1、一、 填空（每空 1 分）1. 红外光谱仪主要由光源、 、 、 、 、数据处理与控制系统构成。2. 当紫外光照射某些物质时，由于这些物质结构的特殊性，会发出比吸收波长更长的不同波长的 。当紫外光照射停止时, 随之消失的光叫做 v ，不立即消失的光叫 。3. 荧光光谱仪主要由 、 、 、 、 、数据处理与控制系统构成。4. 分子发生振动能级跃迁需要能量的大小取决于键两端原子的 和键的 ，即取决于分子的结构特征。5. 紫外光谱是分子中的 吸收 ，由 跃迁到而产生的光谱。6. 影响红外光谱谱带位置的主要因素有 及 ， 。7. 发生核磁共振的条件是 ， ， 。常用的内标物为 ，氢核数目与峰面积呈 ，峰
2、的裂分符合 规律。8. 质谱图中横坐标表示 ，纵坐标表示 ，质谱图中主要有 峰和 峰。9. 在有机化学中核磁共振谱图应用最广泛的是 的核磁共振谱。核磁共振实验中最常用的内标物是 ，选用其的原因是 。10. 质谱的英文缩写为 质谱图的横坐标是 亚稳离子峰的计算公式是 。11. 由 C，H，O，N 组成的化合物，含有奇数个 N 的化合物分子量是 ，含有偶数个 N 的化合物分子量是 ，由 C，H，O 组成的化合物其分子量是 12. 聚合物的热裂解形式有 ， ， ， ， ，13. 流动相是气体，固定相是固体的色谱是 色谱。14. 液相色谱按固定相的不同可以分为 和 。15. 没有组分进入检测器时，色谱
3、的流出曲线称作 。16. 气相色谱分为 、 、 、 温控系统、检测系统和数据处理系统。 17. 气相色谱分析是一种分离分析方法，它的特点是适合于多组分混合 物 的 分 析 和 分 析 。18. 列 举 三 种 色 谱 定 量 的 方 法 ： 、 、 和 。19. 气相色谱的谱图中与组分含量成正比的是 或 。20. 高效液相色谱与经典液相色谱相比，其突出的特点包括 、 、 和分析速度快等。21. 无论采用峰高或峰面积进行定量，其物质治疗和相应峰高或峰面积之间必须呈 关系，符合数学式 这是色谱定量分析的重要依据。22. 混合液中含有大分子和小分子，那么该混合液经凝胶色谱分离后，最后流出色谱柱的是
4、。二、 选择（每题 1 分）1、下列分子的紫外光谱最大吸收波长最小的是（a） 。a 苯，b. 苯酚，c.苯胺，d.氯代苯2、振动弛豫是指在同一电子能级中，电子由高振动能级转至低振动能级，而将多余的能量以热的形式发出。发生振动弛豫的时间为（a）秒数量级。a10 -12, b. 10-4, c. 10-9, d. 0103、下列分子的紫外光谱最大吸收波长最大的是（d） 。a 乙烷，b. 乙烯，c.氯代乙烷，d. 碘代乙烷4、分子发光中的磷光，是由激发（a）的最低振动能级至基态各振动能级间跃迁产生的。a 单重态, b. 二重态, c. 三重态, d. 四重态5、会导致紫外吸收光谱中分子最大吸收波长蓝
5、移的因素有：ca. 共轭体系延长，b. 碳碳双键的 1 个碳原子被氮原子取代，c.异构体形式从反式变为顺式，d.苯胺溶液的 pH 增加6、色谱分析中，要求两组分达到基线完全分离，分离度应是（d ）A、R0.1 B、R0.7 C、R1 D、R1.57、指出下列哪些参数改变会引起极性化合物组分的保留值的增大（ d） A、增加柱温B、柱长缩短 C、增大载气流速 D 、采用极性柱8、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（d ）的差别。 A. 沸点差，B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数9、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种操作？（d） A. 改变固定相的
6、种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C）10、如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？ ( c ) A归一化法； B外标法； C内标法； D标准工作曲线法。11、在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽12、在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积13、在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加 ( B ) (A) 4倍 (B) 1 倍 (C)
