1、原子吸收光谱法测定废酸液中铅、锌、钙、钠、钾的含量分析摘要:本文采用原子吸收光谱法测定样品废酸液中的铅、锌、钙、钠和钾含量。在仪器的最佳工作参数条件下,对各个元素标准溶液进行测定,得到结果:铅在 0. 10. 5mg/L 时,浓度与吸光度呈现良好的线性关系;锌在 0. 20. 5mg/L 时,浓度与吸光度可以呈现良好的线性关系;钙在 0. 42 mg/L 时,浓度与吸光度可以呈现良好的线性关系;钠和钾的线性范围为 0. 52. 5mg/L,相关系数分别为 0. 9993、0. 9989、0. 9994、0. 9991、0. 9985。对样品废酸液在同样的最佳工作参数条件下进行测定,发现可以测得
2、稳定的实验结果。两个样品废酸液中的铅、锌、钙、钠、钾的含量测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为 0. 23%、0. 074%、0. 090%、0. 092%、0.43%和 0. 24%、0. 59%、0. 21%、0. 062%、3.1%。本测定方法有较高的准确度,能够满足废酸液中铅、锌、钙、钠、钾的含量的测定要求。 关键词:原子吸收光谱法 废酸液 铅 锌 钙 钠 钾 含量分析 一、引言 据相关文献报道,目前中国面临的最大的环境问题就是空气污染和水污染问题。造成水污染的主要原因是具有污染性的企业废水随意排放,不注意净化设备的使用,造成我国多条河流被污染,甚至地下水都被污染。我国本身就属于水源
3、缺乏的国家,如此的污染会将原本严峻的水资源现状变得更加短缺。所以这已经成为制约我国各城市、乡镇发展的重要因素和等待处理的严峻棘手问题。 目前,我国的污水最主要来源就是工业废水的排放,工业废水中含有各种重金属。重金属被释放到自然界中后,并不能自行消失,它可以通过自然界食物链在动植物体内富集,这些动植物如果被人食用后不但会引起人生病,而且会让催生许多慢性病发展,对人体的伤害极大。其中一些含有酸性无机物的废水一旦排放后,不仅使水资源被污染,而且会使土壤酸化,进一步影响到植物和庄稼的生长。可见,污水对我们生活造成了极大危害。本实验本文采用原子吸收光谱法对样品废酸液中的铅、锌、钙、钠和钾的含量进行测定。
4、此法的优点是测定速度快,结果的准确度高,可以满足测定要求。 二、实验部分 1.实验主要仪器与实验试剂 原子吸收光谱仪 铅、锌、钙、钠、钾元素空心阴极灯 铅、锌、钙、钠、钾标准液:铅标准溶液(介质 10%HNO3,标准浓度1 000g/mL) ,锌标准溶液(介质 10%HCl,标准浓度 1 000g/mL) ,钙标准溶液(介质 5%HCl,标准浓度 1 000g/mL) ,钠、钾多元素标准溶液(介质 H2O,标准浓度 100g/mL) ; 本方法所用硝酸、盐酸均为分析试剂; 实验用水:二次去离子水; 样品废酸液分别取自 2 个不同工厂排放废水。 2.试剂配制 锌和钙标准稀溶液的配制:取现有的标准
5、溶液用移液管吸取 10mL 于100mL 容量瓶中加去离子水定容,使标液浓度达到 100mg/L。备用。 3.实验方法 (1)确定仪器的最佳工作条件 原子吸收光谱仪的最佳工作条件: 铅、锌、钙、钠、钾的波长分别为283.3,213.9,422.7,589.6,769.9nm;灯电流分别为:3.0,4.0,4.0,3.0,4.0;其他各项详细内容见表 1。 表 1 原子吸收光谱仪的最佳工作参数 元素 波长/nm 灯电流/mA 狭缝宽度/nm 燃烧器高度/mm 火焰 Pb 283.3 3.0 1.2 6 C2H2/空气 Zn 213.9 4.0 0.5 6 C2H2/空气 Ca 422.7 4.0
