石油化工分析(一)l第一章 分离与提纯l第二章 元素定量分析l第三章 官能团检验l第四章 波普鉴定法第一章 分离与提纯l 1.1 半微量分离提纯技术l 1.2 色谱法1.1 半微量分离提纯技术l 1.1.1 重结晶l 1.1.2 蒸馏l 1.1.3 升华l 1.1.4 萃取1.1.1 重结晶l重结晶操作一般在试管中进行,用图1-1所示的微量烧杯(5015毫米)尤为合适,也可用梨形瓶或小锥形瓶(5或10毫升,口径15毫米)。溶剂量不超过容器容量的2/3。加热时,用试管夹夹住试管在煤气灯上加热,如果要控制加热温度,可以用水浴加热。1.1.2 蒸馏1.1.3 升华l 在某些情况下,升华纯化法比重结晶纯化法更有效,尤其是处理少量样品时更是如此。在理论上,任何固体有机物凡能在常压或减压下进行蒸馏而不分解的都可以进行升华,但实际上,如果一个固体样品在它的熔点20-50 以下,减压至数微米汞柱尚不升华时,则不能借升华法来纯化它。1.1.4 萃取l一般用水不混溶的有机溶剂自水溶液中萃取有机物。最简易的仪器是10-30毫升的分液漏斗。用2-5毫升溶剂在试管中萃取少量物质时,可以用如图1-10所示的半微量