1、1 如何理解 COD 是一个条件性指标？答：COD 的定量方法因氧化剂的种类和浓度、氧化酸度、反应温度、时间及催化剂的有无等条件的不同而出现不同的结果。另一方面，在同样条件下也会因水体中还原性物质的种类与浓度不同而呈现不同的氧化程度。所以化学需氧量是一个条件性指标。2.CODCR的测量原理答：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水中还原性物质所消耗氧的量3简述碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测总氮的原理答：其原理是在 60以上的碱性水溶液中，过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧，原子态氧在 1
2、20140时，可使水中的含氮化合物氧化为硝酸盐，用紫外分光光度计于波长 220nm 和 275nm 处分别测定吸光度，两波长吸光度测定值之差求得标准吸光度 A220和 A275，按式求出校正吸光度 A： 2075按 A 的值查校准曲线并计算总氮（NO 3-N 计）含量4钼蓝分光光度法测总磷操作步骤答：1，标准曲线的绘制 取数支 50mL 具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液 0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.0M、10.0mL、15.0mL，加水至 50mLa. 显色：向比色管中加入 1mL10%抗坏血酸溶液，混匀，30s 后加 2mL 钼酸盐溶液充分混合，放置 15min。b.
3、测量：用 10mm 或 30mm 比色皿，于 700mm 波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。2，样品测定 分取适量经过滤膜过滤或消解的水样加入 50mL 比色管中，用水稀释至标线。以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白实验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。5简述减差法测定总有机碳原理答：差减法测定总有机碳的原理是：将试样连同净化空气(干燥并除去二氧化碳)分别导入高温燃烧管中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳，经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外线检测器。由于一定波长的红外线被二氧
4、化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比，故可对水样总碳和无机碳进行定量测定。总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。6碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮为什么要用两个波长测定吸光度？答：为了消解其它有机物的影响7六六价铬和总铬的测定答：六价铬的测定六价铬将显色剂二苯碳酰二肼氧化成苯肼基偶氮苯，而其本身还原成三价铬。苯肼基偶氮苯与 Cr3+形成紫红色化学物。此反应的摩尔比是3:2（Cr：DPC） ，生成的紫红色化合物在 540nm 波长处有最大吸收，反应的摩尔吸光系数为 4104。方法的最小检出量为 0.2g。如取 50mL 水样，使用 30nm光程的比
5、色皿，方法的最低检出浓度为 0.004mg/L。使用光程为 10nm 比色皿，测定上限浓度为 1.0mg/L。总铬的测定为测定总铬，需将水样中的三价铬氧化成六价铬，用二苯碳酰二肼分光光度度法测定。只有强氧化剂如过硫酸铵、高锰酸钾等才能将 Cr3+氧化成 Cr6+。根据氧化条件不同，可分为酸性高锰酸钾和碱性高锰酸钾。（1） 酸性高锰酸钾 原理，在酸性条件下，用高锰酸钾将六价铬氧化成六级，过量的高锰酸钾用用亚硝酸钠分解，过量的亚硝酸钠用尿素分解。 氧化条件 酸度在 0.5mol/L 以下即可，但如高于 0.2mol/L，吸光度值有所下降，所以控制在 0.2mol/为佳，氧化煮沸时间，一般为 510
