1、1,2-二氯乙烷(EDC)动火分析工作探讨摘要:EDC 动火分析,严格控制动火允许指标,取样要有代表性,选择气相色谱法分析,使分析结果准确可靠,严格执行安全生产动火制度 ,确保做好安全动火作业. 关键词:EDC 动火分析;允许指标;取样方式;分析方法;分析技巧;影响因素; 中图分类号:TU74 文献标识码:A 文章编号: 我公司现年产 23 万吨 PVC 装置,1,2-二氯乙烷、乙炔、氯乙烯、氯化氢等许多原料、中间产物、或产品都具有易燃、易爆、易腐蚀的性质。生产条件有高温、高压、深冷等,而且因连续生产,设备、管道、阀门等长期使用,随时都会出现管道、设备损坏、泄露的情况,需对设备等进行焊接、修补
2、等动火作业。由于 1,2-二氯乙烷是我公司生产中的主要原料,又易燃易爆易扩散,与空气容易形成爆炸性混合物,遇到明火,就会燃烧或爆炸,所以正确地做好 1,2-二氯乙烷的动火分析工作,是保证动火安全的前提。在多年的生产实践中,我做了许多 EDC 动火的分析工作,也做了大量实验,总结了一些经验,希望与同行共勉。 1.物料信息及特性: 【中文名称】1,2-二氯乙烷;【英文名称】ethylene chloride;1,2-dichloroethane;【结构式】CH2CLCH2CL;【分子量】98.96;【密度】1.257;【熔点() 】-35.3;【沸点() 】常压下83.5, ;【闪点】开杯:18.
3、3,闭杯:13;【自燃温度】413;【性状】无色或浅黄色的透明中性液体,易挥发,有类似氯仿气味。易燃易爆。 2.动火作业的概念及工作指标: 2.1 概念:在易燃易爆场所,一切能产生火花的工作:如安设刀形电器开关;安设非防爆型灯具;使用电烙铁等工作都属于动火工作,并不是单指电焊、电割等具有明火的作业。 2.2 了解物料的性质及爆炸极限,确定合理的控制指标:爆炸极限是指可燃气体、可燃粉尘、可燃液体、蒸汽与空气混合,达到一定的浓度时遇到火源能够发生爆炸的浓度范围。在动火分析工作中,可燃气体浓度的控制指标需按化学品生产单位动火作业安全规范(AQ3022-2008) 的相关要求。但实际生产中,可做适当调
4、整,调整时只能将允许浓度降低,使动火工作更有安全保障,例如我公司的 EDC 气体的控制指标如下:表一:EDC 气体的动火允许指标和本公司控制指标 3.设备内以及环境中气体中 EDC 含量的分析: 3.1 气体中 EDC 含量的测定方法:检测气体中 EDC 的方法有多种,有化学分析法、气相色谱法、可燃气体检测仪法等,其中气相色谱法分析法较快速、准确,我公司选用气相色谱法。 3.2 气相色谱法测定 EDC 的操作条件:我公司选用日本产导晶GC8A 气相色谱仪,用 3M4mm 不锈钢色谱柱,柱温 100,进样器温度 160,检测器温度 160,载气 N2,载气流速 30ml/min,燃气 H2,助燃
5、气 Air,定量方法:外标法,方法代号:Method:44,进样 0.5ml。 4.影响 EDC 分析结果的因素: 4.1 因素一:取样地点的选择:在生产正常或不正常的情况下,凡在有可能形成爆炸混合物的场所,以及存在易燃、可燃物的场所,动火作业前必须进行动火分析。 4.1.1 空间取样:空间取样点应选在排放点以及敞口地沟的下风向。另外,取样时如果地面有液体 EDC,必须要求动火操作人员用水冲洗干净后,才能动火;如果动火点在地沟或阴井上方或附近,应用苫布把地沟或阴井盖住才能动火。 4.1.2 设备管道内取样:对于设备内动火,要求设备管道在动火前必须做到与生产系统可靠隔绝,低点放净、吹扫置换要彻底
6、,要严格控制动火样品的有效时间。对于设备内动火作业,还要遵守设备内安全作业管理规定 ,这里不再叙述。 4.2 因素二:取样方式的选择:在不同的地点应采用不同的取样方式,气体的取样方式有多种,适用于 EDC 动火分析的取样方式有两种。 4.2.1 注射器取样:用 100ml 玻璃注射器,取样方便、快速,此种取样方式经实践证明样气不被吸附,不易变化,在一定时间内分析结果重现性好,缺点是样气量少,不适合做含氧气量的分析。 422 球胆取样:需要用二联球辅助取样,取样时用二联球将样气吸入球胆内,球胆需用样气置换 35 次,要注意二联球的气体入口处的位置和状况,使球胆内的气体能代表设备内气体的真实情况。
7、实践证明,球胆取样对于有吸附作用的气体放置一定时间后,稍有变化,色谱分析试验结果:(见表二) 表二:不同取样方式和样品放置时间对分析结果的影响 从表中数据可以看出:对于玻璃注射器取的样品,放置一段时间后,分析结果基本不变化。对于球胆所取样品,分析结果有逐渐降低趋势。但在 30min 之内,变化很少,时间越长,变化越大,对于动火作业工作,在允许时间内,样品亦有代表性。 4.3 分析技巧和其它因素: 4.3.1 注射器和球胆抽取样品气的进样技术:用 1ml 玻璃注射器抽取样品,无论从球胆内或从 100ml 注射器内抽取样品气体时,要用样品气置换 1ml 注射器 35 次,使注射器内的气体能代表样品
8、气的真实情况,避免造成误差。同时,所选用的注射器要耐一定的压力,气密性能好,才能保证在进样时,样品气完全进入气相色谱仪的色谱柱内,这也要求气相色谱仪的汽化室密封垫性能良好,能耐进样时的压力而不泄漏。 4.3.2 色谱仪的性能:随时观察色谱仪的工作条件是否正常,保证分析结果准确可靠。 5.了解动火作业管理规定,做好动火分析及其它各项工作: 动火作业与取样间隔不得超过 30min,如超过此间隔或动火作业中断时间超过 30min,必须重新取样分析,分析样品要保留到动火作业结束。设备内动火作业还要执行设备内安全管理制度 。动火分析合格后,分析人员在动火化验报告单上填写取样时间和分析数据并签字,分析人员
9、要对分析手段和分析结果负责,并由相关人员办理动火作业证 。 结论:对于 EDC 动火分析,根据现场情况用 100ml 注射器或球胆取样,正确选择取样点,样品气要有代表性,选用气相色谱分析法,及时对仪器进行校正,保证分析结果准确可靠,对于设备内作业,还应执行设备内安全作业管理制度 ,动火分析要严格执行动火作业管理规定,严格控制动火允许指标,使动火作业在安全、有序的情况下顺利进行。参考文献: (1)化学品生产单位动火作业安全规范(AQ3022-2008) (2)吴穹安全管理学M煤炭工业出版社 2002 年 7 月 P.58 (4)傅若家 常永福编著气相色谱及热分析技术M国防工业出版社 1989 年 5 月 P.102