1、仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题（共 20分， 1分 /题） 1、测定溶液 pH 时，先用 pH=6.84的标准缓冲 溶液对仪器“定位”， 然后调节“斜率”。 2、 Ag-AgCl 参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的 Cl-浓度 。 3、摩尔吸光系数与 吸光物质的性质 、 入射光波长 、 溶液的温度 和 溶剂 等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中，当吸光度 A 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用 标准加入法 方法消除。 6、产生 1吸收时对应的待测元素的浓度称为 特 征浓度 。 7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型
2、检测器的有 FID 和 FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是 桥电流 。 9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行 老化 处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是 水 。 11、梯度洗脱可分为 高压 梯度和 低压 梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越 长 。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是 迈克尔逊干涉仪 。 14、中红外区可 大致分为 特征谱带 区和 指纹 区。 二、单选题（共 20分， 2分 /题） 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（ A ）
3、A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、 pH 玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（ B ） A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大，则说明（ C ） A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品的同时绘制校准曲线的最佳方法是（ C ） A.先绘制工作曲线后测定样品 B.先测定样品后绘制工作曲线 C.工作曲线与样品测定同时进行 D.根据需要灵活运用 5、空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有
4、适当光强输出的情况下，尽量选择（ C ）的工作电流。 A.较大的 B.脉冲 C.小的 D.直流供电 6、为实现峰值吸收代替积分吸收测量，必须使发射谱线中心频率与吸收谱线中心频率完全重合，而且（ C ） A.发射线与吸收线的强度相同 B.发射线的半宽度与吸收线相同 C.发射线的半宽度比吸收线半宽度窄 D.发射线的半 宽度比吸收线半宽度宽 7、当被分析组分的沸点范围很宽时，以等温的方法进行气相色谱分析就很难得到满意的分析结果，此时宜采用（ A ）的办法。 A.程序升温 B.梯度洗脱 C.顶空进样 D.增加柱温 8、流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？（ B ） A 0.5 m B 0.45 m C
5、 0.6 m D 0.55 m 9、以下哪种高效液相色谱常选用的检测器不可以进行梯度洗脱？（ B ） A荧光检测器 B示差折光指数检测器 C紫外可见检测器 D蒸发光散射检测器 10、若样品在空气中不稳定，在高温下易升华，则 红外样品的制备宜选用（ D ） A压片法 B石蜡糊法 C熔融成膜法 D漫反射法 三、简答题（共 25分， 5分 /题） 1、直接电位法测定溶液中氟离子浓度时，所加入 TISAB 的组成是什么？其作用又是什么？ 答 :（ 1）离子强度调节剂： NaCl 溶液，保持溶液的离子强度一致；（ 2分） （ 2） pH 缓冲盐： HAC 和 NaAC 混合物，消除 OH-的干扰；（ 2