7、2 倍 (D) 10 倍14、气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( C ) (A)保留值(B)柱效 (C)分配系数 (D)分离度三、 判断（每题 1 分）1、荧光强度与溶液浓度成线性关系的前提是 cl 乘积小于 0.5。 （错）2、红外谱图中的相关峰是指同一基团的不同振动形式的各个吸收峰。 （对）3、一般情况下，能够产生荧光的分子，如果其它因素不变，共轭程度增加，其荧光强度也增强。 （对）4、红外谱图中的特征峰是指某一基团固定振动形式的吸收峰。 （对）5、影响红外光谱谱带强度的关键因素是分子振动偶极矩的变化和基团浓度。 （对）6、采用内标法定量时，进样量的误差对结果影响不大。
8、 （错）7、在柱长一定时，理论塔板高度越小，板数越多，柱效率越高。（对）8、气相色谱可供选择的流动相种类要多于高效液相色谱。（）9、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。（对）10、测定气相色谱法的校正因子时，其测定结果的准确度，受进样量的影响。（错）四 简答（每题 5 分）1. 二氧化碳分子振动有 4 种形式，如下所示，请分析哪些运动形式能够吸收红外光。简要说明，分子能够吸收红外辐射须满足哪些条件。A B C D2. 下图为邻菲啰啉在邻二苯中的荧光光谱图，5 条曲线分别对应着 5 种测试温度。请排出 5 条荧光光谱谱线对应的温度顺序，并简析原因。3. 下图为苯酚的紫外光谱图
9、，其中的两条曲线分别为其在中性、碱性溶液中的紫外光谱曲线，请确定曲线 A、B 各是在哪种溶液（中性、碱性）中测得，并分析原因。4. 下图分别为为苯、氯代苯两种分子的红外光谱在峰位置 1450cm-1 处特征峰的峰形对比，可以发现，该特征峰强度存在显著差别。请指出谱图分别是哪个分子，并简要分析强度差异的原因。5. 下图为萘的荧光激发光谱和发射光谱图，请简要分析其发射光谱（荧光光谱和磷光光谱）相对于激发光谱向长波方向移动的原因。6. 用紫外吸收光度计测定苯胺水溶液的紫外吸收光谱，如果在该溶液中滴加少量盐酸，使其 pH 偏酸性，请问获得的紫外吸收光谱比未加酸时，有何种变化？请分析原因。7 发生核磁共
10、振的几个条件是什麽?8 如何判断活波氢的位置?9 卤代烃中随着卤素的电负性的增加其化学位移有何变化?10 随着温度升高,对酚类化合物 OH 共振信号有何影响?11 苯环中氢的化学位移为何在低场?12 什么是化学位移？13 质谱仪为何要抽真空？14 某化合物的分子离子峰已确认在 151 处，试问其结构是否是 C4H2N6OH，为什么？15 下述断裂过程所产生的亚稳离子，其 m/e 为多少？CO+COm/e=105 m/e=716 某一化合物其结构可能为(A) 、(B)、（C),又知，它的两个 OH 10.5 ppm，OH 5.2 ppm。此化合物为下列那个结构：17 硝基苯跟苯比较，其碳谱的化学
11、位移会向何处移动，为什么？18 什么是裂解气相色谱？19 裂解气相色谱的特点是什么？20.什么是色谱法？色谱分离的原理是什么？21.气相色谱与反气相色谱相同与不同点？22.简述色谱分析法的主要特点？23.给出色谱图，会标注色谱峰高，宽，保留时间，调整保留时间等24、某色谱柱柱长 50cm，测得某组分的保留时间是 4.59min，峰底宽度为 53s，空气峰保留时间为 30s。假设色谱峰呈正态分布，试计算该组分对色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度。25、组分 A 从色谱柱流出需要 15min，组分 B 从色谱柱流出需要 25min，而不被色谱柱保留的组分 P 流出色谱柱需 2min。问：a、B 组分