6、min。(2) 碱性高锰酸钾法 原理，在碱性条件下，用高能酸钾氧化三价铬，过量的高能酸钾用乙醇除去。8简述用冷原子吸收法测定水中金属汞的原理答：利用元素汞在室温、不加热条件下，既能挥发成汞蒸气并对波长 253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围内，汞浓度与吸光度成正比。水样经消解、还原处理后，将汞的所有化合物变化元素汞，在用不同进样方法将汞蒸气带入吸收池内测定。9电位计法测 pH 原理答：pH 值由测量电池的电动势而得，通常是以玻璃电极作为指示电极，参比电极一般为甘汞电极或 Ag-AgCI 电极。由于参比电极的电位是已知恒定的，因此通过测定电池两极的电位差，就可知只是点击的电位。
7、pH 值的测量符合能斯特方程。10pH 电位计使用注意事项答：（1）仪器应保持干燥、防尘，定期通电维护，注意对工作电源的要求，并要有良好的“接地” 。（2） 注意电极的输入端引线连接部分应保持清洁，不使水滴、灰尘、油污等浸入。（3） 应注意仪器零点和校正、定位等调节器，一经调试妥当，在测试过程中不应再随意旋动。（4） 对内部装有干电池的便携式酸度计，如需长期采用交流电或长期存放时，应将其内部的干电池取出，以防干电池腐烂而损害仪器11碘量法测定水中溶解氧的原理答：在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰（将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得）反应。酸化后，生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出
8、一定量的碘，用硫代硫酸钠滴定法，测定游离碘量。12测定溶解氧所需的硫代硫酸钠的溶液应怎样配置与标定？答：（1）配制 将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中，再加0.4g 的氢氧化钠，并稀释至 1000mL。溶液贮存于声色玻璃瓶中。（2）标定 在锥形瓶中用 100150mL 的碘化钾或碘化钠，加入 5mL2molL 的硫酸溶液，混合均匀，加 20.00mL 标准碘酸钾溶液，稀释至约 200mL，立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，当接近滴定终点时，溶液呈浅黄色，加指示剂，再滴定至完全无色。13简述用电化学探头法测定水中溶解氧的原理。答：本方法所采用的探头由一小室构成，室内有两个金属
9、电极并充满电解质，用选择性薄膜将小室闭住。实际上水和可溶解物质粒子不能透过这层膜，但氧和一定数量的其他气体及亲水性物质可透过这层薄膜。将这种探头浸入水中进行溶解氧测定。因原电池作用或外加电压使电极间产生电位差。由于这种电位差，使金属离子在阳极进入溶液，而透过膜的氧在阴极还原。由此所产生的电流直接与通过摸与电解质液层的氧的传度速度成正比，因而该电流与给定温度下水样的氧的分压成正比。14试述分光光度法测定浊度的操作步骤答：（1）标准曲线的绘制：吸取浊度标准液0、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL、10.00 mL 及 12.50mL，置于 50mL 的比色管中，加水至标线。摇匀
10、后，即得浊度为 0、4、10、20、40、80 及 100 度的标准系列。于 680nm 波长，用 3cm 比色皿测定吸光度，绘制校准曲线。(2)水样的测定：吸取 50.0mL 摇匀水样（无气泡，如浊度超过 100 度可酌情少取，用无浊度水稀释至 50.0mL），于 50mL 比色管中，按绘制校准曲线步骤测定吸光度，由校准曲线上查得水样浊度。15简述电导率仪测定原理。答：电导即电阻的倒数，当电导率仪的两个电极插入水样中时，可测出两个电极之间的电阻，根据欧姆定律，当温度一定时，这个电阻值与电极的间距L 成正比，与电极的截面积 A 成反比，即 R=L/A。由于电极面积和间距 L 是固定不变的，故
11、L/A 是一常数，称为电导池常数(以 Q 表示)，比例常数 称为电阻率，其倒数 1/ 称为电导率，以 K 表示。QRS1S 表示电导，反应导电的强弱，所以 K=QS 或 K=Q/R。当已知电导池常数，并测出电阻后，即可求出电导率。16地表水质自动在线监测系统主要由哪几部分组成？答：地表水质自动在线监测系统主要由如下几部分组成：采水单元：包括水泵、管路、供电及安装结构部分。配水部分：包括水样预处理装置、自动清洗装置及辅助部分。分析单元：由一系列水质自动分析和测量仪器组成，包括水温、pH、溶解氧、电导率、浊度、氨氮、化学需氧量、高锰酸盐指数、总有机碳、总氮、总磷、硝酸盐、磷酸盐、氰化物、氟化物、氯
