1、1一实验目的1了解测定 中钡的含量的原理和方法。O2HBaCl2掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。3. 了解微波技术在样品干燥方面的应用。二实验原理重量法既可用于测定 的含量，也可用于测定 的含量。4BaSO2Ba24SO称取一定量的 ，以水溶解，加稀 HCl 溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条件下，OHaCl2慢慢地加入稀、热的 ， 与 反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、4S224S炭化、灰化、灼烧后，以 形式称量。可求出 中钡的含量。2HaCl可生成一系列微溶化合物，如 ， ， ， ， 等，其中2Ba 3B44Br4aP4BSO以 溶解度最小，10
2、0mL 溶液中，100时溶解 0.4mg，25时仅溶解 0.25mg。当过量沉淀剂存在4SO时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。硫酸钡重量法一般在 左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生 ，1L0.5mol 3aC， 沉淀以及防止生成 共沉淀。同时，适当提高酸度，增加 BaSO4在沉淀4BaHP4As2Ba(OH)过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。用 重量法测定 时，一般用稀 作沉淀剂。为了使 沉淀完全， 必4SO2a42S4BaSO42SH须过量。由于 在高温下可挥发除去，故沉淀带下的 不会引起误差，因此沉淀剂可过量2 4250%100%。但由于本实验采用微
3、波炉干燥恒重 沉淀，若沉淀中包藏有 等高沸点杂质，利用微波4BaO42H加热技术干燥 沉淀过程中杂质难以分解或挥发。因此，对沉淀条件和洗涤操作等的要求更高，4BaS主要包括将含 试液进一步稀释，过量沉淀剂( )控制在 2050以内等。2 42S， 的溶解度均较小， ， 对钡的测定有干扰。 ， ， 等阴离4PbO4r2Pbr 3NO3Cll子和 等阳离子均可以引起共沉淀现象，故应严格控制沉淀条件，减少共沉淀现32FeCaNK，象，以获得纯净的 晶形沉淀。4BS2三主要试剂和仪器1. 1Lmol42SOH2 Cl3分析纯 固体Ba24微波炉5循环真空水泵6 号微化玻璃坩埚4G四实验步骤1.称样及沉
4、淀的制备准确称取两份 0.40.6g 试样，分别置于 250mL 烧杯中，加入约 100mL 水，3mL O2HBaCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。1L2molHCl另取 4mL 两份于两个 100mL 烧杯中，加水 30mL，加热至近沸，趁热将两份1o42S溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份42SO溶液加完为止。待 沉淀下沉后，于上层清液中加入 12 滴 溶液，仔细观察沉淀4Ba 42SOH是否完全。沉淀完全后，用橡皮筋和称量纸封口，陈化一周。 2坩埚称重洁净的 号微化玻璃坩埚，用真空泵抽 2min 以除去玻璃砂板微孔中的水分，便于干燥。置于微波4G
5、炉中，于 500W(中高温档)的输出功率下进行干燥，第一次 10min，第二次 4min。每次干燥后置于干燥器中冷却 1015min(刚放进时留一小缝隙，约 30s 后再盖严)，然后用电子分析天平快速称重。要求两次干燥后称重所得质量之差不超过 0.4mg(即已恒重)。3.样品分析用倾泻法将沉淀转移到坩埚中，抽干。用稀硫酸(1mL 加 100mL 水配成)洗涤沉淀1Lmol42SOH34 次，每次约 10mL。然后将坩埚置于微波炉中中火干燥 10min，在干燥器中冷却 10min，称重。再中火干燥 4min，干燥 10min，称重。两次称量质量之差的绝对值小于 0.4mg 即可认为已恒重3五数据
6、记录与处理查得 56.21%Ba)(mol37g.9SOl4.7)H(aCl14 12M数据记录与处理如下表：项目 序号 1 2g/O)2H(aCl0.4325 0.4566坩埚号 40 42第一次称量 26.8384 26.8888/)(坩 埚m第二次称量 26.8380 26.8890g坩 埚26.8382 26.8889第一次称量 27.2566 27.3292/)BaSO(4坩 埚第二次称量 27.2569 27.3288g坩 埚m27.2568 27.3290/)(40.4186 0.4401%a56.95 56.72/)B(56.84rE1.30 0.89/1.104六.分析讨论1
7、.由于冷却过程中干燥器的多次开开合合，使得冷却过程中不能保持样品干燥。2.用微波炉干燥恒重，由于温度不高，导致干燥过程中杂质难以分解，使得测定结果偏高。七思考题1.为什么要在稀热 HCl 溶液中且不断搅拌条件下逐滴加入沉淀剂沉淀 ？HCl 加入太多有何影响？4BaSO答：(1)硫酸钡重量法一般在 左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生 ，1L0.5mol 3BaCO， 沉淀以及防止生成 共沉淀。同时，适当提高酸度，增加 BaSO4在沉4BaHPO4As2Ba(OH)淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。搅拌条件下逐滴加入沉淀剂是为了避免形成大颗粒沉淀，防止 与杂质
8、形成吸留与包夹。4S(2)若盐酸过多，则需要更多的洗涤剂来洗涤沉淀，这样会导致溶解在洗涤剂里的 增加，4BaS影响实验结果的准确度。2.为什么要在热溶液中沉淀 ，但要在冷却后过滤？晶形沉淀为何要陈化？4BaO答：(1)热溶液中可以加快 的沉淀速度；为减少 在溶液中的溶解度，因此要在冷却后S4BaSO过滤。(2)利用沉淀溶解平衡 ，使沉淀过程中包夹在沉淀颗粒中的杂质溶解到244a溶液中，使沉淀纯化；同时，陈化利于晶体的形成。3.什么叫倾泻法过滤？洗涤沉淀时，为什么用洗涤液或水都要少量、多次？答：(1)先将沉淀倾斜静置，然后将上层清液小心倾入漏斗滤纸中，使清液先通过滤纸，而沉淀尽可能地留在烧杯中。(2)为除去吸附在沉淀颗粒表面的杂质而避免过多的沉淀溶解到洗涤液中。4.什么叫灼烧至恒重？答：先将样品灼烧，冷却，然后称量；再灼烧、冷却、称量；两次称量结果之差的绝对值小于 0.4mg即可认为恒重。
