1、1煤中全硫测定作业指导书#21 适用范围本作业指导书根据 GB/T214-2007煤中全硫的测定方法结合本厂具体情况制定,适用于煤中全硫（库伦法）的测定。2 技术要求2.1 库伦测硫仪：测硫分辨率：0.01，测量范围：0.120%。2.2 电子天平：最大称量不小于 100g，感量 0.1mg。3 安全注意事项3.1 开机前，应检查电源线绝缘及接地情况。3.2 试验时, 应用镊子从炉口取出瓷舟，放在耐火板上，防止烫伤和失火。 4 作业程序4.1 实验前的准备4.1.1 检查电源、外观、干燥剂、胶管及连接部件。准备好电解液，废样，三氧化钨，干净的瓷舟、样勺、镊子、毛刷及耐热瓷盘。4.1.2 电解液
2、配制：称碘化钾 5g、溴化钾 5g，溶于 250300mL 蒸馏水中，然后加入 10mL 的冰醋酸，搅匀备用。4.2 系统的启动4.2.1 打开定硫仪控制电源开关和仪器主机电源开关，合上加热电源闸刀开关。4.2.2 启动计算机，等待系统自动进入 Windows 操作系统；直接点面上服务程序图标。4.2.3 双击 Windows 桌面上名为 “定硫仪”图标，即可进入定硫仪系统的测控环境，或者单击 Windows 的“开始”按钮，再将鼠标指向“程序”项，单击“程序”项的“定硫仪测控软件” 。 4.3 参数设置进入系统设置窗口，设置好试样编号、测试方法等参数。4.4 系统升温 4.4.1 单击“升温
3、”快捷按钮或单击“温度控制”主菜单中的“开始升温”子菜单进行升温， （若系统自动启动自动检测功能，需要等待系统检测完毕后才能点击“升温”按钮） ，升温至 1150恒温。4.4.2 电解液的加入：将电解池的放水胶管插入盛有电解液的容器中，开启主气泵，便能将电解液自动吸入电解池中，然后用止水夹夹住放水胶管即可；也3可以直接打开电解池的上盖装入电解液。4.5 检查气密性：进入“人工检测”窗口，启动“主气泵” ，向后推动气密性检测装置手柄，若流量计指示能降到 100 mL /min 以下，则认为气密性良好。否则，应检查过滤器、电解池及净化管是否漏气。4.6 进入“人工检测”窗口，检查搅拌、进退样功能等
4、是否正常。4.7 称量样品4.7.1 样品称量有两种方式：联机称量和脱机称量。如果是脱机称量，只要把事先称好的试样重量数据直接输入到数据表栏中即可。如果使用天平联机称量，则点击快捷按钮栏中的“天平称量”功能按钮，进入联机称量状态，按照系统提示一一操作即可。4.7.2 称样前必须将样品摇匀；称取样品时，操作应规范，不同的煤样应使用各自的样勺，不能混用样勺，不要轻易用手直接接触瓷舟等；样品称好后尽可能使试样在瓷舟内均匀铺开，三氧化钨尽量做到在煤样上均匀覆盖一薄层（废样一般用中硫样品） 。 4.8 参数输入与样品的放置4.8.1 当炉温上升到 1150并恒定时，系统状态栏显示“系统恒温”就可以开始做
5、试验。4.8.2 在测试样品前必须先做 1-2 个中等含硫量的废样，然后开始正式测试。先将称好的样品放在送样平台上，然后在主界面数据表格中按顺序输入试样编号（如果在参数设置中选择了自动编号方式则不需要输入试样编号） 、样品重量及分析水分（以便能够计算试样的干基硫）等。4.9 测试过程放置好样品并输入参数，单击快捷按钮栏中的“试验”按钮后，系统自动进入实验状态，此后不再需要人工干预。若实验结果出来之前，数据栏中仍有样重，则可实现逐个自动进样，否则需要重新单击“试验”按钮。注意：实验过程中 10 分钟没有关闭确认按钮灯，系统将自动熄灭，需要重新单击“试验”按钮。试验过程中严禁推动、碰撞样车，以免造