12、相对于 A 组分的相对保留时间是多少？b、A 组分相对于 B 组分的相对保留时间是多少？c、组分 A 在柱中的容量因子是多少？d、组分 A 通过流动相的时间占通过色谱柱的总时间的百分之几？e、组分 B 在固定相上的平均停留的时间是多少？26、分离度概念及表达式27、已知物质 A 和 B 在一根 30.0cm 长的柱上的保留时间分别为 16.4miin 和 17.63min。不被保留组分通过该柱的时间为 1.3min。峰底宽度分别为 1.11min 和 1.21min，计算：a、柱对 AB 的分离度b、柱的平均塔板数；c、塔板高度d、达到 1.5 分离度所需的柱长度。28、气相色谱仪的组成部分，
13、气相色谱分析的基本原理，反气相色谱与气相色谱的区别？29、热导检测器的作用原理，是否通用型检测器，对哪类物质有响应？30、氢火焰离子化检测器的作用原理，是否通用型检测器，对哪类物质有响应？31、电子捕获检测器作用原理，是否通用型检测器，对哪类物质有响应？32、程序升温的目的和意义33、气相色谱的定性依据是什么？定性分析有哪些方法？34、色谱定量依据是什么？定量分析有哪些方法？35、乙酸正丁酯在阿皮松柱上，柱温为 100 时，的保留行为如图所示，选取正庚烷，正辛烷两个正构烷烃为参照物，乙酸正丁酯的色谱峰在此两正构烷烃色谱峰之间，计算乙酸正丁酯的保留指数。36、用纯物质对照进行定性鉴定时，未知物与
14、纯物质的保留时间相同，则未知物就是该纯物质，这个结论是否可靠？应该如何处理这一问题？37、什么叫内标法？为什么使用内标法？简述内标物的选择原则。38、高效液相色谱仪由几大系统组成39、凝胶渗透色谱作用原理，主要用途40、何谓梯度洗脱，适用于哪些样品的分析？与程序升温有什么不同？五、综合题（每题 8 分）：1. 紫外光谱是判定分子中共轭结构的重要手段，根据分子结构特点，也可以利用经验公式初步判断部分化合物的紫外光谱最大吸收波长的位置。请计算出以下两种分子紫外吸收光谱的最大吸收波长： OAcOA B2. 紫外光谱是判定分子中共轭结构的重要手段，根据分子结构特点，也可以利用经验公式初步判断部分化合物
15、的紫外光谱最大吸收波长的位置。请计算出以下两种分子紫外吸收光谱的最大吸收波长：A B3. 利用高效液相色谱分离出某化学反应的纯产物，其紫外光谱分析表明，其最大吸收波长在 260nm 附近，请根据 Woodward-Fieser 规则计算下列 4 种可能产物紫外光谱的最大吸收波长，并据此推测，该反应产物的化学结构是哪个。（8 分）4某酯类化合物初步推测为 A 或 B，质谱上 M/Z=74(70%)处出一强峰，试确定其结构。 答案 aACH 3CH2CH2COOCH3 B.(CH3)2CHCOOCH35某酯类化合物，其分子量为 116，MS 上 m/z=57（ 100%），m/z=29（57%），
16、m/z=43（27%），试问其结构为以下哪个？为什麽？答案 bA(CH 3)2CHCOOC2H5, B. CH3CH2COOCH2CH2CH3, C. CH3CH2CH2COOCH36. 已知化合物的分子式为 C10H12O2, 根据核磁共振氢谱详细解析出结构 。7. 已知化合物的分子式为 C8H9OCl, 根据核磁共振氢谱详细解析出结构。8. 已知化合物的分子式为 C9H10O2, 根据核磁共振氢谱详细解析出结构。9、把二氯苯 3 个异构体和苯组成混合物，每种物质在混合物中的含量均为 25%，然后在 PME 色谱柱上分离并测定混合物中各组分的峰面积，数据如下：组分 苯 间二甲苯 邻二甲苯 对二甲苯峰面积/cm 2 10.0 7.53 7.36 7.95现以苯为标准物求二氯苯 3 个异构体的相对校正因子10、为测定同分异构体对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯形成的混合物中各组分的含量，在一定色谱条件下，所得色谱图上各组分色谱峰（按对称色谱峰处理）的峰高及半高峰宽数据如下：项目 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯峰高 hi 4.95 14.40 3.22半高峰宽 W1/2 0.92 0.98 1.10求混合物中各组分的质量分数。