6、分） （ 3）掩蔽剂：柠檬酸钠，消除 Fe3+和 Al3+的干扰。（ 1分） 2、说明用邻二氮菲作显色剂测定铁的反应原理和加入各种试剂的作用？ 答：邻二氮菲与 Fe2+ 反应生成稳 定的橙色配合物，配合物的 =1.1104L.mol-1.cm-1该法测定的灵敏度高，选择性好。（ 2分） 加入盐酸羫胺，使 Fe3+还原成 Fe2+；邻二氮菲作为显色剂；醋酸钠调节溶液酸度，使生成的配合物具有较好的稳定性，并消除干扰。（ 3分） 3、用火焰原子吸收法测定水样中钙含量时， PO43 的存在会干扰钙含量的准确测定。请说明这是什么形式的干扰？为何产生？如何消除？ 答：火焰原子吸收法测钙时 PO43-的干扰
7、属于化学干扰，是由于形成的磷酸钙在火焰中很难解离，影响了钙的原子化效率，使灵敏度降低。（ 1分）消除的方 法有四种，即：使用高温火焰如氧化亚氮 -乙炔火焰（ 1分）；加释放剂（镧盐）（ 1分）；加保护剂（ EDTA）（ 1分）；化学分离（ 1分）。 4、简述内标物的选择原则。 答：（ 1）内标物应是试样中不存在的纯物质；（ 1分） （ 2）内标物的性质应与待测组分性质相近，以使内标物的色谱峰与待测组分色谱峰靠近并与之完全分离；（ 2分） （ 3）内标物与样品应完全互溶，但不能发生化学反应；（ 1分） （ 4）内标物加入量应接近待测组分含量。（ 1分） 5、什么是梯度洗脱？液相色谱中，梯度洗脱适
8、用于分离什么样的混合物？梯度洗脱的作用有哪些？ 答：在液相色谱分离过程中通过改变流动相组成，或流动相浓度使组分充分分离的方法。（ 2分） 梯度洗脱适用于复杂样品，特别是保留值相差很大的混合物的分离。（ 1分） 梯度洗脱技术可以改善峰形，减少拖尾，缩短分离时间，降低最少检测量，提高分析精度。（ 2分） 四、计算题（共 25分， 5分 /题） 1、由玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在 25时测得 pH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势为 0.235V，在相同条件下又测得未知溶液的电动势为0.296V，试计算该未知溶液的 pH。 答：由公式： 可求得 （ 2分） =5.03（ 2分） 有效数字
9、的保留 （ 1分） 2、用丁二酮肟分光光度法测定水中微量镍，标准镍溶液由纯镍配成，浓度为 10.00 g/mL。 （ 1）加入不同体积镍标准溶液经显色后定容至 100mL，测得吸光度如下表所示。 Ni2+标液体积 V/mL 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 吸光度 A 0.000 0.113 0.224 0.340 0.451 0.556 （ 2）称取含镍试样 0.6350g，分解后定量转移入 100mL 容量瓶中，摇匀。吸取该试液 2.00mL 于另一 100mL 容量瓶中，在 与标准溶液相同条件下显色，测得吸光度为 0.350。请绘制工作曲线，并计算原试样中镍的
10、质量分数。 解：将上表中加入 Ni2+标液体积换算为浓度分别为0.000.2000.4000.6000.8001.000 g/mL，绘制工作曲线 (3分，正确性 1分，缺一项标注扣 0.5分 )。 当 A 0.350时 c0.624 g/mL。试样中镍的质量分数为：(2分，公式对得 1分，有效数字 1分 ) 3、称取某含铬试样 1.4340g，经处理溶解后，移入 50mL 容量瓶中，稀释至刻线。在四个 50ml 容量瓶内，分别精确 移入上述样品溶液 10.00mL，然后再依次加入浓度为 100.0 g/mL 的铬标准溶液 0.00、 0.50、 1.00、 1.50mL，稀释至刻度，摇匀，在原
11、子吸收分光光度计上测得相应吸光度分别为 0.082、 0.162、 0.245、0.328。试计算试样中铬的质量分数。 解：将加入铬标液的体积换算为铬浓度增加值： 0.001.002.003.00 g/mL，绘制标准加入曲线 (3分，正确性 1分，缺一项标注扣 0.5分 )曲线与浓度轴交点为0.988 g/mL。 试样中铬的质量分数： 1.72 102 g/g(2分，公式对得 1分，有效数字 1分 )。 4、用氢火焰离子化检测器对 C8芳烃异构体进行气相色谱分析，测得数据如下： 组分 A， mm2 f m 乙基苯 对 -二甲苯 间 -二甲苯 邻 -二甲苯 120 75 140 105 1.09
12、 1.12 1.08 1.10 用归一化法计算各组分的质量分数？ 解 :由 可得各组分的质量分数 ,即 (公式 1分 ) ； (1分 ) 同理 , ； (1分 ) ；（ 1分） 。（ 1分） （有效数字 1分） 5、用液相色谱法分析某试样中甲苯含量 ,以苯为内标物。称取 1.7360g 试样，加入苯 0.1120g， 混合均匀后进样分析，测得甲苯和苯的峰面积分别为 1635和1789。已知苯和甲苯的相对校正因子分别为 0.86和 0.90。试计算试样中甲苯的质量分数。 解 :由 （公式 3分）可得 （ 2分）（其中有效数字 1分） 仪器分析试题（ A卷） 1. 非 直线型 H2O 分子的振动自
