，主要成分是硅酸铝的钠盐或钙盐。通常被气固色谱中使用。因为分子筛 有吸水的特性，主要用于对永久性气体 O2、 N2、 CO、 CH4、 H2进行分析，吸水后，分子筛的空隙会被水分子所占据失去活性，因此，在使用分子筛对色谱进行分析时，载气要足够干燥，对失效的分子筛要重新活化。 5.气相色谱仪在检定中的注意事项 （ 1）环境条件 气相色谱仪对环境温度要求一般在 5 35 的室温条件，环境湿度一
6、般要求在 20% 85%为宜。在高度潮湿的地区，使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时，会因湿度大而导致放大器绝缘性能下降，若在高灵敏度挡上操作，响应值会下降。 （ 2）气体纯度 气相色谱仪所用气源纯度要求在 99.99%以上。目前，许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视，使用中，有可能因气源纯度不够而导致检测器检测限高且基线不稳定。如果载气纯度不高，含有微量氧时，还会影响毛细管柱的寿命。 （ 3）气流比例的选择 对下氢火焰离子化检测器，需要 N2-H2-Air 焰，点燃后应为富氧焰，即空气应过量，以保证氢气完全燃烧， 3种气体的最佳比例为 N2： H2=1?U（ 0
7、.85 1）， Air： H2=（ 6 8） ?U1 或空气量更大。在此 条件下，检测器灵敏度高、稳定性好，作出的定量校正因子可靠。 四、结语 综上所述，气相色谱法具有选择性高、分离效率高、灵敏度高和分析速度快等特点，在煤化工分析中具有十分重要的作用。只有掌握气相色谱法的原理及相应的工作流程，方可快速、准确的进行分析，从而提高煤化工分析的工作效率。 参考文献： 杨宇 .气相色谱法在煤化工分析中的应用 J.科技传播， 2012（ 13） . 赵惠菊，王忠 .气相色谱法在石油工业中的应用进展 J.现代科学仪器，2011（ 05） . 赵秀杰 .气相色谱法的实验分析 J.黑龙江科技信息， 2013（ 24） .
