1、两种消解法对土壤中铜测定的分析摘要：为了解微波消解和电热板消解（硝酸-氢氟酸-高氯酸消解/硝酸-氢氟酸-过氧化氢消解）两种方法对土壤中铜测定的影响。通过原子吸收分光光度计对土壤样品实验室检测结果进行判断分析。电热板消解法采用采用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解，测定土壤中铜结果很好。不同消解方法中，各种条件影响非常大。 关键词：两种；消解法；土壤；铜；影响；分析 中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：1674-0432（2013）-01-0046-1 测定土壤样品中的铜元素，消解是关键。土壤消解的方法很多，有微波消解，密封容器消解，电热板消解，电熔融，干灰化等。这些方法各有优缺点，本文以
2、微波消解和电热板消解（硝酸-氢氟酸-高氯酸消解/硝酸-氢氟酸-过氧化氢消解）进行土壤样品中铜的对比实验，在实际操作中，对于微波消解方法，微波炉功率和时间选择不当，会导致土样消解不完全，而且消解液中存在的大量的酸必须赶尽，否则会对样品测定产生严重的干扰，通过实验选择出相对最优越的消解方法和最佳消解条件。 1 实验过程 （1）主要仪器设备：TAS-986 型原子吸收分光光度计（北京普析通用） ；ETHOS 900 型微波消解炉；KGB22 型可调式恒温电热板；30mL 分装式消化罐 Q45 微波消解仪；白色聚四氟乙烯烧杯，塑料量杯（由于氢氟酸会严重腐蚀玻璃仪器，可使空白值过大，故不能使用玻璃制品，
3、如移液管、烧杯、表面皿等，否则将严重影响测定结果） 。 （2）主要试剂：试验用酸均为优级纯酸；硝酸（HNO3）=1.42g/mL；氢氟酸（HF）=1.49g/mL；高氯酸（HClO4）=1.68g/mL；过氧化氢（30%，优级纯）=1.11g/mL；铜标准使用液：浓度为 500ug/L，20mL/支，编号BW079801，国家标准物质中心，倍比稀释而成。标准曲线由仪器系统自动稀释生成。 分析过程中全部用水均使用去离子水，所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用盐酸溶液（浓盐酸：水/1：1）浸泡 1h，再用硝酸溶液（浓硝酸：水/1：1）浸泡 1h，再用纯化水冲洗
4、干净后使用。 （3）仪器工作条件：原子吸收分光光度计工作条件见表 1，微波最佳消解工作条件见表 2。 2 样品处理及测定 （1）微波消解：风干后，通过 2mm 尼龙筛，混匀，再用玛瑙研钵将其研磨至全部通过 100 目尼龙筛，混匀后备用。准确称取土壤样品按微波消解炉说明书操作。同时做空白试验。消解完后的消解液必须赶酸，否则将导致测定结果明显偏低。 （2）电热板消解：准确称取以上处理过土壤样品放入聚四氟乙烯烧杯中，加酸放置于电热板上，按操作要求进行，最后进行定容并测定。同时做空白试验。 3 结果 用微波消解法不易将样品完全消解，即使经过电热板赶酸后，经原子吸收分光光度计测定土壤中铜的结果仍然偏低；
5、电热板法消解采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系铜结果偏低，而采用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解，铜结果很好。 4 结论 电热板消解过程中，通风厨内环境影响很大，所用的器皿和试剂以及去离子水。加酸过程中乳胶手套、化妆品均会影响测定结果。在实验之前，先用稀硝酸浸泡所有器皿 1012h 以上。在赶酸时，不可将试样蒸至干透（应为近干） ，因为此时铁、盐可能因脱水生成难溶的氧化物而包夹待测金属，使结果不准确。 准确度和精密度：同时称取土壤标样 5 份，用 HNO3-HF-HClO4 体系消解铜，相对标准偏差为 2.0%以内，加标回收率在 95%103%之间。由系列对比实验可见，此法测定样品准确度高，精密性好，
6、要优于另两种方法。 不足之处：两种方法用时都比较长，电热板消解一批样品（2030个）需耗时 l012h，在消化加酸过程中，酸挥发的比较快，对人体口腔和呼吸道粘膜有刺激性和腐蚀性。微波法消解一批样品（10 个）需耗时67h，最后还得置于电热板上加热赶酸，操作也比较麻烦。 参考文献 1 潘海燕，张鑫.原子吸收法测定土壤中铜锌铅镉J.环境工程，2005，23（1）：68. 2 杨俐苹，白由路.测土配方施肥中原子吸收分光光度计测定土壤速效钾的研究J.第二届全国测土配方施肥技术研讨会论文集，2007，12：209-215. 3 李昆，邓仕槐，肖德林等.不同称样量对土壤中重金属元素测试结果的影响 J.庆祝中国土壤学会成立 60 周年专刊，2005：50-54. 4 黄阳晓，吴剑.石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉-全消解法和微波消解法比对实验J.广东化工，2012，7：86-87. 5 陈武军，王珊，唐智.湿法消解原子吸收光谱法连续测定土壤中铜锌铅镉J.内江师范学院学报，2012，8：30-32. 6 吕跃明.火焰原子吸收光谱法测定土壤中镉J.理化检验.化学分册，2004，8. 作者简介：邵旭艳（1973-） ，女，吉林敦化人，吉林省敦化市农业技术推广中心农艺师，从事农业技术推广工作。