12、化物、酚类、油类、金属离子、水位计、流量/流速/流向计及自动采样器等组成。控制系统：包括系统控制柜和系统控制软件；数据采集、处理与存储及基站各单元的控制和状态的监控；有线通讯和无线通讯设备。子站站房及配套设施：包括站房主体和配套设施。17简述程序式光度比色法 COD 分析仪的测量原理。答：在微机的控制下，将水样与重铬酸钾溶液和浓硫酸混合，加入硫酸银作为催化剂，硫酸汞络合溶液中的氯离子。混合液在165条件下经过一定时间的回流，水中的还原性物质与氧化剂发生反应。氧化剂中的Cr 6+被还原为Cr 3+，这时混合液的颜色会发生变化。通过光电比色把Cr 3+的增加量转换为电压变化量。通过测量变化了的电压
13、量，并通过曲线查找计算得出COD值。18简述库仑滴定法 COD 分析仪的工作原理。答：原理是：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强酸加热环境下将水样中的还原性物质氧化后，用硫酸亚铁铵标准溶液返滴定过量的重铬酸钾，通过电位滴定的方法进行滴定判终，根据硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量进行计算。19一般 COD 分析仪需采取哪些维护保养措施？答：一般COD分析仪需定期进行如下维护：(1)定期添加试剂，添加频次根据单次试剂用量、分析频次和试剂容器容量来确定；(2)定期更换泵管，防止泵管老化而损坏仪器；更换频次约每3-6个月一次，与分析频次有关，主要参照使用说明书；(3)定期清洗采样头，防止采样头堵塞而采不
14、上水，一般2-4周清洗一次，主要根据情况而定，水质越差清洗周期越短；(4)定期校准工作曲线，以保证测量结果准确，一般每 3 个月或半年校准一次，主要参照使用说明书和现场水质变化情况来定，对于水质变化大的地方，应相应缩短校准周期。20电化学氧化法仪器设备的操作答：操作仪器之前应认真阅读仪器的使用说明说，最好经过生产厂家的认真培训。操作内容主要包括仪器参数的设定、仪器的校准、仪器的维护和故障处理等。（1） 仪器参数的设定 在之前应进行相关参数的设定。设定参数主要有分析周期、测量范围、报警限值、系统时间等参数。（2）仪器的校准 电极法 COD 在线分析仪一般带标准液，仪器能定期自动进行标样校准，但由
15、于使用非标准方法，仪器在使用前需要与标准方法进行实际水样对比，然后对工作曲线进行校准，在使用中也要定期进行实际水样对比、校准。方法是仪器和实验室手工方法同步取样，进行多点比对，以确保世纪水样分析的准确性。（3）仪器的维护 仪器应按照说明书要求定期进行现场维护，以确保仪器长期稳定工作。正常条件下，电化学法 COD 分析仪每年必须更换阀管组件和工作电极，一般维护内容如下：添加试剂，每周 1 次；检查泵、阀，每周 1 次；保养参考电极，每周 1 次；校正分析仪，每周 1 次；清洗测量槽，每月 1 次；更换泵管和阀门管道，每月 1 次；清洗取水系统，每季度 1 次；更换取水系统管道，每季度 1 次。（
16、4）故障处理 在大量的仪器运营维护过程中，个别仪器避免不了要出现故障，对于一般的故障，运营人员应及时处理，快速恢复仪器运行；对于复杂的故障，运营人员应及时与生产厂家联系，及时修复仪器，如不能及时修复的，应提供备用机，保证系统连续运行。21.滴定法氨氮分析仪工作原理。答：测试样品在综合试剂存在条件下，经加热蒸馏、吹脱，样品中的NH 4+转化为NH 3,被冷凝吸收于硼酸溶液中；利用盐酸标准溶液自动进行电位滴定，利用滴定中溶液电位的突跃判定终点。根据滴定中盐酸标准溶液的用量(体积)，计算出氨氮的含量。仪器自动显示、存储、打印出结果，并通过网络实现数据远传。22.氨氮分析仪器的操作答：仪器设备操作 操
17、作氨氮分析仪之前应认真阅读仪器的使用说明书，最好经过生产厂家的认真培训。氨氮分析仪的操作内容主要包括仪器参数的设定，仪器的校准、仪器的维护和故障处理等。23.氨气敏电极法氨氮分析仪的操作和维护答：定期观察检查：（1）一般两周检查一次，在特殊情况下可以缩短或延长检查周期。 管路的检查：检查有无泄露，特别是进样管路和废水管路的接头处。 检查试剂、校准液、清洗液的液位。 检查气透膜上是否有气泡：仔细观查流通池内的电极，观察电极与流通池相接触的地方是否有气泡。 检查电极内充液的液位。(2)定期保养： 一般情况下，以下的保养周期为四周，但根据具体的使用情况和被测水样状况，保养周期可缩短或延长； 检查所有