6、 1.2 6 C2H2/空气 Na 589.6 3.0 0.8 6 C2H2/空气 K 769.9 4.0 0.8 8 C2H2/空气 (2)实验操作方法 用移液管准确吸取一定量各元素标准系列溶液,分别置于 50mL 容量瓶中,加去离子水定容。按上述仪器的最佳工作条件用火焰原子吸收光谱法直接测得各标准溶液的吸光度。 铅、锌、钙、钠、钾元素的线性拟合方程与相关系数汇总于表 2。各元素的标准曲线图见图 1图 5。 表 2 铅、锌、钙、钠、钾元素的线性拟合方程 元素 标准线性拟合方程 相关系数 Pb A=0.0242C+0.0009 0.9993 Zn A=0.2679C+0.0371 0.9989
7、 Ca A=0.0157+0.0034 0.9994 Na A=0.4275C+0.114 0.9991 K A=0.186C+0.014 0.9985 图 1 铅标准曲线 图 2 锌标准曲线 图 3 钙标准曲线 图 4 钠标准曲线 图 5 钾标准曲线 二、样品的测定 1.准备工作 取 2 个工厂的废酸液样品,分别标 1、2,将样品静置 10 分钟,吸取上层悬浮液,过滤,留下滤液保存与试剂瓶 1、2 中。分别取制得的滤液10mL,置于 100 mL 容量瓶中,准备测试。 2.样品测试 在原子吸收光谱仪的各个最佳工作条件下,分别测得样品溶液 1、2的吸光度。如果样品的吸光度值不在以上得到的标准曲
8、线的范围内,要将样品溶液进行稀释,直到得出的结果在标准曲线范围内。 根据测定的吸光度值,根据标准曲线的拟合方程,代入,求得各个元素对应含量,结果见表 3。 表 3 测试结果汇总 元素 平均浓度值(稀释后) /mg/L 标准偏差 相对标准偏差/% 实际含量/mg/L 1 2 1 2 1 2 1 2 Pb 0.2546 2.412 5.8710-4 5.8510-3 0.23 0.24 254.6 241.2 Zn 0.5027 1.302 3.7010-4 7.6310-3 0.074 0.59 502.7 1302.0 Ca 0.6527 1.825 5.8910-4 3.8310-3 0.0
9、90 0.21 65.27 182.5 Na 0.7303 0.7514 6.7510-4 4.6410-4 0.092 0.062 730.3 751.4 K 0.0965 0.0018 4.1210-4 5.5910-5 0.43 3.1 0.0965 0.0018 四、实验结论 本实验研究了两种废酸液中的铅、锌、钙、钠和钾含量的原子吸收光谱测定方法。通过使用线性拟合,发现相关系数 R 基本上都不小于0.9984,说明了在实验中采用的测定浓度范围内,浓度吸光度的线性关系很好,对样品测定的准确度也符合要求。在分别从 2 个工厂中取得的废酸液样品中,样品 1 的金属元素的含量顺序为:NaZnP
10、bCaK;样品 2 的为:ZnNaPbCaK。工厂可以根据本实验测定的结果,确定相应的金属回收方案,对金属实施回收,避免造成对环境的污染。本实验结果可靠,可操作性强,对污水处理具有一定的参考实用价值,可广泛使用。 参考文献: 1徐向彩,李家忠,姜晓路,李妮妮,龚治湘,郭蓉.原子吸收光谱法测定重金属铬的含量J. 光谱实验室. 2011, (6). 2董正臻,王宏,蒯春利.火焰原子吸收光谱法测定废水中重金属的质量控制 J. 光谱实验室. 2011, (5). 3史军,时岚.火焰原子吸收光谱法测定废水中金和银 J.理化检验(化学分册). 2011, (5). 4欧阳玉祝,旷超阳,田守飞,张辞海.原子吸收分光光度法测定连翘提取液中重金属含量 J. 应用化工. 2011, (8). 5戴书浩,唐珂,邱兰,左嘉,熊慧薇.火焰原子吸收光谱法测定考核水样中的镁J.绿色科技. 2011, (6).