6、成系统自动中断实验。瓷舟灼烧后温度较高，取出或自动丢弃的瓷舟应放入耐热瓷盘中进行冷却，避免烫伤仪器或工作台面。进入实验状态后，其编号、样重、水分等参数不允许修改。44.10 结果显示每做完一个试样，瓷舟自动退出炉膛，试验结果显示在主画面的数据栏中，同时，您也可以打开“数据管理”进行查阅。4.11 退出测控环境检测完成，单击“退出系统”主菜单，系统弹出“退出程序”对话框，点击“是” ，系统退出测控程序返回 Windows 桌面。4.12 电解液的放出：将放水胶管止水夹松开，便可放出电解液，装入棕色玻璃瓶内避光，密封保存以备下次使用。然后接好电解池上的抽气管，抽入蒸馏水，打开气泵/搅拌开关清洗电解
7、池（23 次） ，之后再用止水夹将放水胶管夹好。4.13 关闭计算机: 返回到 Windows 桌面后，单击 Windows 的“开始”按钮，选择关闭计算机。5 系统维护5.1 定硫仪工作状态下，链条旋转累计次数超过 5 圈或仪器未使用时间超过一个月，开机启动测控软件并打开仪器电源后，系统将自动检测样车、链条旋转功能的运行情况，此过程约需 5min。5.2 每次更换脱脂棉、硅胶，重装电解池后，应检查整个气路的密封性是否良好。5.3 更换变色硅胶：颜色变红超过 70%应进行更换。取出净化管，把硅胶倒入器皿中并放入干燥箱中烘干，在净化管中放入已烘干并冷却的硅胶，装好净化管，在接装时要用凡士林。5.
8、4 更换氢氧化钠：氢氧化钠溶融结块后必须及时更换。取下净化管倒出管内已融成块状的氢氧化钠用清水将净化管冲洗干净烘干冷却至室温装入干燥的氢氧化钠装好净化管。5.5 实验前应保持送样平台、送样槽的清洁，不得掉入煤样，以免影响试验结果。5.6 称样前的瓷舟应清除干净，严禁沾有未知试样，瓷舟应定期进行清洗或更换。5.7 烟尘过滤器中的脱脂棉应定期进行更换，以免影响测试结果。 5.8 消音器中的脱脂棉使用一段时间后会变脏，应定期更换。5.9 为了避免密封圈变得干燥，应定期在净化管的上、下接头密封圈的四周涂上少量的凡士林。55.10 电解液应定期进行更换，一般周期为 200 个试验左右或已影响试验结果时更
9、换，电解池也应定期进行清洗，一般用棉纱、酒精擦去铂电极上的污垢，再用蒸馏水对电解池极片等进行彻底清洗。5.11 瓷舟出现裂缝或瓷舟内积聚了大量的结焦物时，应停止使用。5.12 定硫仪使用两个月后(或根据实验情况)，应检查流量计稳流装置的通气孔的周围是否粘有灰尘或被灰尘堵塞，若有此现象，可用小针将孔掏通，保持气流畅通。6 质量控制6.1 因外界干扰如断电或其他意外情况，使试验中断影响检测质量时，试验作废，恢复正常后重新测定。6.2 检验过程中出现测量超差，重复检测数据分散度太大的情况时应停止检测，查找原因清除缺陷后再行测量。6.3 每次使用仪器时应先使用标准煤样进行测试准确性验证。6.4 测硫仪
10、每年应进行周期校准。 7 原始记录7.1 全硫测定原始记录必须按规定格式填写并保存。7.2 原始记录及质量监控记录格式参考附录。6全硫检测质量监控结果编号仪器名称 仪器编号仪器名称 仪器编号检测方法 煤中全硫的测定方法（GB/T 214-2007）监 控 记 录标准物质名称及标号标煤样水分 M ad (%)标准值实测值评 价 结 果示值误差重复性结 论7审 核 人： 检 测 人： 年 月 日煤 中 全 硫 原 始 记 录编号：检测日期样品编号样重（g）空干基全硫 St,ad %平均值 St,ad %空干基水分 Mad %干基全硫 St,d %检测方法 煤中全硫的测定方法（GB/T 214-2007） 使用仪器设备及编号电子天平： 测硫仪：审核人： 检测人：