18、管线和流通池是否有泄露或损坏，以及有无固体沉积物积累的征兆； 若有明显的藻类积累，清洗仪器管路； 更换电极内充液，检查气透膜； 倒掉旧的试剂、校准液、清洗液并彻底清洗容器，添加新的溶液，检查废水排放情况，确保废水排放流畅，不应有堵塞。24.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理。答：其原理是在 60以上的碱性水溶液中，过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧，原子态氧在 120140时，可使水中的含氮化合物氧化为硝酸盐，用紫外分光光度计于波长 220nm 和 275nm 处分别测定吸光度，两波长吸光度测定值之差求得标准吸光度 A220和 A275，按式求出校正吸光度 A： 2075按 A
19、 的值查校准曲线并计算总氮（NO 3-N 计）含量。25. 总磷在线分析仪维护方法答：（1）视当地水样的水质情况，定期清洗采样过滤头及管路，并经常检查采样头的位置情况以确保采样头采水顺利、通畅。（2）视使用情况定期清洗采样溢流杯及采样管。采样管的清洗可以把它插入稀酸里，然后在手动方式里按“1”键提取稀酸进行水样管路的清洗。然后用蒸馏水再次清洗水样管路。（3）视使用情况定期拆卸清洗反应室与比色室。拆卸时戴好防护手套以免被反应液等残液烧伤，一手捏住与反应室连接的过渡黑管，一手将反应室轻轻竖直向上取出。拆卸前先排空各管路。（4）仪器运行时请关好前后门，不要干烧反应室以免炸裂。（5）仪器避免阳光直射，
20、避免强磁场、强烈震荡的环境。（6）及时补充反应液、氧化剂、还原剂、蒸馏水，并同时在参数设置里修改试剂余量。更换反应液时，小心操作，防止化学烧伤。（7）仪器的各蠕动泵管的有效使用寿命为 4 个月（68 次/天） ，到期需及时更换。更换泵管时应严格遵守泵头和泵管的安装方法，使用泵钥匙，泵管严禁扭曲，不按规定安装泵管将缩短其使用寿命。（8）根据污水综合排放标准中规定的采样频率，工业污水按生产周期确定监测频率。生产周期在 8h 以内的，每 2h 采样一次。生产周期大于 8h 的，每4h 采样一次，其他污水采样，24h 不少于 2 次。所以建议分析周期为 28 次/天。（9）关机或停止使用之前，在手动方
21、式下用蒸馏水多次清洗反应室、比色管，然后 向反应室、比色室中加入适量蒸馏水。26. 总磷分析仪器设备的操作步骤是什么？答、仪器的操作主要包括安装、参数设置、曲线校准、维护保养等，（1）仪器安装及要求 总磷分析仪安装仪安装场地要求有放置仪器的检监测站房，并且具备 220V AC 电源、接地电阻 R10、多功能插座。上水取样距离不大于 15m，落差不大于 6m。下水管从站房到排口硬保持一定的坡降以便排液顺畅。为确保冬季取样及排水正常，上下水管路应具有防冻设施。（2）使用前准备 完成仪器安装，放置好仪器所需的各种仪器，仪器上电稳定半个小时。调整好测量模块的各级参数，设置好系统各种参数。做好工作曲线，
22、在自动运行方式下用标准样品作为水样进行分析，必须达到仪器规定的精度要求，如果没有达到，在曲线校正功能里修改校正，直到达到要求。（3）参数设定运行前设定运行参数、系统时间、报警参数、设置加药量设置定时表等。（4）仪器定期维护根据水样的水质情况定期清洗采样过滤头及管路，并经常检查采样头的位置情况以保证采样头采样头采水顺利、通畅。视使用情况定期清洗采样溢流杯及采样管。视使用情况定期拆卸清洗反应室与比色室。仪器运行时请关好前后门，不要干烧反应室以免炸裂。仪器应避免阳光直射，避免强磁场、强烈震裂的环境。及时补充反应液、氧化剂、还原剂、蒸馏水、并同时在参数设置里修改试剂余量。仪器的各蠕动泵甭管的有效使用寿
23、命为 4 个月，到期需及时更换。根据 GB8978-1996 污水综合排放标准中规定的采样频率，工业污水按工业周期确定监测频率。关机或停止使用之前，在手动方式下用蒸馏水多次清洗反应室、比色室、然后向反应室、比色室中加入适量蒸馏水。27.膜电极法的原理答：膜电极主要是通过将氧浓度转化为小池的电流来进行相关测量。电极由一小室构成，室内有两个金属电极并充有电解质，用选择性膜将小室封闭，水及溶解性物质不能透过这层膜，但氧和一定数量的其他气体及亲水性物质可透过这层薄膜。测量时放入一定流速的水中，电极因外加有电压从而存在电位差，小室中，阳极氧化进入溶液中，而透过膜的氧气在阴极还原，由此所产生的电流直接与通
