附件兽药中非法添加药物快速筛查法(液相色谱二极管阵列法)1 适用范围 1.1 本方法适用于兽药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列非法添加药物的筛查。1.2 用于紫外光谱图库之外的具有紫外吸收的非法添加药物的筛查时,需进行空白试验和检测限测定,并测定对照品溶液的紫外光谱图。 2 检查方法照高效液相色谱法(中国兽药典一部附录0512)测定。2.1 超高效液相色谱二极管阵列法色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(ACQUITY UPLC HSS T3 ,1.8 m,2.1100mm);以水-1mol/L醋酸铵溶液(取醋酸铵77g,加水至1000ml,用冰醋酸调节pH值至5.0)(991)为流动相A,甲醇-1mol/L醋酸铵溶液(991)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;流速0.45ml/min;二极管阵列检测器,采集波长范围为200 nm400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定(如230 nm、270 nm、最大值图等)。 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)0.00982