13、由度为 。 2.火焰光度检测器（ FPD）是一种质量型检测器，它对 化合物具有高灵敏度和选择性。 3. 原子 吸收 的背景干扰是一种光谱干扰 , 它与 有关 。 4. 一定温度、压力下，在两相（气相和固相）之间达到分配平衡时，组分在两相中的质量 比称为 。 5. 在红外光谱分析中，由于 取 代基团 的 诱导 效应， 将使基团 频率的 吸收向 方向移动。 6.在正相液 液色谱法分析中，流动相极性 固定相极性。 7.用 max 和 max 可判断顺、反式异构体；反式异构体的 max 和 max 顺式异构体。 8.Lambert Beer 定律的数学表达式为 。 9.基团键角发生周期变化而键长不变的
14、振动称为 振动。 10.电磁辐射能量只能引起分子振动能级和转动的跃迁的吸收光谱称为 光谱 。 11.吸光度具 有 特性。 12.紫外分析中，对于 *跃迁 ,若溶剂极性增加 ,吸收 max 将 移动。 13. AAS 仪器上配置有连续光源自动扣除背景装置，在紫外区用 灯扣除背景。 14.光谱法定量分析的基本理论是 。 15.消除电离背景干扰时 ，消电离剂的电离能 被测元素的电离能。 16.空心阴极灯发出的光源是 光源 。 17.在紫外分析中，分析谱带 通常选择吸光物质的 作为分析波长。 18.在色谱分析中，分离度 R 可作为色谱柱分离效能的指标。从理论上可以证明，当 R 等于 时，可以判断相临两
15、色谱峰已完全分开。 19. 不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、氮气等），从进样开始到柱后出现浓度最大值所需要的时间称为 。 20. 色 谱 速 率 理 论 公 式 的 简 写 式是： 。 1.C9H12分子的不饱和度是（ ）。 A 1； B 2； C 3； D 4； 2. 色谱法作为分 析方法的最大优点是 （ ）。 A、进行定性分析 B、进行定量分析 C、分离混合物 D、分离混合物并分析之 3.紫外光谱检测的的电子跃迁类型通常是（ ）。 A * ； B *； C *； D *； 4. 在磁质量分析器中，能进入检测器被检测的离子应满足的条件是（ ）。 A. 离子做圆周运动的离心力等于离子做圆周
16、运动的向心力； B. 离子做圆周运动的离心力与离子做圆周运动的向心力之和大于 1； C. 离子做圆周运动的离心力与离子做圆周运动的向心力之和小于 1； D. 离子做圆周运动的离心力与离子做圆周运动的向心力之差大于 1； 5.红外光谱仪中样品池放置在（ ）。 A光源与单色器之间； B光源与检测器之间； C单色器与检测器之间； D另外放置； 6. 下列哪一种说法是对红色担体的正确描述。（ ） A 表面孔穴密集，孔径小，表面积大，涂固定液多，适用于分析非极性或弱极性物质； B 表面孔穴密集，孔径大，表面积大 ，涂固定液多，适用于分析极性物质； C 颗粒疏松，表面孔径小，表面积小，涂固定液少，适用于分
17、析非极性或极性物质； D 颗粒疏松，表面孔径大，表面积大，涂固定液多，适用于分析极性物质； 7.在热导池检测器中，当只有纯载气通过池时，桥电路（ ）。 A 21 RR B 3241 RRRR C 322411 )()( RRRRRR D 322411 )()( RRRRRR 8. 在气相色谱分析中，如果试样中组分的沸点范围很宽，分离效果不理想，可采取的措施为 （ ）。 A.选择合适的固定相； B.采用最佳载气流速； C.程序升温； D.降低柱效。 9.对于空心毛细管柱来说 ,其涡流扩散项为 （ ） 。 A B/u B 0 C H D C/u 10. , -氧二丙腈 的相对极性是（ ）。 A 1
18、00 B 50 C 0 D 95 11.下列哪一种方法不属于分离分析方法。（ ） A 气相色谱 B 液相色谱 C 离子色谱 D 红外光谱 12.尺寸排阻色谱法 (SEC)的分离原理，基于 （ ） 来实现分离的。 A 离子对形成； B 试样分子与固定相表面的特殊亲和力不同； C 试样分子在固定相上的吸附作用不同； D 试样分子的尺寸和形状不同。 13.在色谱塔板理论中，对于 n=5， k=1， m=1mg 的色谱柱体系，当色谱柱脉动进 入第三个载气 （ 3 V） 并达到分配平衡时，在 0 号塔板固定相上试样的总量是（ ）。 A 0.5mg B 0.063mg C 0.25mg D 0.125mg