24、过膜与电解质液层的传递速度成正比，因而该电流与给定温度条件下水样中氧的浓度成正比。28HACH D63 溶氧测定仪校准步骤答：（1）按“CAL”键，显示校准（CALIBRATION）根菜单。（2）使用向下方向键，选择“D.O.Cal In Air（空气中溶解氧校准） ”子菜单（以反白形式显示） ，按“ENTER（回车） ”键。（3）使用向左和向右方向键，选择在校准过程中保持它们当前状态的模拟输出（输出也可以被传输到预置的值或者允许保留为活动状态。由于测定仪还未进行过用户配置，如果传输输出值的话将会提供的是工厂设定的默认值） 。（4）当显示闪动的“HOLD（保持） ”时，按“ENTER（回车）
25、”键选定后按“CONTINUE（继续） ”来停止闪动，再次按“ENTER（回车） ”键继续。（5）使用向左方向键，选择“YES（是） ”，因为这是第一次进行传感器的校准。按“ENTER（回车） ”键来选择“CONTINUE（继续） ”行，再次按“ENTER（回车） ”键继续校准过程。（6）从洁净的调节水中取出传感器，将专门的校准包放在传感器湿润的膜一端，将校准包固定在传感器体上，选择“CONTINUE（继续） ”行，按“ENTER（回车） ”键。（7）这时出现校准信息界面。等待“Measd Val”行上的“ppm”指示停止闪烁（大约需要 15min） ，然后“ENTER（回车） ”键完成校准过
26、程。 292，9-二甲基-1，10-菲罗啉分光光度法原理答：国家标准 GB7473-87 规定了 2，9-二甲基-1，10-菲罗啉分光光度法测定铜含量的方法，其原理是用盐酸羟胺把二价铜离子还原为亚铜离子，在中性或酸性溶液中，亚铜离子和 2，9-二甲基-1，10-菲啰啉反应生成黄色络合物，可被多种有机溶剂萃取，在波长 457nm 处测量吸光度。30高锰酸盐指数分析仪的原理。答：在一定体积的水样中加入一定量高锰酸钾和硫酸溶液，在 95的条件下加热回流反应数分钟后，剩余的高锰酸钾用过量的草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，以 540nm 波长作
27、光源，进行光度滴定，回滴高锰酸钾体积与水样的还原性有机物的浓度成正比，通过回滴的高锰酸盐计算出高锰酸盐指数值。31六价铬在线分析仪工作原理答：在仪器控制下，水样中的刘佳个例子与显色剂中的二苯碳酰二肼显色，生成紫红色的化合物，在波长 540m 处有最大吸收，在此波长下测量吸光度 A，由 A 值查询标准工作曲线，计算出六价铬的浓度。32水质采样器的工作原理。答：在控制器的控制下，采用计量蠕动泵将水样采入仪器，通过仪器分配系统将水样送入指定的采样瓶中，通过恒温系统将水样温度恒定在 5，从而完成水样的自动采集、自动分配和恒温保存过程。33水质监测频率的确定答：地面水环境是一个开放性系统，其物质交换、能
28、量变化既存在时间和空间上的周期性变化，也存在突变性。因而，确定的监测频率应能最大把握地捕捉这种突变性34怎样确定废水水样的监测项目，有何原则？答：必须合理地确定监测项目，使之能够准确地反映水质污染状况。通常按以下原则确定监测项目。(1)毒性大、稳定性高、易于在生物体中积累和有“三致”作用(致癌、致畸、致突变)的污染物应优先监测。(2)根据监测目的，选择国家和地方颁布的相应标准中所要求控制的污染物。(3)有分析方法和相应手段进行分析的项目。(4)监测中经常检出或超标的项目。35在连续稳定生产车间的排污口可以采集哪两种水样？如何确定采样频率答：(1)平均水样。在一个生产周期内按等时间间隔采样数次，混合均匀后用于测定平均浓度。这种水样不适于测 pH 值。每次采样时，必须单独采样测pH 值。也可以用连续自动采水器，取一个生产周期的水样进行分析。(2)定时(或称瞬时)水样。每半小时或一小时取一个水样，找出污染物排放高峰，然后求采样周期内各水样测定结果的平均值，作为一个生产周期的平均值。采样频率每月一次，每个周期为 24h。36确定监测项目的原则是：考虑排放污水的工厂、车间的行业性质和废水中污染物的类型优先考虑国家和地方颁布的相应标准中要求控制的污染物