19、 14.有一色谱柱，其板高为 0.02mm，理论塔板数为 1 105，该色谱柱柱长为（ ）。 A 0.2m B 20m C 2m D 200m 15. 石墨炉原子化法的阶段先后顺序是（ ）。 A.干燥灰化原子化净化 ; B.干燥原子化灰化净化 ; C. 净化原子化灰化干燥 ; D. 原子化灰化干燥净化 ; 16.对强腐蚀性组分 的分析 ， 色谱柱中 担体应选用 （ ） 。 A 硅藻土型担体 B 玻璃微球担体 C 氟担体 D 分子筛 担体 17.进行食品中有机氯农药检测，应用 （ ）检测器进行检测 。 $ A TCD B FID C ECD D FPD 18. 带电粒子 (离子 )在毛细管内缓冲
20、溶液中的迁移速度等于（ ）。 A电泳和电渗流的代数和 ； B电泳和电渗流的矢量和； C电泳和电渗流的乘积； D电泳和电渗流之比； 19.利用 色谱图进行定量分析的依据是 （ ） 。 A 保留 体积 B 保留值 C 峰面积 D 保留 时间 20. 下列哪种说法是对分子离子峰质量数规律即 “氮律 ”的正确描述。（ ） A.由 C、 H、 O、 N 组成的化合物中，含奇数个氮原子 ,分子离子峰的质量数为奇数；含偶数个氮原子 ,分子离子峰的质量数为偶数。 B. 由 C、 H、 O、 N 组成的化合物中，含奇数个氮原子 ,分子离子峰的质量数为偶数；含偶数个氮原子 ,分子离子峰的质量数为奇数。 C. 由
21、C、 H、 O、 N 组成的化合物中，含偶数个氮原子 ,分子离子峰的质量数为奇数；含奇数个氮原子 ,分子离子峰的质量数为偶数。 D.与含氮原子数的奇、偶无 关。 1.在原子荧光光谱分析中，气态原子吸收共振线被激发后 ,再发射与原吸收线波长相同的 荧光称为共振荧光 。 （ ） 2.高效液相色谱分析中，分离分析非极性物质一般选用非极性固定液，试样中各组分将按 沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。 （ ） 3.氢化物原子化法是分析汞元素的特殊原子化方法 。 （ ） 4.FID 检测器中的电离是热电离而不是化学电离。 （ ） 5.分析紫外光区的样品池常用 硅酸盐玻璃材料 制成。 （
22、 ） 6.化学键合固定相不稳定 ,在使用中易流失 ,不适用于梯度淋洗 。 （ ） 7. 对于含有 Cl、 Br、 S 等同位素天然丰度较高的元素的化合物 ,其同位素离子峰相对强度可由 ( a + b ) n 展开式计算。 （ ） 8.分子经取代引入一些基团，使分子的吸收峰波长向短波长方向移动称为红移效应。（ ） 9. 燃气比例大于化学计量的火焰称为还原性火焰 。 （ ） 10. 消除电离干扰最有效的方法是加入过量的基体改进剂 。 （ ） 1.程序升温与梯度洗提 。 2.全渗透极限点与排斥极限点（空间排阻色谱法） 。 3.简述火焰原子化法和石墨炉原子化法的工作原理 。 1.某一气相色谱柱速率方程
23、式中 A、 B 和 C 的值分别为 0.15cm， 0.36cm2.s-1 和 6.4 10-2s，计算色谱柱最佳流速和最小塔板高度。 2.有一定长的柱子 ,利用空气作为流动相，分离组分 1 和 2,得到如下的色谱数据： 空气出峰时间为 1min，组分 1 和 2 的保留时间为 14min 和 17min，其峰底宽均为 1min。 (1)求调整保留时间 tR1 和 tR2; (2)用组分 2 计算色谱柱的理论塔板数； (3)求组分 1 和 2 的分离度 R。 2001 级化学专业仪器分析期末考试试题 (B 卷 ) 一、 单项选择题（每小题 2 分，共 30 分，答错不扣分） 1摄谱法中，感光板
24、上的光谱，波长每 10nm 的间隔距离，在用光栅单色器时，下述哪一种说法正确（ ） （ 1） 随波长减少而增大（ 2）随波长增大而增加（ 3）随波长减小而减小 （ 4）几乎不随波长变化 2矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（ ） （ 1） 交流电弧 （ 2）直流电弧 （ 3）高压火花 （ 4） 等离子体光源 3原子吸收分析法中测定铷 (Rb)时，加入 1钠盐溶液其作用是（ ） （ 1） 减少背景 （ 2）提高火焰温度 （ 3）减少铷电离 （ 4）提高 Rb+的浓度 4反应色谱柱柱型特性的参数 是（ ） （ 1）分配系数 （ 2）分配比 （ 3）相比 （ 4）保留值 5对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽窄主要决定于组分在色谱柱中的（ ） （ 1） 保留值 （ 2）扩散速度 （ 3）分配比 （ 4）理论塔板数 6在液相色谱中，常用作固定相，又可作为键合相基体的物质是（ ） （ 1）分子筛 （ 2）硅胶 （ 3）氧化铝 （ 4）活性炭 7下列化合物中，同时有 n *, *跃迁的化合物是（ ） （ 1） 一氯甲烷 （ 2）丙酮 （ 3） 1， 3丁二醇 （ 4）甲醇 8指出下列四种化合物中，哪一种化 合物的分子离子峰为奇数（ ） （ 1） C6H6 (2) C6H5NO2 (3) C4H2N6O (4) C9H10O2
